Agroquímica
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Item Processos hidrometalúrgicos para a recuperação de cobre e cobalto a partir de fontes primária e secundária utilizando solvente eutético e ácido orgânico(Universidade Federal de Viçosa, 2025-10-31) Favero, Ueslei Giori; Hespanhol, Maria do Carmo; http://lattes.cnpq.br/5480253002250172Item Sais fosfotúngsticos de Keggin como catalisadores bifuncionais nas reações de acetalização do furfural e na oxidação de álcoois terpênicos(Universidade Federal de Viçosa, 2025-11-12) Temoteo, Rafael Luiz; Silva, Márcio José da; http://lattes.cnpq.br/8325786381284674O furfural é uma importante molécula-plataforma derivada de biomassa usada na síntese de solventes, bioaditivos e biocombustíveis. Já os álcoois terpênicos: geraniol, nerol, borneol, citronelol e linalol são matéria-prima renovável de interesse para indústrias de química fina, fármacos e fragrâncias. Neste trabalho, o objetivo foi desenvolver catalisadores ativos e seletivos para reações de conversão destes substratos em produtos de maior valor agregado interessantes para as indústrias de fármacos, cosméticos e alimentícias. Os compostos conhecidos como polioxometalatos do tipo Keggin, têm como importante característica a possibilidade de serem facilmente modificados estruturalmente, tornando-se catalisadores versáteis compatíveis com diferentes reações químicas. Heteropolissais fosfotungstatos metálicos trivalentes de Keggin de fórmula geral MPW12O40 (M= Al3+, Fe3+, In3+, Cr3+ e Ga3+) foram sintetizados e caracterizados. Os catalisadores foram caracterizados por análises FTIR, UV-VIS, DRX, MEV/EDS, TGA/DSC e titulação potenciométrica. A partir dos resultados de caracterização obtidos foi possível comprovar que o ânion de Keggin permaneceu intacto em todos os catalisadores após a conversão do ácido fosfotúngstico em sais. Estes sais foram avaliados como catalisadores em reações de oxidação com peróxido de hidrogênio de álcoois terpênicos e acetalização do furfural com alquil álcoois em fase homogênea. Dentre os sais testados, o FePW12O40 foi o mais ativo para a reação de acetalização do furfural, atingindo 80 % de conversão e fornecendo exclusivamente furfural dimetilacetal como produto-alvo nesta reação. Nas reações de oxidação do geraniol, o FePW12O40 também apresentou o melhor desempenho, atingindo conversões próximas de 100 % com seletividade superior a 75 % para o 2,3-epoxigeraniol, produto-alvo nesta reação, nas condições reacionais otimizadas. Os resultados da caracterização estrutural dos heteropolissais estudados, bem como os testes catalíticos avaliados neste trabalho são um marco inicial de estudos que podem levar ao desenvolvimento de materiais cada vez mais eficientes em diferentes reações, além de abrir uma nova abordagem para melhorar sua atividade em tais processos. Palavras-chave: Química verde, substratos renováveis, sustentabilidade, plataformas químicas.Item Síntese de quinolinas através da reação multicomponente de Povarov utilizando diferentes abordagens oxidativas(Universidade Federal de Viçosa, 2025-11-04) Sousa, Anna Luisa Lacerda de Almeida; Fernandes, Sérgio Antônio; http://lattes.cnpq.br/9373273122963775Item Síntese de derivados de 4-aminobenzopiranos via reação multicomponente de Povarov interrompida(Universidade Federal de Viçosa, 2025-11-11) Barros, Amanda Oliveira; Fernandes, Sérgio Antônio; http://lattes.cnpq.br/7654443168089526Item Síntese e avaliação das atividades herbicida e inseticida de butenolídeos e novas tetronamidas(Universidade Federal de Viçosa, 2025-10-30) Ferreira, Kamylla Calzolari; Alvarenga, Elson Santiago de; http://lattes.cnpq.br/3423657713933507Item Perfil metabolômico de sementes de diferentes espécies de crotalaria e avaliação da atividade herbicida(Universidade Federal de Viçosa, 2025-07-10) Figueiredo, Tainá Silva; Alvarenga, Elson Santiago de; http://lattes.cnpq.br/5601469728455970Plantas do gênero Crotalaria possuem um crescimento rápido e se adaptam bem ao clima tropical, sendo de fácil cultivo. São úteis para o controle de insetos, larvas e nematoides, além do uso como adubo verde no sistema de rotação de culturas. Tais habilidades estão ligadas aos metabólitos especializados produzidos por essas plantas. O presente trabalho teve como objetivo o estudo do perfil metabolômico de sementes de diferentes espécies do gênero Crotalaria, e a avaliação da atividade herbicida de seus respectivos extratos. A investigação foi motivada pela necessidade de desenvolver defensivos agrícolas mais eficientes e sustentáveis, em um contexto que valoriza a prospecção de compostos bioativos a partir da biodiversidade brasileira. Para isso, foram preparados extratos etanólicos e de solução aquosa ácida a partir das sementes das espécies Crotalaria ochroleuca, Crotalaria juncea, Crotalaria breviflora e Crotalaria spectabilis. A caracterização química foi conduzida por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada à Espectrometria de Massas de Alta Resolução (UPLC-QTOF-MSE), e os dados foram submetidos a análises estatísticas multivariadas usando o modelo OPLS-DA (Orthogonal Partial Least Squares Discriminant Analysis). A avaliação biológica consistiu em bioensaios de germinação para determinar o efeito dos extratos sobre o crescimento de diferentes plantas. Os resultados da análise metabolômica evidenciaram perfis químicos distintos entre as espécies, com predomínio do alcaloide monocrotalina em C. spectabilis e de globiferina em C. juncea. Nos bioensaios, todos os extratos exibiram notável atividade herbicida, com inibição acentuada do desenvolvimento do sistema radicular das plântulas. A monocrotalina, um alcaloide pirrolizidínico, demonstrou eficácia inibitória superior à do flavonoide quercetina, corroborando o potencial fitotóxico desta classe de metabólitos especializados. Adicionalmente, não foi observada seletividade pronunciada entre as espécies monocotiledôneas e dicotiledôneas, o que sugere um amplo espectro de ação para os extratos avaliados. Portanto, os extratos de sementes de Crotalaria constituem uma fonte promissora de compostos bioativos com potencial para o desenvolvimento de novos herbicidas de origem natural, caracterizados por um amplo espectro de ação e um impacto expressivo sobre o sistema radicular das plantas. Palavras-chave: metaboloma; alcaloides pirrolizidínicos; monocrotalina; produtos naturaisItem Dupla reação multicomponente de Povarov para obtenção de derivados de julolidinas: síntese e modificação química(Universidade Federal de Viçosa, 2025-07-24) Paiva, Walysson Ferreira de; Fernandes, Sérgio Antônio; http://lattes.cnpq.br/3738610102791965A reação multicomponente de Povarov (RMCP) vem despertando grande interesse dos químicos orgânicos sintéticos por ser um método eficiente para acessar diferentes classes de N-heterociclos como tetraidroquinolinas, quinolinas e julolidinas. Estes compostos são importantes para vários campos de pesquisa, como na área farmacológica com propriedades antibacterianas, anticancerígenas e anti- inflamatórias e na área tecnológica com aplicações como sondas fluorescentes para detecção de analitos e sensibilizantes para células solares. A reação envolve uma base de Schiff reagindo com um alqueno ou alquino rico em densidade eletrônica, catalisada por um ácido de Lewis ou Brønsted. Dentre os catalisadores avaliados para a RMCP, os calix[n]arenos vêm recebendo grande destaque. Este trabalho focou na síntese de derivados da julolidina através da dupla reação multicomponente de Povarov (DRMCP) e na modificação química de um destes derivados. Primeiramente, foram sintetizadas trinta piranojulolidinas através da DRMCP, sob condições de reação otimizadas (anilina (1 mmol), formaldeído (3 mmol), 3,4-diidro- 2H-pirano (3 mmol), ácido p-sulfônico calix[4]areno (CX4SO3H) (1 mol%), acetonitrila (2 mL), 20 minutos de reação em reator de micro-ondas a 50W de potência e 150 °C de temperatura), com rendimentos variando de 42-92%, sendo vinte e oito destas moléculas inéditas na literatura. Os produtos obtidos foram caracterizados por CLAE com coluna quiral, Espectrometria de Massas e RMN de 1H e 13C, e doze piranojulolidinas tiveram sua estrutura confirmada por difração de raios X de monocristal. Em seguida, foi desenvolvida uma nova metodologia para a síntese de vinte ciclopentenojulolidinas através da DRMCP, sob condições de reação otimizadas (anilina (1 mmol), formaldeído (3,5 mmol), ciclopentadieno (3,5 mmol), CX4SO3H (2 mol%), acetato de etila (2 mL), 20 minutos de reação a temperatura ambiente) com rendimentos variando de 75-94%, sendo dezoito destas moléculas inéditas na literatura. Os produtos obtidos foram caracterizados por CLAE com coluna quiral, Espectrometria de Massas e RMN de 1H e 13C. Por fim, foi sintetizado o iodeto de trifenilfosfônio derivado da ciclopentenojulolidina, através de reação de acoplamento com paládio e trifenilfosfina. O produto obtido foi caracterizado por Espectrometria de Massas de Alta Resolução e RMN de 1H, 13C e 31P, e a estrutura foi confirmada por difração de raios X de monocristal. O iodeto foi convertido para cloreto por meio de cromatografia de troca iônica. O produto obtido foi caracterizado por Espectrometria de Massas de Alta Resolução e RMN de 1H, 13C e 31P. Foram realizados experimentos de cinética em um espectrômetro de RMN para avaliar a reatividade do ânion cloreto em reações SN2 com 1-iodooctano e o valor da constante de pseudo-primeira ordem (k) foi determinado como k = 0,000292 s-1. O valor obtido foi comparado com a literatura e se aproximou ao do cloreto de fosfazênio, utilizado como padrão de cátion fracamente coordenante, cujo valor relatado foi de 0,000308 s-1. Este resultado demonstra o potencial do composto sintetizado para futuras modificações estruturais e estudos de novas aplicações. Até o presente momento, não existem relatos na literatura deste tipo de modificação e estudo com derivados das julolidinas. Palavras-chave: compostos N-heterocíclicos; micro-ondas; organocatálise; calix[n]arenos; sais de trifenilfosfônioItem Síntese e caracterização de nanopartículas bimetálicas de níquel e platina suportadas em niobato de potássio para aplicação na geração de hidrogênio a partir de borohidreto de sódio(Universidade Federal de Viçosa, 2024-08-19) Reis, Tulho Martins dos; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/7548589811138217Neste trabalho, investigou-se o efeito catalítico de nanopartículas bimetálicas de níquel e platina (Ni/Pt (NPBs)) suportadas em niobato de potássio (KNbO3) na hidrólise do borohidreto de sódio (NaBH4), visando à geração de H2. O KNbO3 foi sintetizado pela via hidrotérmica a partir dos precursores Nb2O5 e KOH, enquanto Ni/Pt (NPBs) pelo método da redução química. Diferentes técnicas de caracterização foram empregadas. Na Difração de Raios-X (DRX), foi possível verificar o caráter cristalino do KNbO3, assim como o pico de difração referente ao plano (111) da Pt. Porém, nenhum pico referente ao Ni foi observado. Bandas características do KNbO3, em razão dos octaedros NbO6, foram observadas por Espectroscopia Raman e FTIR. Por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), observou-se que Ni/Pt (NPBs) apresentaram uma morfologia esférica e se dispersaram de forma homogênea na superfície das nanofolhas de KNbO3, com tamanho médio das NPBs de 4,66 nm. As isotermas de adsorção-dessorção de N2 para o suporte (KNbO3) com e sem NPBs foram do tipo V com histerese H3, com área superficial específica de 0,170 e 2,87 m²/g, respectivamente. No estudo da performance catalítica, diferentes razões molares entre Ni/Pt foram avaliadas e a razão 1:3 (mol/mol) apresentou a melhor eficiência, sendo nomeada Ni1Pt3/KNbO3. O efeito sinérgico entre as Ni/Pt (NPBs) e a dispersão na superfície do KNbO3 são fatores que explicam essa elevada eficiência. O emprego de NaOH diminui a taxa de geração de hidrogênio (HGR). O aumento da temperatura aumentou a HGR, obtendo-se 2068,3 moL min-1 gcat.-1 a 315,05 K (condições reacionais: 1 mL de NaBH4 (0,5 mol L-1), 6,89 mmol% (Ni+Pt)/NaBH4). A energia de ativação aparente (Ea) calculada a partir da equação de Arrhenius foi de 29,9 kJ mol-1. Nos ensaios de reúso, observou-se que Ni1Pt3/KNbO3 reteve 77% da sua atividade catalítica inicial após 4 ciclos catalíticos. Logo, um potencial catalisador, de fácil síntese e ecologicamente correta, foi desenvolvido para emprego na hidrólise do NaBH4 a partir de Ni/Pt (NPBs) e KNbO3, contribuindo para o estudo da Catálise no contexto da geração de H2. Palavras-chave: hidrogênio verde; mudanças climáticas; matrizes energéticas; nanomateriais.Item Desenvolvimento de sensores inovadores fluorescentes e dispositivos microfluídicos baseados em algodão para a determinação de metais em diversas matrizes(Universidade Federal de Viçosa, 2025-02-28) Oliveira, Claudinéia Rosa da Silva; Suarez, Willian Toito; http://lattes.cnpq.br/1606746526624836A presença de metais potencialmente tóxicos em água e em alimentos causa preocupações ambientais e de saúde pública. Os metais tóxicos, uma vez que podem acarretar consequências negativas para o meio ambiente, como a redução da flora e a contaminação dos recursos hídricos, e para os seres humanos, podem sofrer variadas doenças, incluindo câncer, problemas neurológicos e até morte devido à exposição ou ingestão de água e alimentos contaminados. Assim, esta pesquisa se justifica pela indiscutível importância de desenvolver estratégias confiáveis e rápidas para detectar e quantificar metais potencialmente tóxicos. Para isso, foram elaborados três métodos analíticos distintos para a determinação desses metais. O Capítulo 1 apresenta uma revisão sobre luminescência e a síntese de um sensor fluorimétrico. No Capítulo 2, é proposto um método fluorimétrico para a determinação de chumbo (II) em amostras de água, solo, urina e saliva sintética. O Capítulo 3 oferece uma revisão detalhada sobre métodos analíticos baseados em imagem, abordando a coleta e o tratamento dos dados. O Capítulo 4 descreve o desenvolvimento de um método baseado em fluorescência por imagem digital, utilizando um dispositivo portátil de algodão, para a determinação de cobre (II) em águas e cachaça. Por fim, o Capítulo 5 apresenta um método baseado em imagem digital, a partir de uma reação colorimétrica, para a determinação de cobalto (II) em amostras de água destilada e água de torneira. Palavras-chave: detecção fluorimetrica; fluorescência; bis-iminas tiazóis; bis-iminas; metais potencialmente tóxicos; chumbo (II); cobalto (II); cobre (II); imagem digital; fio de algodãoItem Síntese de derivados triazólicos do Bis-eugenol e do SRPIN340(Universidade Federal de Viçosa, 2025-02-28) Moizés, Bianca Fernandes; Teixeira, Robson Ricardo; http://lattes.cnpq.br/9189953021194892No presente trabalho, descreve-se a síntese de derivados 1,2,3-triazólicos do bis- eugenol (3a–3e) e a preparação da 2-(4-(((4-fluorobenzil)oximetil)-1H-1,2,3-triazol-1- il)-5-(trifluorometil)anilina (7). Os derivados do bis-eugenol foram obtidos em três etapas. Inicialmente, procedeu-se à síntese do bis-eugenol (1) por meio do acoplamento oxidativo do eugenol na presença de ferricianeto de potássio, resultando em um rendimento de 65%. Em seguida, o bis-eugenol (1) foi submetido a uma reação de alquilação com brometo de propargila, originando o derivado bis- propargilado (2) com 73% de rendimento. Na terceira e última etapa, a reação de cicloadição 1,3-dipolar entre um alcino terminal e uma azida orgânica catalisada por cobre(I) (CuAAC) entre o composto (2) e diferentes azidas fenílicas levou à obtenção de cinco derivados (3a–3e) com rendimentos variando de 57% a 81%. Estes compostos foram purificados por cromatografia em coluna de sílica gel e caracterizados por espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN de 1H e 13C). Para a síntese da anilina (7), foi necessário, inicialmente, o preparo dos intermediários 1-azido-2-nitro-4-(trifluorometil)benzeno (4) e do alquino terminal 1- fluoro-4-((prop-2-in-1-iloxi)metil)benzeno (5). O composto (4) foi obtido com um rendimento de 85% por meio de uma reação de substituição nucleofílica aromática entre 1-fluoro-2-nitro-4-(trifluorometil)benzeno e azida de sódio. A alquilação do álcool 4-fluorobenzílico com brometo de propargila, empregando catálise por transferência de fase, resultou no composto (5) com um rendimento de 84%. A reação CuAAC entre (4) e (5) levou à obtenção do derivado 1,2,3-triazólico (6) com um rendimento de 83%. Na etapa final, a redução do grupo nitro de (6) com cloreto de estanho(II) originou a anilina (7) com um rendimento de 93%. Os compostos (4–7) foram purificados por cromatografia em coluna de sílica gel e caracterizados por espectroscopia de RMN. A síntese desses compostos foi realizada no contexto de uma subsequente avaliação de suas atividades fungicidas e antiparasitárias. Palavras-chave: Bis-eugenol; Eugenol; SRPIN340; Química “Click”; Triazóis; Síntese Orgânica