Agroquímica
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Item Análise espacial e temporal de dados fisicos e químicos de águas superficiais, das sub-bacias do rio Turvo Sujo e do ribeirão São Bartolomeu, por quimiometria(Universidade Federal de Viçosa, 2012-02-17) Fonseca, Rita Aparecida Dutra; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Bastos, Rafael Kopschitz Xavier; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781284H6; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://lattes.cnpq.br/5656327871209096; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Matos, Antonio Teixeira de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783529H2; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4Este trabalho teve como objetivo analisar a variação espacial e temporal de dados físicos e químicos de águas superficiais coletadas em 23 pontos, sendo 15 pontos ao longo da sub-bacia do Rio Turvo Sujo e 8 pontos ao longo da sub-bacia do Ribeirão São Bartolomeu, da zona da mata mineira durante nove meses de amostragem. Os dados físico-químicos foram obtidos: pela quantificação de alguns metais pesados em forma de traço por espectrometria de absorção e emissão atômica; pela determinação da capacidade de complexação e constante de estabilidade condicional do complexo da matéria orgânica dissolvida frente ao cobre por voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial e obtenção de parâmetros relevantes à qualidade das águas superficiais. A análise exploratória dos resultados obtidos foi realizada aplicando métodos quimiométricos como: a análise de componentes principais (PCA), que objetiva-se reduzir a dimensão do conjunto de dados original mantendo o máximo de informação possível; a análise por agrupamento hierárquico (HCA) tem por finalidade organizar as amostras em grupos baseando-se na similaridade entre as amostras de mesmo grupo e na dissimilaridade entre amostras de grupos diferentes, calculando as distâncias euclidianas entre cada amostra e a aplicação de rede de Kohonen - mapas auto organizáveis(SOM) tem como principal característica a formação de um mapa topográfico, em um espaço bidimensional, dos padrões de entrada no qual as localizações espaciais das amostras na grade são indicativas das características estatísticas intrínsecas contidas nos padrões de entrada. Podendo, assim, estabelecer modelos de comportamentos sazonais e locais desta bacia hidrográfica.Item Caracterização de açúcar mascavo aplicando análise das componentes principais a dados espectrométricos(Universidade Federal de Viçosa, 2006-04-28) Natalino, Ricardo; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://lattes.cnpq.br/9391167818186288; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1O propósito deste trabalho é a caracterização das amostras de açúcar mascavo claro (DPC) e escuro (DPE) provenientes da região de Cataguases, pela Indústria Doce Puxa-Puxa, determinando-se as principais associações destas, bem como expressar os índices de correlação entre as mesmas, baseado nos dados de espectros no infravermelho próximo, medidas analíticas e de métodos quimiométricos utilizando análise das componentes principais, que é uma técnica de análise multivariada. Os espectros de refletância difusa na região do infravermelho próximo foram obtidos usando um espectrofotômetro NIR System 6500 (Silver Spring, MD, USA) utilizando célula coarse e região de espectro de 1000 a 2500 nm, com incremento de 2nm. Para a determinação das concentrações dos metais ( Cu, Ca, Na, Fe, Mg) foi utilizado o espectrofotômetro de absorção atômica da VARIAN, modelo SpectrAA-200. Para a determinação do teor de sacarose utilizou uma técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com um detector de Índice de Refração da marca Shimadzu, modelo RID 10A. Os dados foram transferidos para o ambiente Matlab 5.3. Neste ambiente, os espectros serão pré-processados centrando na média. Em seguida o método da Análise das Componentes Principais ( Principal Component Analysis - PCA) será utilizado para verificar a separação das amostras de açúcar mascavo. A análise de componentes principais evidenciou as características comuns e discrepantes entre os diferentes açúcares mascavos. Na disposição dos dados dos espectros na PCA é possível observar que a primeira componente principal (PC1) explica 93,60 % da variância total dos dados, observa-se que existe a separação entre o grupo do açúcar mascavo claro (DPC) e o grupo do açúcar mascavo escuro (DPE), na primeira componente principal. Foram aplicadas a PCA à matriz de dados gerados (97 x 5) com os resultados das concentrações dos metais. O pré processamento usado foi o auto-escalonamento, onde mostrou que a primeira componente principal (PC1) explica 56,24 % da variância total dos dados, sendo que a segunda componente principal (PC2) explica 27,27 %, respectivamente. É interessante notar que as diferentes amostras, foram agrupadas entre si, de acordo com as diferenças nas concentrações dos metais encontrados.Item Caracterização potenciométrica simultânea em fluxo, de espécies aniônicas, empregando análise das componentes principais e redes neurais artificiais(Universidade Federal de Viçosa, 2006-02-20) Penoni, Nayara; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4759408Y5; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1Foi montado um sistema potenciométrico composto por 6 eletrodos seletivos à íons (ISE) de brometo, iodeto, nitrato, nitrito, sulfeto e cianeto. Os seis eletrodos foram colocados em linha, permitindo fazer determinações potenciométricas em fluxo contínuo. As variáveis, o controle de fluxo e a estabilização das leituras foram verificados através de um programa computacional desenvolvido em linguagem Delphi. Com a utilização deste sistema, foram desenvolvidas técnicas instrumentais de calibração, através da quimiometria, capazes de separar as respostas dos diferentes íons. As técnicas de análise multivariada utilizadas foram a análise das componentes principais (PCA) e as redes neurais artificiais. Com o uso do planejamento experimental cúbico de rede simplex lattice foi possível obter 63 misturas contendo os seis ânions descritos com concentrações que variaram entre 10-2 mol L-1 a 1,33x10-3 mol L-1, outras 3 misturas foram utilizadas para validação. Foram ainda coletadas 8 amostras de águas em diferentes ambientes. Estas ficaram separadas em um grupo no gráfico da PCA, o que parece indicar a presença de íons diferentes dos seis que foram analisados. As demais misturas foram separadas pela PCA de acordo com a concentração e com os interferentes, sendo que a PC1 explicou 79,09% da variância e a PC2 explicou 10,28% da variância. A arquitetura das redes neurais artificiais foi otimizada, tendo sido obtidos os menores erros quadrado médio de previsão (RMSEP). A arquitetura utilizada foi composta por três camadas, sendo a camada de entrada com 6 neurônios, a intermediária com 13 neurônios e a de saída com 6 neurônios. Foram utilizadas como função de transferências para a camada intermediária a tangente sigmoidal e na camada de saída a linear. O erro estimado pela rede neural foi da ordem de 10-3, o que mostra uma considerável interferência dos ânions, ocasionando uma previsão inadequada pela rede. As amostras de água coletadas não puderam ser submetidas à previsão pela rede neural artificial, pois as concentrações dos ânions podem ter valores que extrapolam o intervalo de treinamento da rede neural artificial.Item Degradação de alisarina em solução aquosa, sob plasma obtido por eletrólise de alta tensão e baixa corrente(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-28) Griep, Viviane Nunes; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://lattes.cnpq.br/3599895833342287; ; Braathen, Per Christian; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783381T0Neste trabalho, é proposta a construção de um sistema para degradação de matéria orgânica, por eletrólise de alta tensão e baixa corrente, utilizando a alisarina como composto modelo. Está técnica faz parte de Processos Oxidativos Avançados (POA) que se baseiam na geração de espécies altamente oxidantes, principalmente o radical hidroxil (OH). Devido à preocupação com o impacto ambiental e a necessidade da utilização dos corantes pelas indústrias têxteis, durante os últimos anos, vários estudos têm surgido para desenvolver novas tecnologias de tratamentos energéticos que permitam degradar compostos presentes em rejeitos industriais. O sistema utilizado é constituído de uma fonte de alimentação de alta tensão de corrente continua, uma cela termostatizada e dois eletrodos onde se estabelece o plasma. O cátodo é formado por um eletrodo de grafite espectroscópico e o ânodo formado por um eletrodo de platina selado em um tubo de vidro, com a ponta exposta formando um microeletrodo para contato com a solução. Em todas as amostras foi aplicado uma diferença de potencial de 600 volts para um tempo total de 60 minutos de reação da degradação da alisarina a uma concentração de 1,05 x 10-4 mol L-1. O acompanhamento da degradação da alisarina foi realizado através de varreduras espectrais na região de 300 a 600 nm, em alíquotas retiradas a cada cinco minutos da amostra. Foram realizados estudos de variação da concentração do íon ferro(II) e do pH nas soluções de alisarina, para avaliar a interferência destes na taxa de degradação da alisarina. Foi realizado também um estudo sobre as características da voltagem e corrente na solução de sulfato de sódio. O sistema proposto para a degradação da alisarina sob plasma obtido por eletrólise de alta tensão causou 70% da degradação do composto. Pode-se observar uma interferência do pH na taxa de degradação deste composto, ajustando o pH da amostra para 8 obteve-se um resultado melhor de 78% de degradação do composto. De acordo com este estudo, a adição íon ferro(II) tem um grande efeito como catalisador da reação, podendo ser observado uma taxa de degradação de 90%, numa concentração determinada do íon Fe2+. A eletrólise por descarga elétrica é uma técnica com grande potencial para a degradação de compostos orgânicos e a reação pode ser catalisada com a adição do íon ferro(II).Item Degradação do corante Vermelho Congo em solução aquosa através de plasma obtido por eletrólise de alta tensão(Universidade Federal de Viçosa, 2009-02-20) Reis, Luis Gustavo Teixeira dos; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Carvalho, Alexandre Tadeu Gomes; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787153D2; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4230613P1; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; Brighenti, Carla Regina Guimarães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4772327A8Devido à preocupação com o impacto ambiental e a necessidade da utilização dos corantes pelas indústrias têxteis, durante os últimos anos, vários estudos têm surgido para desenvolver novas tecnologias de tratamentos energéticos que permitam degradar compostos presentes em rejeitos industriais. Neste trabalho, é proposta a construção de um sistema para degradação de matéria orgânica, por eletrólise de alta tensão e baixa corrente, utilizando o Vermelho Congo (VC) como composto teste. Está técnica faz parte dos denominados Processos Oxidativos Avançados (POA) que se baseiam na geração de espécies altamente oxidantes, principalmente o radical hidroxil (OH.). O sistema utilizado é constituído de uma fonte de alimentação de alta tensão de corrente continua, uma cela termostatizada e dois eletrodos onde se estabelece o plasma. O cátodo é formado por um eletrodo de grafite espectroscópico e o ânodo formado por um eletrodo de platina selado em um tubo de vidro, com a ponta exposta formando um microeletrodo para contato com a solução. Em todas as amostras foi aplicado uma diferença de potencial de aproximadamente 580 volts para um intervalo de tempo total de 60 minutos de reação da degradação do VC. O acompanhamento da degradação do VC foi realizado através de varreduras espectrais na região de 600 a 400 nm, em alíquotas retiradas a cada dez minutos de contato com o plasma. Foram realizados estudos de variação do pH, características cinéticas, variação da concentração e pH inicial das soluções. Foi realizado também um estudo sobre as características da voltagem e corrente na solução. O sistema proposto para a degradação do VC sob plasma obtido por eletrólise de alta tensão causou aproximadamente 80% da degradação do composto em pH 6. Pode-se observar uma interferência do valor do pH inicial na taxa de degradação deste composto, ajustando o pH da amostra para 8 obteve-se 90% de degradação da solução. Foi calculada a constante de velocidade do processo, sendo que este obedece a lei de velocidade de primeira ordem. Foi calculada também a energia de ativação da reação (Ea), cujo valor foi de 834,31 J mol-1. A eletrólise por descarga elétrica é uma técnica com grande potencial para a degradação de compostos orgânicos.Item Determinação potenciométrica de paracetamol em formulações farmacêuticas através da reação oscilante de Belousov-Zhabotinsky por pertubação do padrão de oscilação(Universidade Federal de Viçosa, 2009-02-18) Maia, Luiz Fernando Oliveira; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; ; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4251680J6; ; Fernandes, Sergio Antônio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760152Y5; Silva, Gilmare Antônia da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4706079U9O presente trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para determinação de paracetamol em amostras de medicamentos empregando um sistema de análise em fluxo contínuo associada à detecção potenciométrica que permitiu o estudo da reação oscilante de Belouzov- Zabotinsky (BZ). Esse método baseia-se na determinação de paracetamol utilizando como princípio o efeito desta substância no padrão de oscilação da reação BZ. O sistema foi constituído de um microcomputador interfaceado a um potenciômetro conectado a uma cela de reação. Para detecção do sinal da reação oscilante foram utilizados dois eletrodos; eletrodo de platina como indicador e eletrodo referência de dupla camada Ag/AgCl. As condições experimentais como concentração de reagentes, temperatura e taxa de fluxo no sistema, foram otimizadas e permitiram a obtenção de oscilações regulares. Para determinação de paracetamol uma curva analítica foi construída. A faixa linear de trabalho encontrado compreende o intervalo de concentrações 3,69 x 10-6 3,69 x 10-5 mol L-1 de paracetamol, com um coeficiente de correlação de 0,9956. O limite de detecção para a faixa de trabalho considerada mostrou-se igual a 3,69 x 10-6 mol L-1. O desvio padrão relativo (n = 6) da solução padrão contendo 6,0 x 10-3 mol L- 1 de paracetamol foi 2,34 %. As análises das amostras reais pelo procedimento proposto e pelo método oficial (espectrofotometria/UV) apresentaram resultados semelhantes. O método foi aplicado com sucesso para a determinação de paracetamol em medicamentos revelando ser um procedimento simples, prático e de baixo custo, além de fornecer resultados com sensibilidade adequada para propósitos de controle de qualidade e boa precisão dos resultados experimentais. O provável mecanismo de ação do paracetamol no sistema BZ de reações também foi discutido.Item Estudo potenciométrico de reações oscilantes para a determinação de ácido ascórbico, por perturbação do padrão de oscilação(Universidade Federal de Viçosa, 2006-07-21) Baliza, Patrícia Xavier; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4772662J3; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Braathen, Per Christian; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783381T0Neste trabalho, é proposta a determinação de ácido ascórbico em amostras de medicamentos, utilizando-se um sistema potenciométrico, desenvolvido no laboratório que permitiu o estudo de reações oscilantes. Esse método baseia-se na determinação de ácido ascórbico utilizando como princípio o efeito desta substância no padrão de oscilação da reação de Belousov-Zhabotinskii. As condições experimentais como temperatura e concentrações dos reagentes, foram otimizadas. O sistema era constituído de um microcomputador interfaceado a um potenciômetro, e uma cela de parede dupla, para a termostatização, utilizando-se eletrodos de platina como indicador e referência de Ag/AgCl. Os reagentes foram adicionados à cela através de tubos de polietileno, propulsionados por uma bomba peristáltica, e o ácido ascórbico foi injetado com uma micro-pipeta de 100 μL. Um planejamento fatorial 24, onde as concentrações dos reagentes bromato de potássio, sulfato de cério(IV), ácido malônico e ácido sulfúrico foram as variáveis estudadas no planejamento montado para o estudo das condições experimentais a serem otimizadas. Em seguida foi feito um estudo de variação de concentração para cada reagente separadamente, estabelecendo-se as melhores concentrações de trabalho. Foi feito também um estudo da temperatura adequada para se obter o melhor padrão de oscilação caracterizado pela maior amplitude. Após estabelecido as melhores condições de trabalho, foi realizado o estudo de substâncias interferentes no sistema oscilante. A etodologia para a determinação de ácido ascórbico resultou em um procedimento simples, onde a montagem do sistema pode ser reutilizada em outros estudos, e de baixo custo, pois a quantidade de reagentes utilizada é mínima. O método foi aplicado com sucesso para a determinação de ácido ascórbico em medicamentos.Item Métodos quimiométricos aplicados na determinação espectrofotométrica de misturas de aminoácidos(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-28) Nunes, Lidiane Cristina; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4778284Y6; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3O propósito deste estudo foi fazer determinações simultâneas de aminoácidos usando métodos de calibração multivariada. A metodologia é baseada na reação entre aminoácidos e 1,2 naftoquinona-4-sulfonato de sódio (NQS). Uma série de 32 misturas sintéticas com diferentes concentrações de Fenilalanina, Histidina, Prolina, Triptofano e Isoleucina foi preparada de acordo com um planejamento fatorial 25. Os espectros derivativos foram obtidos pela reação em um sistema em fluxo; as soluções foram adicionadas continuamente, empregando uma bomba peristáltica com vazão fixa em 0,40 mL min-1. Uma vez que o NQS se decompõe em meio alcalino, a reação foi desenvolvida on-line pela inserção em confluência de NQS e a solução tampão (Na2CO3/NaOH) a pH 10. Para o desenvolvimento da reação a bobina de reação foi colocada em um banho termostatizado e mantido a 70 ºC. A solução final foi coletada em cubeta de quartzo e a leitura foi realizada em um espectrofotômetro UV-VIS, Hitachi modelo U 2000. Duas técnicas quimiométricas foram aplicadas, análise das componentes principais (PCA) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). Os modelos multivariados foram desenvolvidos a partir de espectros originais (UV-VIS), registrados entre 290 e 590 nm e pré-processados com primeira derivada. Para o PLS os melhores resultados foram conseguidos com modelos desenvolvidos a partir dos dados derivados, envolvendo o uso de 9 variáveis latentes (VLS). Nestas condições, erros de previsão inferiores a 6% foram obtidos para todas as espécies em estudo. Na análise de amostras reais, algumas inconsistências foram observadas, originadas principalmente pela presença de substâncias não modeladas. De maneira geral, os resultados apresentaram uma boa capacidade de previsão dos modelos multivariados fundamentados em espectrofotometria UV-VIS. Para análise de amostras reais, entretanto, há necessidade de considerar a presença de outras substâncias, as quais deverão ser modeladas junto com os aminoácidos de interesse.Item Otimização da metodologia de determinação de boro empregando voltametria de pulso diferencial(Universidade Federal de Viçosa, 2010-07-09) Cunha, Roselaine Calzavara da; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4O propósito deste trabalho foi otimizar, por meio de planejamentos experimentais, a técnica de voltametria de pulso diferencial empregando eletrodo de mercúrio de gota pendente (HMDE) na determinação de boro a nível de traço. Por ser eletroquimicamente inativo, o boro não pode ser determinado diretamente por técnicas voltamétricas. Entretanto, após a reação de complexação entre o ácido bórico e o vermelho de alizarina S (VAS), um pico voltamétrico anódico é obtido correspondente à oxidação do grupamento antraquinônico em -0,473 V (vs Ag/AgCl) empregando o eletrólito de suporte ácido acético / hidróxido de amônio 0,1 mol L-1. Fatores instrumentais e pH foram estudados utilizando o planejamento exploratório de Plackett-Burman para triagem dos fatores relevantes e, em seguida, para otimização dos níveis dos fatores um planejamento composto central (CCD) foi realizado. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas, quando utilizados pH 7,2, tempo de pulso de 10 ms, amplitude de pulso de 50 mV e velocidade de varredura de 6,2 mV s-1. Os parâmetros potencial de acumulação, tempo de acumulação foram fixados em -800 mV s-1 e 0 s, respectivamente. Com os parâmetros otimizados, o sinal voltamétrico do complexo mostrou-se linearmente dependente da concentração de boro em uma faixa de 0,05 a 1,47 mg L-1 (n = 10). Os limites de detecção e de quantificação foram 9,72 e 32,4 μg L-1, respectivamente. O desvio padrão relativo (RSD) foi de 3,21% para 5 leituras independentes de uma solução padrão de boro de 40 μg L-1.Item Otimização da metodologia de determinação de molibdênio em solos e plantas por voltametria de onda quadrada com redissolução catódica adsortiva(Universidade Federal de Viçosa, 2008-10-10) Carvalho, José Ricardo de; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; ; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4245118D4; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Silva, Gilmare Antônia da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4706079U9O molibdênio é um elemento traço essencial à vida e pode ser encontrado praticamente em toda biosfera. Presente no cofator da enzima nitrase é responsável pela redução da molécula de N2 e sua fixação na crosta terrestre. Em outras enzimas atua nas reações de transferências de átomos de oxigênio entre os mais diversos substratos. Participa da composição de ligas metálicas e lubrificantes, é considerado essencial para a nutrição de animais e plantas, entretanto, os níveis de concentração encontrado nestas matrizes são muito baixos, o que torna difícil seu monitoramento e detecção. Neste caso, isso é possível, quando se faz uso de métodos analíticos sensíveis, associados à procedimentos que envolvem um grande número de etapas onde, a sensibilidade da técnica empregada justifica o uso de reagentes com grau de pureza analítico e, a necessidade de procedimentos contra possíveis contaminações durante as determinações. O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método para a determinação direta de Mo em solos e plantas utilizando a técnica de voltametria adsortiva catódica com onda quadrada. Foi utilizada a otimização multivariada dos parâmetros envolvidos na composição do eletrólito de suporte, sendo que a junção de KNO3 e solução tampão de ácido e acetato de sódio forneceu parâmetros significativos através de gráficos de Paretos que foram otimizadas num planejamento fatorial fracionário saturado 2 (8-4)/IV. Após a otimização dos parâmetros eletroanalíticos realizou-se um planejamento fatorial completo 23, sendo obtidos como ótimos a quantidade e concentração do eletrólito de suporte KNO3, a solução tampão ácido acético/acetato de sódio e o complexante oxina. A corrente de pico de redução do Mo(VI) foi otimizado por planejamento experimentais. As variáveis envolvidas na otimização da voltametria com onda quadrada foram o incremento de voltagem, a amplitude, a frequência, o tempo de deposição e o tamanho da gota de mercúrio. Um estudo dos níveis de fatores foi realizado anteriormente à etapa de triagem, então foi empregado neste último um planejamento fatorial 25 completo para a voltametria de onda quadrada. Das respostas obtidas foram selecionados os três fatores mais significativos, as variações selecionadas foram estudadas com o planejamento composto central (Central Composite Design CCD) para o estudo da superfície de resposta. Os resultados obtidos nas condições otimizadas, apresentaram uma resposta linear no intervalo entre 1,0 a 6,0 μg L-1 e limites de detecção e de quantificação, respectivamente iguais a 0,02 μg L-1 (20 ppt) e 0,08 μg L-1 (80 ppt). Valores de recuperação entre 96% e 102% foram encontrados para amostras de solos e plantas enriquecidas com molibdênio (VI). As condições ideais encontradas para se chegar a melhor resposta voltamétrica foram para a SWV foram 1,0 mVs-1, 110 mV e 100 Hz para os fatores: incremento de voltagem, amplitude e frequência. A voltametria de redissolução catódica de Mo(VI) no complexante 8-hidroquinoleina (oxina) em solução tampão ácido acético/acetato de sódio em pH 4,65 e KNO3 2,0 mol L- 1 como eletrólito suporte possibilitou a determinação de molibdênio em solos e plantas sem qualquer tratamento prévio das amostras. A otimização de parâmetros voltamétricos para a determinação de metais traços em solos e plantas, através de técnicas de redissolução, foi planejada neste trabalho, considerando fatores como custo de equipamentos, sensibilidade, seletividade e baixos limites de detecção.Item Otimização da metodologia de determinação voltamétrica dos isômeros do ácido butenodióico(Universidade Federal de Viçosa, 2009-12-18) Pereira, Fernanda de Melo; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://lattes.cnpq.br/7225876472251433; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Paiva, José Fernando de; http://lattes.cnpq.br/2041635877899269O ácido butenodióico apresenta-se sob a forma de dois isômeros geométricos: o ácido fumárico e o ácido maleico. A ocorrência natural destes ácidos em sucos de maçã em níveis maiores que 3 mg.L-1 pode ser devida ao metabolismo de alguns fungos ou bactérias presentes na própria maçã. O ácido fumárico e o ácido maleico são reduzidos eletroquimicamente em soluções ácidas em um mesmo valor de potencial, sendo determinados na forma de ácido butenodióico. Em soluções cujo pH é igual a 8,20, é possível a diferenciação dos dois ácidos pois a redução dos mesmos ocorre em potenciais diferentes. O presente trabalho descreve o processo de otimização da determinação do ácido fumárico e do ácido maleico em amostras de suco de maçã utilizando solução de NH3/NH4Cl 1 mol.L-1 como eletrólito suporte (Método A), e a otimização da determinação do ácido butenodióico (Método B) utilizando como eletrólito suporte solução de HCl 30%(v/v). As varreduras catódicas foram realizadas por voltametria de onda quadrada com o uso do eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE). Em ambos os métodos foram realizados planejamento fatorial fracionário e planejamento fatorial completo. A superfície de resposta de cada método foi determinada utilizando o planejamento composto central. Os resultados obtidos nas condições otimizadas apresentaram resposta linear no intervalo de 4,0 a 50 mg.L-1 para o ácido fumárico obtendo limite de detecção e quantificação de 0,0689 mg.L-1 e 0,100 mg.L-1, respectivamente. Para o ácido maleico, a resposta linear obtida foi de 2,5 a 25 mg.L-1obtendo um limite de detecção e quantificação de 0,0108 mgL-1 e 0,0209 mgL-1, respectivamente, pelo Método A. Usando o Método B, a resposta linear foi obtida no intervalo de 2,15 a 15,0 mg.L-1, sendo obtidos limites de detecção e quantificação de 1,04 mg.L-1 e 1,32 mg.L-1, respectivamente. As amostras de suco de maçã foram previamente tratadas utilizando o processo de extração em fase sólida e na análise voltamétrica elas foram fortificadas com soluções de ácidos fumárico e maleico, sendo obtidos valores de recuperação dos ácidos, de 99,39% e 98,77%, respectivamente, pelo Método A. Usando o Método B, a porcentagem de recuperação do ácido butenodióico foi de 99,51%. A otimização dos parâmetros voltamétricos para determinação do ácido butenodióico e de seus isômeros foi planejada considerando fatores como tempo de execução do experimento, sensibilidade, seletividade e baixos limites de quantificação.Item Voltametria adsortiva com redissolução catódica e pulso diferencial em misturas de íons metálicos: Uma análise exploratória(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-28) Silva, Leandra de Oliveira Cruz da; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4716412E8; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1Neste trabalho foi proposta a determinação simultânea de íons cádmio, cobalto, cobre, níquel, chumbo e zinco usando voltametria adsortiva de redissolução catódica com pulso diferencial e calibração multivariada, utilizando um polarógrafo da Metrohm, modelo 797 VA Computrace. O método voltamétrico baseia-se na determinação de íons metálicos através do uso de agentes complexantes e do fenômeno de adsorção e redissolução dos complexos formados. Realizou-se a determinação individual de íons de Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ e Zn2+ e a partir das curvas de adição de padrão de cada íon foi possível desenvolver um planejamento experimental com base no modelo de planejamento fatorial 26, utilizando dois níveis de concentração para cada um dos seis íons estudados, gerando 64 misturaspadrão. Realizaram-se as leituras voltamétricas das 64 soluções do planejamento e os dados obtidos foram submetidos a tratamentos quimiométricos como análise das componentes principais (PCA) e método dos mínimos quadrados parciais (PLS). Em relação ao tratamento dos dados, considerações importantes sobre os resultados foram conseguidas utilizando a PCA, o que permitiu caracterizar as tendências das soluções e interferências dos íons entre si. O emprego do método quimiométrico PLS não produziu resultados satisfatórios para a determinação simultânea de Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ e Zn2+ em misturas sintéticas. Dentre os modelos apresentados conclui-se que o modelo no qual os dados foram suavizados e derivados forneceu menores erros do que o modelo no qual os dados foram somente suavizados. As amostras de efluentes disponíveis no laboratório não apresentavam concentrações de todos os íons metálicos estudados dentro da faixa de concentração utilizada no desenvolvimento deste trabalho, desta forma não foi possível a aplicação dos tratamentos quimiométricos nas mesmas.