Agroquímica
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Item Extração sólido-líquido direta à quente (ESL-DQ): uma abordagem sustentável para a determinação do teor lipídico em grãos de café(Universidade Federal de Viçosa, 2023-07-21) Faria, Daliane Cláudia de; Novaes, Fábio Junior Moreira; http://lattes.cnpq.br/0920746937947197A extração por Soxhlet é uma técnica preconizada pela AOAC (Association of Official Analytical Chemists) para determinar o teor lipídico em amostras vegetais. Essa requer um balão acoplado a uma câmara de extração seguida de um condensador. O balão acomoda o solvente extractor (≥250 mL), geralmente n- hexano (grau 5 de toxicidade) sob aquecimento à temperatura de ebulição por longos períodos (16 h) e o condensador circula água refrigerada para o refluxo (90 L/h). A fim de substituir a extração por Soxhlet, um Planejamento Fatorial Completo 33 foi proposto para a extração sólido-líquido direta à quente (ESL-DQ) em frascos de 4 mL. A razão entre solvente e massa de amostra (3, 6,5 e 10 mL/mg), temperatura (60, 70 e 80 °C) e tempo (30, 60 e 90) foram avaliados em 30 experimentos e o teor lipídico medido por análise gravimétrica. Os resultados foram ajustados por análise de variância, validados pelo teste F (FCalculado>FTabelado) e pelo coeficiente de determinação de 0,92. Uma condição ótima foi obtida, 10 mL/g, 80 °C e 90 min, a qual se mostrou estatisticamente equivalente ao rendimento por Soxhlet (11,5%, m/m) e, portanto, foi utilizada para a determinação do teor lipídico de 50 amostras de café em parceria com a Embrapa Café. O presente estudo oferece uma abordagem analítica alternativa a extração por Soxhlet para grãos de café e, possivelmente, para outras matrizes, uma vez que reduz vantajosamente a massa de amostra de 30 g para 0,2 g, o volume de solvente de 300 mL para 2 mL, o tempo de extração de 16 h para 1,5 h, o gasto energético para o aquecimento, além de eliminar o uso de água de refluxo, resultando em uma economia de 1.440 L de água por amostra. Portanto, o método desenvolvido é uma estratégia química-analítica sustentável compatível com os Objetivos 12 e 14 do Desenvolvimento Sustentável das Nações Unidas. Palavras-chave: Óleo, Coffea arábica, análise gravimétrica, Agenda 2030Item Desenvolvimento de nova rede metalorgânica à base de níquel [Ni(BDC)x]n para extração de corantes em pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2023-07-26) Carvalho, Jéssica Passos de; Jesus, Jemmyson Romário de; http://lattes.cnpq.br/7660972969976564Este estudo reporta a síntese, caracterização e aplicação de uma rede metalorgânica ([Ni(BDC)x]n) à base de níquel (Ni) e ácido 1,4- benzenodicarboxílico (BDC) como adsorvente alternativo para a extração de dois corantes (i) violeta cristal, (VC, catiônico), e (ii) vermelho congo (VG, aniônico) em pescado (camarão e peixe), usando a técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para aplicação analítica. Para isso, uma análise multivariada, envolvendo um planejamento fatorial 23 e um delineamento composto central (DCC), foi realizada para definir as condições ótimas de extração. Nesse estudo, três fatores foram avaliados: (i) proporção metanol/água (1:4; 1:1; 4:1, v/v); (ii) natureza do adsorvente (alta, média e baixa polaridade) e a razão adsorvente:amostra (1:1; 1:5 e 1:10 m/m). Para a análise multivariada, três adsorventes comerciais com diferentes polaridades foram inicialmente avaliados: (i) carvão ativado (baixa polaridade), (ii) alumina neutra (média polaridade) e (iii) sílica gel (alta polaridade). Como resultado, foi observado que o material foi sintetizado com sucesso, sendo evidenciado por dados de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X e microscopia eletrônica de varredura. Além disso, análise termogravimétrica evidenciou alta estabilidade térmica do material preparado. Em relação à otimização multivariada, foi observado que usando a proporção metanol/ água 4:1(v/v), razão (m/m) de 1:3 de material/amostra e a utilização de adsorvente de média (alumina neutra) a alta polaridade (sílica gel) apresentaram as melhores condições de extração dos corantes nas amostras de camarão e peixe. O material sintetizado foi avaliado usando as condições otimizadas. Pelos estudos de isoterma de adsorção, observou-se que o material sintetizado ([Ni(BDC)x]n apresentou menor afinidade com o corante catiônico VC (qmax=0,6691 mg g-1, R2= 0,9863), quando comparado com o corante aniônico VG, (qmax=9,1158 mg g-1, R2=0,9679). O estudo cinético sugeriu uma adsorção seguindo um modelo pseudo-segunda ordem (R2 = 0,75052) para VC e modelo de pseudo primeira ordem (R2=0,97629) para VG. O método analítico espectrofotométrico proposto foi validado, obtendo satisfatórios limite de detecção (<0,101 mg L-1 ) e limite de quantificação (<0,337 mg L-1) para os corantes, com uma faixa de trabalho variando de 1 a 10 mg L-1 e R2 > 0,9984. Palavras-chave: Poluentes emergentes, Corantes, Dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), matrizes alimentícias, Redes metalorgânicas (MOFs)Item Novas Estratégias para Determinação de Trialometanos e Bases Nitrogenadas Totais em Pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-06) Delvaux Júnior, Nelson de Abreu; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/6876652504910476O pescado é um alimento de mais fácil deterioração se comparado com outros produtos cárneos, portanto o uso de agentes sanitizantes durante o abate e todo processamento do produto se faz necessário. O cloro é um agente sanitizante muito utilizado na indústria de alimentos estando presente desde o abate até a cadeia de resfriamento do peixe. O gelo utilizado no abate para a insensibilização do peixe ou na conservação deve ser tratado, o mesmo ocorrendo com toda água que entra em contato com o alimento. O contato contínuo do peixe com o cloro diminui a deterioração, ms pode levar à formação de trialometanos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos para avaliar a qualidade do pescado pós-processamento com relação à formação de trialometanos e bases nitrogenadas. Para alcançar este objetivo, inicialmente foi otimizado e validado um método para determinação de trialometanos (THMs) em pescados utilizando a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons associada à técnica de microextração em fase sólida no modo headspace (HS/MEFS-CG/ECD), uma técnica de preparo de amostra que não emprega solvente orgânico. Posteriormente, em um segundo experimento, foi avaliado o potencial de formação dos trialometanos em pescado sanitizados com diferentes concentrações de cloro na água de processamento de peixes frescos e também de congelados pós glaciamento, durante o armazenamento. O método otimizado foi utilizado para determinação de THMs nos peixes. Para avaliar o teor de bases nitrogenadas voláteis totais (BNVT) em pescado, foi otimizado o método de Kjeldahl, substituindo o agente extrator ácido tricloroacético por água, sendo elaborado posteriormente um novo método e um novo equipamento para determinação de BNVT em pescado. O método otimizado e validado para determinação de trialomentanos em pescado permitiu a análise dos THM com coeficientes de variação entre 1,5 e 8,0% e recuperação relativa entre 76 e 113%. Além de seletividade e linearidade adequadas, com coeficiente de correlação maior que 0,98. Os limites de detecção dos analitos encontraram-se entre 0,11 e 0,35 μg kg -1 . As análises dos peixes frescos indicaram a presença de THMs em todo período de armazenamento. As concentrações do clorofórmio variaram de 1,4 a 6,8 μg kg -1 , as do bromodiclorometano variaram de 0,5 a 3,2 μg kg -1 , o dibromoclorometano, de 0,4 a 1,2 μg kg -1 e o bromofórmio 3,7 μg kg -1 a valor não detectado, para os diferentes tempos de armazenamento. Para os pescados congelados, as concentrações do clorofórmio variaram de 2,1 a 5,2 μg kg -1 , e o bromodiclorometano de 0,6 a 2,0 μg kg -1 . O dibromoclorometano e o bromofórmio foram encontrados em concentrações menores que os Limites de quantificação da técnica para os diferentes tempos de armazenamento. Com relação ao estudo do teor de BNVT foi encontrado valores médios de BNVT acima de 29 mg N/ 100 g de musculo de pescado. De acordo com a legislação vigente, no que diz respeito ao teor de BNVT em pescado, nenhum filé estava em estado razoável de frescor. Observou-se que no método Kjeldahl o ácido tricloroacético pode ser substituído pela água sem perda de eficiência. Em função desses resultados foi proposto um novo método e um novo equipamento para substituir o Kjeldahl, os quais podem ser aplicados para a determinação de BNVT em peixes com resultados confiáveis com desvios padrão relativos aceitáveis. O método e o equipamento desenvolvidos foram chamados de método Delvaux e equipamento Delvaux. Pode-se concluir a partir dos resultados obtidos que o método otimizado e validado para determinar trialometanos em pescado, HS/MEFS-CG/ECD apresentou baixos valores de LD e LQ para os quatro TAMs (entre 0.11 – 0,35 e 0,35 - 1,18 μg kg -1 , respectivamente) e precisão e exatidão adequadas, constituindose em uma importante ferramenta na avaliação de qualidade dos pescados. A água e o gelo clorados utilizados no processamento de pescado favorecem a formação de trialometanos. Na extração de BNVT pelo método Kjeldahl clássico, o ácido tricloroacético pode ser substituído por água e que o método Delvaux e o equipamento Delvaux podem substituir o método clássico de determinação de BNVTItem Caracterização química de extratos de folhas de bacupari (Garcinia gardineriana), síntese de compostos análogos a produtos naturais e avaliação de atividades fitossanitárias(Universidade Federal de Viçosa, 2021-10-28) Silva, Ueveton Pimentel da; Varejão, Eduardo Vinícius Vieira; http://lattes.cnpq.br/6994698110420645As bis(piridilmetileno)ciclohexanonas (14C-15C), a 125 µmol L -1, inibiram totalmente a germinação de H. vastatrix e apresentaram IC 50 estimados em 1,3 e 2,6 vezes menores que o obtido para o fungicida comercial oxicloreto de cobre. A bis(2-piridilmetileno)ciclohexanona 13C foi ativa contra Rhizoctonia solani com IC 50 = 155,5 nmol por plugue. Esses compostos mais ativos foram submetidos a teste de citotoxicidade contra a linhagem de células Vero e apresentaram melhor perfil toxicológico quando comparado ao oxicloreto de cobre. Além disso, foram realizados cálculos in silico de parâmetros físico-químicos para bis(ilideno)ciclohexanonas, e os valores obtidos foram considerados adequados para agroquímicos. As 2-amino-4H-pirano-3-carbonitrilas (1D-14D) foram sintetizadas com bons rendimentos (29-94%). A maioria destes compostos, quando testados na concentração de 200 nmol por plugue, inibiu em pelo menos 50% o crescimento micelial de Botrytis cinerea. No entanto, foi observado que as soluções estoque preparadas para testes biológicos apresentavam alteração de cor quando mantidas na bancada do laboratório, iluminadas por lâmpadas de LED comuns. Isso nos levou a investigar a possível degradação fotoinduzida destes compostos. Experimentos de FT-IR-ATR e HPLC confirmaram a fotodegradação. O produto da reação fotoquímica do composto 7D, que apresentou o maior percentual de conversão fotoquímica, foi isolado e identificado como (E)-7-ciano-5-(4-nitrobenzilideno)-8-(4- nitrofenil)biciclo[4.2.0]oct-1(6)-eno-7- carboxamida (7D*). Este composto foi testado contra B. cinerea, mas nenhum efeito foi observado. Enfim, as bis(ilideno) cicloalcanonas e 2-amino- 4H-pirano-3-carbonitrilas foram avaliadas quanto ao seu efeito fitotóxico sobre folhas de plantas daninhas e efeito inibidor da AChE. Os compostos não mostraram efeito fitotóxico apreciável. A 2-amino-4H-pirano-3-carbonitrila (12D) produziu a maior inibição enzimática AChE (52,3%) a 50 µmol L -1 . Com o objetivo de se obterem compostos com maiores atividades anti-AChE, foram sintetizados análogos ao composto 12D. Entretanto, nenhum dos compostos produziu aumento da atividade inibitória. Desta forma, a principal atividade observada para os compostos foi a ação contra fungos fitopatogênicos, o que indica que tais compostos apresentam potencial para o desenvolvimento de novos fungicidas de interesse agrícola. Palavras- chave: 2-amino-4H-pirano-3-carbonitrilas. Bis arilidenos. Botrytis cinerea. Ferrugem da folha do café. Garcinia gardineriana. Hemileia vastatrix. Ilideno ciclohexanonas. Reações fotoquímicas.Item Sistemas aquosos bifásicos redutores: características e aplicações(Universidade Federal de Viçosa, 2021-07-21) Zacché, Danillo Silva; Hespanhol, Maria do Carmo; http://lattes.cnpq.br/7354826786831761O sistema aquoso bifásico (SAB) é uma excelente ferramenta para a separação, purificação e pré-concentração podendo ser empregado nos mais diversos tipos de compostos. Essa capacidade de conseguir ser aplicado aos mais diversos analitos surge das propriedades de formação e da composição de tais sistemas. A obtenção de um SAB pode se dar, por exemplo, através da mistura de uma macromolécula e um eletrólito, dois eletrólitos distintos, um eletrólito e um álcool, duas macromoléculas distintas entre outras e em determinadas condições termodinâmicas. Com isso, as propriedades do sistema podem ser modificadas pela escolha ideal do par de espécies químicas que irá constituí-lo. Esse poder de manipulação das propriedades de um sistema é fundamental para o tipo de analito que se deseja separar utilizando os sistemas aquosos bifásicos. Por isso é cada vez mais importante a descoberta de novos SABs e o estudo de suas propriedades através da obtenção dos dados de equilíbrio, uma vez que isso possibilitará a aplicação destes sistemas a uma faixa cada vez maior de compostos. Pesando nisso, este trabalho propôs o estudo das características e aplicações de novos sistemas aquosos bifásicos compostos pelo copolímero L64, (tiossulfato, sulfito e ditionito) de sódio e água. Dados de equilíbrio em três temperaturas (278,2; 288,2; 298,2 K) foram obtidos para estes sistemas totalizando 34 linhas de amarração ao final do trabalho. Além disso, a validade dos dados experimentais foi confirmada pelos modelos lineares de Othmer-Tobias e Bancroft- Hubbard com RMSD < 3,9% e a exatidão dos dados foi confirmada através da aplicação do modelo NRTL aos dados de equilíbrio obtidos com RMSD Global de 1,94%. Finalmente, um estudo de aplicação destes sistemas na recuperação de cobalto a partir de uma amostra real de lixiviado de baterias níquel metal hidreto foi realizado alcançando resultados animadores através do uso da técnica de extração líquido-líquido aplicada de maneira sucessiva e do complexante 1-nitroso-2-naftol. Os resultados mostraram que o cobalto foi totalmente extraído para a fase polimérica e fatores separação (β) maiores que 297 ao final das três etapas de extração foram obtidos. Palavras-chave: Cobalto. Lixiviado de bateria níquel metal hidreto. Extração líquido-líquido. Sustentabilidade. Ouro. Dados de equilíbrio.Item Determinação multirresíduos de agrotóxicos em farinhas de mandioca e trigo(Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-21) Freitas, Jéssika Faêda; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/7964960340968898A forma predominate de controle de doenças e pragas na produção agrícola é a química pela aplicação de agrotóxicos. Entretanto, o uso intensivo e de forma inadequada desses produtos pode gerar danos ao meio ambiente e à saúde humana. No último relatório publicado pela ANVISA, em 2016, referente às análises de 12.051 amostras coletadas entre 2013 e 2015, 9.680 amostras (80,3%) foram consideradas satisfatórias quanto aos agrotóxicos pesquisados, sendo que em 5.062 (42%) não foram detectadas resíduos, 4.618 (38,3%) apresentaram resíduos com concentrações iguais ou inferiores ao limites máximos de resíduos (LMRs) e 2.371 (19,7%) foram consideradas insatisfatórias. Dentre os 25 tipos de alimentos coletadas no período de 2013 a 2015 pela ANVISA foram incluídos o trigo (farinha) e mandioca (farinha). Segundo este relatório, encontram-se resíduos de agrotóxicos com valores inferiores ou iguais aos (LMRs) permitidos em amostras de farinha de trigo e de mandioca analisadas. Entretanto, só o fato de se ter encontrado resíduos de agrotóxicos nestes produtos justifica a necessidade de se continuar analisando estas amostras. Avaliar a presença em baixas concentrações de resíduos de agrotóxicos em novas matrizes é um desafio, que motivou o desenvolvimento de método adequado e sensívela para determinação de resíduos de agrotóxicos em produtos farináceos (farinha de trigo e de mandioca) consumidos pela população. Os principais agrotóxicos encontrados em farináceos, pirimifós-metílico, clorpirifós, tebuconazol, bifentrina, permetrina, cipermetrina e esfenvalerato foram selecionados para estudo. O presente trabalho foi executado em duas etapas. A primeira teve como objetivo otimizar e validar o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e otimizar a hifenação desta técnica com a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para determinação multiressíduos de agrotóxicos em farinha de mandioca. A segunda etapa teve como objetivo otimizar e validar a técnica SLE/LTP para determinação multiressíduos de agrotóxicos em farinha de trigo. Foi empregado um cromatógrafo a gás equipado com um espectrometro de massas (GC-MS) para analisar as amostras. Os métodos otimizados SLE/LTP-GC-MS foram validados, avaliando-se os seguintes parâmetros: seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Para a farinha de mandioca os limites de detecção e os de quantificação ficaram entre 0,6 a 6,2 μg kg -1 e 1,88 a 18,7 μg kg -1 respectivamente. Os valores de recuperação ficaram no intervalo de 94,1 a 107,9%, com precisão ≤ 20%. Enquanto que para farinha de trigo os limites de detecção ficaram entre 0,23 a 6,6 μg kg -1 e os limites de quantificação entre 0,68 a 19,7 μg kg -1 . Os valores de recuperação ficaram no intervalo de 92,7 a 107,8%, com precisão ≤ 20%. Foi estudado também o efeito de matriz dos agrotóxicos pirimifós-metílico, clorpirifós, tebuconazol, bifentrina e permetrina que, para a maioria dos agrotóxicos obteve um efeito de matriz positivo, aumentando o sinal cromatográfico em ambas as farinhas. O método desenvolvido (SLE/LTP-GC-MS) se mostrou viável para determinção dos analitos em farináceos, além de ser simples, eficaz, realizado em uma única etapa de extração e apresentar baixo consumo de solvente. O método otimizado e validado foi aplicado em amostras de farinha de trigo e de mandioca adquiridos em supermercados e feiras de Viçosa-MG. Não foram detectados a presença de agrotóxicos nas amostras de farinha de mandioca analisadas. Já as amostras de farinha de trigo apresentaram resíduos de agrotóxicos em todas as amostras analisadas. Em algumas amostras foram encontrados agrotóxicos em níveis superiores ao LMR estabelecidos pelos orgãos regulamentadores ANVISA, Codex e União Européia. Estes resultados mostraram a necessidade de se monitorar a presença de resíduos de agrotóxicos em alimentos e de se desenvolver cada vez mais métodos capazes de detectá-los independentemente da matriz.Item Desenvolvimento de método analítico para determinação de resíduos de agrotóxicos em farinha de aveia(Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-27) Teixeira, Aline Maria; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/1012006052150627Neste trabalho foi otimizado e validado um método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e análise por cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massas (GC-MS) para determinar resíduos de agrotóxicos (triadimenol, flutriafol, λ-cialotrina, difenoconazol e azoxistrobina) em farinha de aveia. Utilizou-se inicialmente um planejamento 2 2 com ponto central (n=3) para otimização do volume de água e volume de solvente extrator. Posteriormente foi realizado um segundo planejamento 2 3 com ponto central (n=3) para otimização do tempo de agitação, centrifugação e congelamento. As melhores condições obtidas para 2,00 gramas da farinha de aveia foram: adicionar a esta massa 3,00 mL de água destilada, 4,00 mL de acetonitrila, tempo de agitação de 30 s, tempo de centrifugação de 3 min, tempo de congelamento de 4 h. O método foi validado e os parâmetros avaliados foram seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Os resultados indicaram que o método de SLE/LTP-GC-MS é eficiente para a extração dos analitos nas amostras de farinha de aveia mostrando-se seletivo e sensível com limites de detecção e quantificação variando de 1,72 a 12,9 μg kg -1 e 5,73 a 43,0 μg kg -1 , respectivamente, para os compostos estudados. O método também apresentou porcentagem de recuperação variando de 91,7 a 108%. O método otimizado e validado foi aplicado para determinar resíduos de agrotóxicos em 8 amostras de farinha de aveia, adquiridas aleatoriamente em mercados de Viçosa (MG), não sendo detectado resíduos de agrotóxicos.Item Aplicação de ozônio na remoção de resíduos de agrotóxicos organoclorados em pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2017-11-01) Martins, Maria Luiza Santana Rena; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/0315695789182178Na primeira parte desse trabalho foi otimizado e validado o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura para análise de organoclorados em peixe por cromatografia gasosa (CG/DCE). Os resultados indicaram que o método atendeu aos critérios estabelecidos pela ANVISA, uma vez que este apresentou valores de recuperação superiores a 83%, repetitividade com coeficientes de variação inferiores a 16% e limites de detecção e de quantificação menores que 2,0 e que 6,5 μg kg -1 , respectivamente. Na segunda parte do trabalho foi avaliado o potencial do ozônio para degradar resíduos de quatro organoclorados, aldrin, heptacloro epóxido, dieldrin e DDT em filés de tilápia do Nilo. Além de avaliar também o efeito do processo de ozonização sobre a qualidade do pescado por meio das análises de pH, cor e firmeza. Filés de tilápia contaminados com os quatro organoclorados foram expostos ao gás ozônio e em água ozonizada. Os dois tratamentos foram realizados variando o tempo de exposição, de 10 a 60 minutos em intervalos de 10 minutos, mantendo a concentração de ozônio constante em 23 mg L -1 e também variando a concentração de ozônio em 18, 23 e 28 mg L -1 , mantendo o tempo de exposição de 30 minutos. Os tratamentos com ozônio reduziram em até 51,9; 60,9; 42,3 e 45,5% dos resíduos de aldrin, heptacloro epóxido, dieldrin e DDT, respectivamente, dos filés. Com relação aos parâmetros de qualidade analisados verificou-se que ao serem expostos em água ozonizada os filés de tilápia tiveram alterações nos três parâmetros avaliados, sendo inadequado seu uso. Em contra partida o pescado exposto ao ozônio gasoso teve poucas alterações na cor e nenhuma alteração no pH e na firmeza, sendo então uma estratégia promissora para remoção de resíduos de organoclorados em filés de tilápia.Item Sistema aquoso bifásico: obtenção de novos sistemas, partição e determinação de cloranfenicol(Universidade Federal de Viçosa, 2018-02-27) Quintão, Juan Carlos; Hespanhol, Maria do Carmo; http://lattes.cnpq.br/2853757153705280Contaminantes emergentes têm sido mencionados frequentemente como ameaças potenciais ao meio ambiente. Os produtos farmacêuticos são uma classe representativa desses contaminantes, com destaque para os antibióticos. Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) são uma alternativa potencial para partição/extração de antibióticos. Para isso é de grande importância o desenvolvimento de dados de equilíbrio líquido-líquido para esses sistemas, ampliando sua faixa de aplicação. Assim, dados de equilíbrio líquido-líquido para SAB compostos pelos polímeros poli(óxido de propileno) (PPO425) e poli(óxido de etileno) (PEO900) e diferentes eletrólitos de amônio (NH 4 C 2 H 3 O 2 , (NH 4 ) 2 C 4 H 4 O 6 , (NH 4 ) 2 C 6 H 6 O 7 e NH 4 CHO 2 ) foram determinados em diferentes temperaturas. Os parâmetros energéticos para estes sistemas foram estudados através do modelo nonrandom two-liquid (NRTL) como também os fatores que influenciam sua formação (ânion, hidrofobicidade e temperatura). Foi verificado que o aumento da temperatura aumenta a área bifásica em todos os sistemas e que o ânion tartarato apresentou maior capacidade em formar SAB com PPO425. O modelo NRTL apresentou resultados satisfatórios com desvios de 1,82 %. Em outro trabalho, realizou-se o estudo termodinâmico das forças motrizes envolvidas no processo de partição do antibiótico cloranfenicol em diferentes SAB formados por polímero e eletrólito. Os parâmetros termodinâmicos variação da energia livre de Gibbs de transferência ( padrão de transferência ( ) e variação de entropia padrão de transferência foram determinados, variando de (-15.45±0.02) kJ mol -1 < mol -1 , (-80.88±1.30) kJ mol -1 < T ), variação de entalpia < (-2.64±0.02) kJ < (-8.33±0.04) kJ e (-64.09±0.85) kJ mol -1 < < (1.26±0.12) kJ mol -1 , mostrando que o processo de transferência de cloranfenicol da fase rica em eletrólito para a fase rica em polímero é entalpicamente dirigido e ocorre espontaneamente. Os efeitos da natureza do cátion, ânion, massa molar e hidrofobicidade do polímero foram investigados, mostrando a influência dessas propriedades nos parâmetros termodinâmicos. No último capítulo é apresentada a proposta de um método em fluxo para extração, pré-concentração e determinação de cloranfenicol em amostra aquosa usando SAB com detecção UV- Vis.Item Elementos traço e terras raras em águas e sedimentos de rios da região do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais(Universidade Federal de Viçosa, 2018-07-09) Silva, Danilo de Castro; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/4774331338120440Neste trabalho foram determinadas as concentrações totais de elementos traço (As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn) e elementos terras raras na água e nos sedimentos e as suas partições no sedimento. As amostras foram coletadas ao longo do Córrego do Tripuí, Rio do Carmo (antes e após o derramamento da lama de rejeitos vinda do colapso da Barragem de Fundão, localizada na cidade de Mariana, MG) e no Rio das Velhas, localizados na região sudeste do Quadrilátero Ferrífero (QF). As concentrações de arsênio nas amostras de águas coletadas no Córrego do Tripuí e no Rio do Carmo antes do acidente ambiental de Mariana variaram entre 10,4 e 50,4 μg L -1 , o que excedeu 10 μg L -1 (limite máximo permitido pela legislação ambiental brasileira para águas destinadas ao consumo humano, CONAMA 357/2005). Após o acidente ambiental nos pontos que tiveram a deposição da lama de rejeitos as concentrações de arsênio nas amostras de águas permaneceram acima do limite máximo permitido. A camada de lama de rejeitos nos sedimentos provocou aumento na concentração de As (20%), Cd (13%), Co (5%), Cr (9%), Cu (11%), Ni (4%), Pb (7 %) e Zn (19%) nas frações facilmente disponíveis. Nas amostras de água coletadas ao longo do Rio das Velhas, observou-se que as concentrações de arsênio nas amostras de água variaram entre 78,1 e 85,3 μg L -1 , o que excedeu o limite máximo de 10 μg L -1 . A extração sequencial das amostras de sedimentos apresentou quantidades consideráveis de As (20%), Cd (55%), Co (56%), Cr (16%), Cu (23%), Ni (29%), Pb (47%) e Zn (71%) associado às frações facilmente disponíveis. Além da investigação dos elementos traço, foi determinada também as concentrações totais de elementos terras raras (ETR) em amostras de águas e sedimentos coletadas ao longo do Córrego do Tripuí e Rio do Carmo, além das suas partições no sedimento. As concentrações totais dos ETR nas águas variaram entre 5,45 μg L -1 (ponto de amostragem S2) e 75,1 μg L - (ponto de amostragem S4). A extração sequencial do sedimento mostrou maiores percentuais dos ETR na fração residual (em média 68,90%) em relação às frações disponíveis.