Construção de um espectrômetro NIR dispersivo utilizando cálculos, software de projetos 3D e impressão 3D como alternativa às etapas empíricas de alinhamento e calibração de comprimentos de onda

Abstract

O projeto, construção, validação e aplicação de um espectrômetro NIR dispersivo construído com o encaixe de componentes ópticos em um suporte feito por impressão 3D e sem qualquer etapa empírica de alinhamento e calibração de comprimentos de onda foram os objetivos deste trabalho. Um software de design 3D foi usado para projetar um espectrômetro para infravermelho próximo (NIR) na região de 800 a 1600 nm a partir das dimensões de componentes ópticos disponíveis comercialmente. O projeto 3D foi impresso em uma impressora 3D de filamento de polímero e os componentes foram instalados na peça impressa. Os cálculos de software usando os parâmetros de design do modelo 3D foram aplicados na atribuição de comprimentos de onda. O alinhamento do espectro foi comprovado utilizando-se o espectro de absorbância do clorofórmio, que apresentou um erro médio máximo de 4,1 nm em relação aos dados da literatura. O instrumento impresso em 3D foi aplicado para quantificar etanol em matrizes de cachaça, rum, cerveja, conhaque, vodca, enxaguante bucal, álcool em gel e soluções comerciais de etanol. Os teores de referência de etanol foram obtidos por um refratômetro para a faixa de 0 a 75% m/m. Foram construídos modelos de regressão de quadrados mínimos parciais para o instrumento impresso em 3D e dois instrumentos comerciais NIR, o MPA II (Bruker) e o NIR DLP ® NIRscan™ (Texas Instruments), utilizando um grupo de 180 amostras com teores de etanol entre 5 e 70% m/m. Os três instrumentos foram capazes de alcançar excelente capacidade preditiva com resultados similares de raiz quadrada do erro quadrático médio de validação cruzada (2,36 a 2,68) e previsão (2,31 a 2,87). Os coeficientes de correlação de validação cruzada e previsão para todos os modelos foram entre 0,97 e 0,98. Os resultados mostram a viabilidade da construção de um espectrômetro impresso em 3D pronto para aplicações qualitativas e quantitativas com acurácia aceitável no posicionamento dos comprimentos de onda, mesmo sem qualquer alinhamento empírico e calibração de comprimentos de onda. Palavras-chave: Instrumentação Analítica. Quimiometria. Eletrônica. Espectroscopia Óptica.

The design, construction, validation, and application of a dispersive NIR spectrometer built with the fitting of optical components in supports made by 3D printing and without any empirical step of alignment and wavelength calibration were the objectives of this work. A 3D design software was used to design a near infrared (NIR) spectrometer in the region of 800 to 1600 nm from the dimensions of commercially available optical components. The 3D model was printed on a polymer filament 3D printer and the components were installed in the 3D printed part. Software calculations using 3D model design parameters were applied in wavelength attribution. The alignment of the spectrum was confirmed using the chloroform absorbance spectrum, which presented a maximum average error of 4.1 nm concerning literature data. The 3D printed instrument was applied to quantify ethanol in matrices of cachaça, rum, beer, brandy, vodka, mouthwash, alcohol gel commercial ethanol solutions. Ethanol reference contents were obtained by a refractometer for a range of 0 to 75% m/m. Partial least squares regression models were built for the 3D printed instrument and two commercial NIR instruments, the MPA II (Bruker) and the NIR DLP ® NIRscan ™ (Texas Instruments), using a group of 180 samples with ethanol contents between 5 and 70% m/m. The three instruments were able to achieve excellent predictive capability with similar results of root mean square error of cross-validation (2.36 to 2.68) and prediction (2.31 to 2.87). The correlation coefficients of cross-validation and prediction for all models were between 0.97 and 0.98. The results show the feasibility of building a 3D printed spectrometer ready for qualitative and quantitative applications with acceptable accuracy in wavelength positioning, even without any empirical alignment and wavelength calibration. Keywords: Analytical Instrumentation. Chemometrics. Electronics. Optical Spectroscopy.