Extração sólido-líquido direta à quente (ESL-DQ): uma abordagem sustentável para a determinação do teor lipídico em grãos de café

Abstract

A extração por Soxhlet é uma técnica preconizada pela AOAC (Association of Official Analytical Chemists) para determinar o teor lipídico em amostras vegetais. Essa requer um balão acoplado a uma câmara de extração seguida de um condensador. O balão acomoda o solvente extractor (≥250 mL), geralmente n- hexano (grau 5 de toxicidade) sob aquecimento à temperatura de ebulição por longos períodos (16 h) e o condensador circula água refrigerada para o refluxo (90 L/h). A fim de substituir a extração por Soxhlet, um Planejamento Fatorial Completo 33 foi proposto para a extração sólido-líquido direta à quente (ESL-DQ) em frascos de 4 mL. A razão entre solvente e massa de amostra (3, 6,5 e 10 mL/mg), temperatura (60, 70 e 80 °C) e tempo (30, 60 e 90) foram avaliados em 30 experimentos e o teor lipídico medido por análise gravimétrica. Os resultados foram ajustados por análise de variância, validados pelo teste F (FCalculado>FTabelado) e pelo coeficiente de determinação de 0,92. Uma condição ótima foi obtida, 10 mL/g, 80 °C e 90 min, a qual se mostrou estatisticamente equivalente ao rendimento por Soxhlet (11,5%, m/m) e, portanto, foi utilizada para a determinação do teor lipídico de 50 amostras de café em parceria com a Embrapa Café. O presente estudo oferece uma abordagem analítica alternativa a extração por Soxhlet para grãos de café e, possivelmente, para outras matrizes, uma vez que reduz vantajosamente a massa de amostra de 30 g para 0,2 g, o volume de solvente de 300 mL para 2 mL, o tempo de extração de 16 h para 1,5 h, o gasto energético para o aquecimento, além de eliminar o uso de água de refluxo, resultando em uma economia de 1.440 L de água por amostra. Portanto, o método desenvolvido é uma estratégia química-analítica sustentável compatível com os Objetivos 12 e 14 do Desenvolvimento Sustentável das Nações Unidas. Palavras-chave: Óleo, Coffea arábica, análise gravimétrica, Agenda 2030Soxhlet extraction is a technique recommended by the AOAC (Association of Official Analytical Chemists) to determine the lipid content in plant samples. This requires a flask and specific glassware, which consists of a tube containing a cartridge and siphon to extract compounds from the sample, n-hexane (≥250 mL) as extracting solvent (degree 5 of toxicity) and heating to the boiling temperature of the solvent for long periods (16 h) of extraction, resulting in a high consumption of refrigerated water for reflux (90 L h -1). In order to replace Soxhlet extraction, a 33 Full Factorial Design was proposed for ESL-DQ in 4 mL vials. The ratio between solvent and sample mass (R: 3, 6.5 and 10 mL g -1), temperature (T: 60, 70 and 80 °C) and time (t: 30, 60 and 90) were evaluated in 30 experiments and lipid content measured by gravimetric analysis. The results were adjusted by analysis of variance, validated by the F test (F Calculated>FTabled) and the correlation coefficient of 0.92. An optimal condition was obtained, 10 mL g -1, 80 °C and 90 min, which was statistically equivalent to the Soxhlet yield (11.5%, m/m). The present study offers an effective analytical approach for determining the lipid content in green coffee beans and, possibly, for other matrices, with Soxhlet extraction being an alternative, as it advantageously reduces the sample mass from 30 g to 0.2 g, the volume of solvent from 300 mL to 2 mL, the extraction time from 16 h to 1.5 h, the energy expenditure required for heating, in addition to eliminating the use of reflux water, resulting in a saving of 1,440 L of water per sample. Therefore, the method developed is a sustainable chemical-analytical strategy compatible with United Nations Sustainable Development Goals 12 and 14. Keywords: Coffea arabica, Vegetable oil, Coffea arabica, Gravimetric analysis, Agenda 2030.