Agroquímica
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Item Mobilidade de atrazine e ametryn em Latossolo Vermelho-Amarelo(Universidade Federal de Viçosa, 2007-07-27) Paula, Rodrigo Tavares de; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Silva, Antônio Alberto da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787739T6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4775010D4; Faria, Anízio Márcio de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766994J2; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7Avaliou-se neste trabalho a mobilidade de atrazine e ametryn no perfil de um Latossolo Vermelho-Amarelo por um período de 90 dias. Sistemas de percolação foram construídos utilizando-se colunas de lixiviação de 15 cm de altura preenchidas com solo. A cada dez dias, após a aplicação dos herbicidas no topo das colunas, foi aplicada uma chuva e o atrazine e o ametryn foram quantificados em três profundidades, 0 a 5, 5 a 10 e 10 a 15 cm e também na água que percolou as colunas. Para a quantificação dos herbicidas, a técnica de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) foi otimizada e validada. Os extratos obtidos foram analisados por cromatografia gasosa com detecção por ionização em chama. Observou-se que tanto o atrazine quanto o ametryn foram detectados em maior concentração na primeira camada de solo. Na segunda camada o ametryn foi detectado em concentrações inferiores a 9 % da quantidade total aplicada enquanto que o atrazine apresentou concentrações superiores ao limite de quantificação até 70 dias após sua aplicação nesta profundidade. Na terceira camada de solo, o atrazine foi detectado aos 10, 20 e 30 dias após a sua aplicação em quantidades inferiores a 3 % da quantidade aplicada e o ametryn foi detectado em concentrações inferiores a 5 % até 50 dias, reaparecendo após 80 dias. Na água percolada, tanto o atrazine quanto o ametryn foram detectados entre 6 e 9 % da quantidade aplicada no tempo de 0 e 10 dias de experimento. Essa quantidade decresceu até aos 50 dias de experimento. Após esse período, a quantidade de atrazine e de ametryn na água percolada foi inferior ao limite de quantificação e apenas no 90º dia o ametryn foi quantificado em 1,6 % do total aplicado. Ambos os herbicidas foram sensíveis à fotodegradação, todavia o ametryn apresentou maior estabilidade que o atrazine sendo mais persistente no solo. Concluiu-se que, tanto o atrazine quanto o ametryn, podem alcançar águas subterrâneas, sendo maior o potencial do ametryn pois possui maior meia-vida no solo.Item Determinação da relação siringila/guaiacila em ligninas de Eucalyptus spp. por pirólise associada à cromatografia gasosa e à espectrometria de massas(Universidade Federal de Viçosa, 2007-08-24) Marcelo, Cristiana Resende; Barbosa, Luiz Claudio de Almeida; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781106J2; Colodette, Jorge Luiz; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721443U9; Lima, Claudio Ferreira; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723121U4; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4103721H6; Maltha, Célia Regina álvares; http://lattes.cnpq.br/7346715444030145; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1A lignina é um dos principais componentes da madeira, juntamente com a celulose e a hemicelulose. Sua estrutura é bastante complexa, constituída pelas unidades p- hidroxifenila (H), guaiacila (G) e siringila (S). Estudos mostram que a composição estrutural de lignina pode afetar o processo de polpação. Neste trabalho, foram realizadas análises da madeira de seis espécies de eucalipto por Pi-CG- EM. As amostras foram pirolisadas a 550 °C e 42 compostos foram identificados, sendo 11 derivados de carboidratos e 31 derivados de lignina. A relação siringila/guaiacila (S/G) foi calculada com base nos valores de área dos sinais registrados no pirograma, e comparada com o resultado obtido pelo método de oxidação alcalina com nitrobenzeno. Os valores estimados por pirólise não foram satisfatórios para todas as espécies, principalmente para Eucalyptus globulus. No entanto, ao utilizar os compostos guaiacol, 4-metilguaiacol, 4-vinilguaiacol, vanilina, 4-etilsiringol, 4-vinilsiringol, homosiringaldeído, acetosiringona e siringilacetona, como marcadores de lignina, verificou-se uma melhoria nos resultados, exceto para a amostra de E. globulus. No caso dessa espécie, necessitou-se a adição de mais um marcador, o trans-4-propenilsiringol. Comparando a variabilidade da elação S/G nas espécies de eucalipto, a que apresentou menor valor foi E. urograndis (2,0), praticamente a metade do valor encontrado para E. globulus (4,3). A metodologia proposta empregando os marcadores de lignina mostrou-se útil na determinação da relação S/G em madeiras de eucalipto por Pi-CG-EM, em função da rapidez de análise, do consumo de pequenas quantidades de amostra e da possibilidade de trabalhar com o material in situ.Item Caracterização de ligninas de Eucalyptus spp. pela técnica de pirólise associada à cromatografia gasosa e à espectrometria de massas(Universidade Federal de Viçosa, 2006-08-28) Silva, Vanessa Lopes; Maltha, Célia Regina álvares; http://lattes.cnpq.br/7346715444030145; Colodette, Jorge Luiz; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721443U9; Barbosa, Luiz Claudio de Almeida; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781106J2; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702816E9; Ventorim, Gustavo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723799D8; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7A lignina é um dos principais componentes da madeira, assim como a celulose e a hemicelulose. Sabe-se que a composição da lignina em relação às quantidades de unidades siringila (S) e guaiacila (G) pode afetar a eficiência da polpação kraft. Portanto, este trabalho foi realizado com o objetivo de desenvolver uma metodologia para a determinação da relação S/G em madeiras de Eucalyptus spp., utilizando-se a pirólise acoplada à cromatografia gasosa e espectrometria de massas (Pi-CG/EM), com vistas à seleção de clones de eucalipto para a polpação kraft. Foram realizadas análises de Pi-CG/EM da serragem, da serragem livre de extrativos, do extrativo em acetona e da lignina (MWL) das espécies de Eucalyptus grandis e Eucalyptus urograndis, nas temperaturas de 300, 350, 400, 450, 500, 550 e 600 °C. Na análise dos pirogramas da serragem sob as várias temperaturas, notou-se a presença de muitos monômeros fenólicos derivados da lignina e diversos compostos furânicos e pirânicos oriundos da desidratação e rearranjo dos carboidratos. Na temperatura de 600 °C foi observado que a abundância relativa de compostos derivados dos carboidratos superava a de compostos originários da lignina. A relação S/G variou muito em função da temperatura, sendo que a 300 °C foi obtida a máxima relação S/G em ambas as espécies de Eucalyptus. Observou-se, durante os experimentos, que a quantidade de amostra a ser pirolisada também interfere na relação S/G, além da temperatura. As análises dos pirogramas das serragens livres de extrativos mostraram comportamento semelhante ao da serragem com extrativo. Na análise dos pirogramas dos extrativos em acetona, notou-se a presença de vários ácidos graxos, hidrocarbonetos, álcoois, compostos aromáticos e éster graxo. Já nas análises dos pirogramas das ligninas (MWL) ficou evidenciado que a relação S/G foi muito parecida com a da madeira com extrativo na temperatura de 550 °C. Nas temperaturas mais baixas, somente alguns compostos foram volatilizados, enquanto a 600 °C muitos compostos foram degradados, formando derivados modificados da lignina, por exemplo o 3-metoxicatecol. Os estudos realizados demonstraram que a utilização da Pi-CG/EM é ferramenta poderosa para a caracterização da relação S/G, devido a sua alta sensibilidade. A temperatura de 550 °C indicou ser a mais adequada para a pirólise da serragem. Na pirólise da serragem sem extrativo, dos extrativos em acetona e da lignina (MWL), notou-se que os extrativos influenciam pouco a determinação da relação S/G, já os carboidratos, mais do que os extrativos. A metodologia desenvolvida neste trabalho mostrou-se eficaz na determinação da relação S/G na serragem com extrativo e sem extrativo, visto que a utilização dos oito compostos marcadores dos derivados de lignina (guaiacol, 4-etilguaiacol, 4-vinilguaiacol e trans-isoeugenol, siringol, 4-metilsiringol, 4-inilsiringol e trans-propenilsiringol) na temperatura de 550 °C foi satisfatória na determinação da relação S/G. Isso possibilitará às indústrias determinarem a relação S/G em espécies de Eucalyptus de maneira mais rápida do que pela oxidação por nitrobenzeno.Item Extração de pesticidas em amostras de tomate pelas técnicas: extração sólido-líquido e purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) e dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) para análise por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-16) Pinho, Gevany Paulino de; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4131534A6; Egreja Filho, Fernando Barboza; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782918Z0; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6Procurou-se neste trabalho otimizar e validar a técnica de extração sólido líquido e purificação a baixa temperatura (ESL-PBT) e otimizar a técnica dispersão de matriz em fase sólida dos pesticidas: clorpirifós, λ-cialotrina, cipermetrina e deltametrina em amostras de tomate. A composição da mistura extratora utilizada na ESL-PBT foi otimizada realizando um planejamento experimental de misturas de três componentes, com o objetivo de avaliar a taxa de recuperação dos princípios ativos a partir das modificações da polaridade da mistura extratora. Essas misturas de solventes, em fase única, foram adicionadas às amostras de tomate previamente fortificadas, homogeneizadas e deixadas no freezer por 12 horas. Depois de separadas as fases pelo congelamento da fase aquosa, os líquidos sobrenadante foram separados e submetidos à análise cromatográfica. Foi avaliado também o clean up dos extratos utilizando os adsorventes florisil, sílica, C-18 e carvão ativado. A quantificação dos pesticidas foi feita em cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons, usando como padrão interno a bifentrina. A mistura extratora, acetonitrila (80%), acetato de etila (15%) e água (5%), proporcionou a melhor taxa de recuperação para todos os pesticidas (acima de 80%), e a análise da superfície de resposta indicou que a extração dos pesticidas é favorecida pela adição de acetato de etila, principalmente para os piretróides cipermetrina e deltametrina. Estes pesticidas também são os que apresentaram maior efeito de matriz na análise cromatográfica. Quando foram preparadas as soluções padrões no extrato da matriz (branco), a taxa de recuperação de todos os pesticidas diminuiu para cerca de 70%. As otimizações univariadas mostraram: que a homogeneização da amostra de tomate com a mistura extratora deve ser realizada em banho ultra-sônico por 1 minuto; que o aumento da força iônica do meio não interfere na extração dos pesticidas e que o clean up dos extratos remove significativamente os pigmentos quando 10 mg de carvão ativo são adicionados à mistura extratora, obtendo uma taxa de recuperação dos piretróides acima de 70%. Entretanto, esta etapa de clean up é desfavorável para o clorpirifós. A técnica otimizada foi validada, determinando as principais figuras de mérito, tais como: seletividade, limites de detecção e de quantificação, linearidade, precisão e exatidão. Os resultados indicam que o método de ESL-PBT é eficiente para a extração dos quatro pesticidas em amostras de tomate, possibilitando a determinação destes compostos em níveis menores que os limites máximos de resíduos estabelecidos pela ANVISA. Na técnica dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) pequena quantidade de amostra de tomate foi triturada com um adsorvente, sendo a mistura transferida para uma coluna e eluída com um solvente apropriado. Foram avaliados os adsorventes C-8, C-18, florisil e sílica como dispersantes da amostra, e o acetato de etila e a mistura hexano: acetona (9:1) como os eluentes. O florisil combinado com o acetato de etila proporcionou as melhores porcentagens de extração e pureza satisfatória dos extratos. Assim, foi executado um planejamento fatorial 23 para avaliar quantitativamente o efeito de três fatores: proporção de adsorvente / amostra (1:1 e 2:1), co-coluna (sem e com co-coluna) e banho ultra-sônico (sem e com banho ultra-sônico) na porcentagem de extração dos pesticidas. Pelos resultados, a presença da cocoluna apresentou um efeito negativo na extração do clorpirifós, embora qualitativamente proporcionasse extratos mais limpos. A utilização do banho ultra-sônico aumentou significativamente a extração dos pesticidas clorpirifós, λ-cialotrina e cipermetrina. Observou-se efeito de interação apenas entre os fatores proporção de adsorvente: amostra e auxílio do banho ultra-sônico, em que a porcentagem de extração do clorpirifós e cipermetrina aumentou significativamente em 6,62% e 8,08%, respectivamente. Comparando-se as técnicas de extração ESL-PBT e DMFS, ambas apresentaram taxa de recuperação semelhante para os pesticidas, exceto para o clorpirifós em que a ESL-PBT apresentou resultado mais satisfatório. Além disso, os extratos obtidos na ESL-PBT são menos susceptíveis à presença de interferentes e a técnica apresenta menor custo.Item Estudo comparativo de métodos de extração multirresíduo de agrotóxicos em maçã e tomate(Universidade Federal de Viçosa, 2013-08-09) Mansur, Bethânia Leite; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://lattes.cnpq.br/8626660168299388; Coutrim, Maurício Xavier; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785465J7; Ambrozim, Alessandra Regina Pepe; http://lattes.cnpq.br/9551490210508793Este estudo buscou comparar dois métodos de extração multirresíduo: a extração sólido- líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT) e a extração QuEChERS (do inglês Quick Easy Cheap Effective Ruggedand Safe Method) de clorpirifós, deltametrina e tiametoxam em maçã e, clorpirifós, λ-cialotrina, cipermetrina e deltametrina em tomate, seguida da análise por Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétrons (CG/DCE). A partir dos resultados, nota-se que a linearidade de resposta do detector apresentou-se satisfatória para todos os compostos. Em relação aos aspectos cromatográficos, QuEChERS reduziu os ruídos da linha de base. Na validação dos métodos, a ESL/PBT apresentou menores valores de limite de detecção (LD entre 10 e 13 μg kg-1) e quantificação (LQ entre 30 e 39 μg kg-1). Quanto à linearidade, ambas as técnicas apresentam-se aceitáveis. Em relação à exatidão, ambas apresentaram boa exatidão, porém, menor na extração de deltametrina em tomate, em baixas concentrações. Na repetitividade, ambos os métodos apresentaram coeficiente de variação (CV) abaixo do máximo permitido de 15%. Na precisão intermediária do tomate, as duas técnicas apresentaram queda em menores concentrações dos analitos; na maçã, variou menos em função da mudança na concentração do analito pelo QuEChERS. Sobre o efeito de matriz, a ESL/PBT apresenta maior efeito de matriz, nas duas matrizes. Porém, com o aumento do tempo de fortificação da QuEChERS, seu efeito de matriz quase se iguala ou ultrapassa o da ESL/PBT. A modificação da ESL/PBT buscou diminuir o número de etapas no procedimento analítico. A opção por estudar o método QuEChERS original teve como objetivo mostrar que, com menos etapas no procedimento e outros fatores, resultados semelhantes a ESL/PBT podem ser obtidos, tornando esta última ainda assim mais viável de ser aplicada, por exemplo, para um grande número de amostras.Item Influência do método de extração, dos componentes da matriz e da temperatura da coluna na resposta cromatográfica para agrotóxicos(Universidade Federal de Viçosa, 2011-07-18) Santos, Lívia Carvalho; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://lattes.cnpq.br/7032999393234346; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974; Silva, Gilmare Antônia da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4706079U9Durante as análises cromatográficas, componentes da matriz contidos nos extratos podem influenciar na quantificação dos analitos de interesse, gerando resultados duvidosos. À alteração na resposta cromatográfica (devido à presença de co-extrativos) dá-se o nome de efeito de matriz. A ocorrência dos efeitos induzidos pela matriz e a sua extensão são influenciadas por vários fatores, como polaridade do analito, tipo da matriz analisada, histórico do sistema cromatográfico (deposição de substâncias no insertor), concentração do analito, etc. Neste trabalho avaliou-se a influência da matriz, do método de extração, da concentração do analito e da temperatura inicial da coluna na resposta cromatográfica (área do pico) de oito agrotóxicos (clorotalonil, clorpirifós, tiametoxam, procimidona, ciproconazol, iprodiona, bifentrina e azoxistrobina), em três níveis de concentração, utilizando a parationa metílica como padrão interno. Os extratos foram obtidos das matrizes pimentão vermelho, pimentão amarelo e tomate, por três métodos de extração: Extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura (ESL-PBT), Extração sólidolíquido com partição induzida por sal (ESL-PIS) e Dispersão da matriz em fase sólida (DMFS). As análises foram realizadas por Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétrons (CG-DCE), com condições que garantiram uma boa separação dos analitos. A temperatura inicial da coluna foi avaliada em três níveis: 60, 100 e 150 °C. O efeito de matriz foi avaliado pela diferença da resposta cromatográfica para cada agrotóxico, analisado nos extratos orgânicos de três matrizes obtidos por três métodos de extração, em relação à resposta em solvente puro, variando-se a temperatura inicial da coluna. A partir dos resultados fez-se uso do planejamento fatorial de três níveis com os dados de cada agrotóxico, a um nível de confiança de 95% (α=0,05). Para a maioria dos agrotóxicos, matrizes de coloração avermelhada contribuíram mais significativamente para o aumento do efeito de matriz. Os analitos responderam de maneira distinta em relação à temperatura; em alguns casos a temperatura ideal foi 60 °C, em outros 150 °C. Utilizando-se a técnica DMFS, as respostas obtidas para os analitos nos extratos se aproximaram das encontradas em acetonitrila. Também foi feito um estudo da estabilidade dos analitos nos extratos preparados, que foram armazenados e analisados após 20, 40 e 60 dias da primeira análise. Os resultados das respostas foram comparados pelo teste t pareado, a um nível de confiança de 99% (α=0,01). Os agrotóxicos clorotalonil e tiametoxam se mostraram estáveis para todos os extratos até o 60° dia de análise. O clorpirifós e a procimidona sofreram variações na concentração na presença de co-extrativos do pimentão vermelho, nos 60° e 40° dias de análise, respectivamente. O ciproconazol teve sua resposta diminuída na presença de componentes da matriz tomate a partir do 40° dia de análise. Os demais compostos não sofreram alteração na resposta devido ao longo do tempo estudado. Dessa forma, foi possível investigar a influência de diferentes variáveis na análise cromatográfica e verificar a estabilidade dos agrotóxicos ao longo do período de monitoramento.Item Análise multirresíduos de agrotóxicos em alface por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2011-02-11) Costa, Anna Isabel Guido; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://lattes.cnpq.br/0606045896826721; Queiroz, José Humberto de; http://lattes.cnpq.br/4881556650652069; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974A alface (Lactuca sativa L.) é uma das formas de salada in natura mais consumida por todas as classes sociais brasileiras. É, portanto, de extrema importância para a segurança alimentar o monitoramento e avaliação dos aspectos relacionados à sua produção e consumo. Neste estudo, foi otimizada e validada uma metodologia para a determinação, em amostras de alface, de resíduos de 11 agrotóxicos (clorotalonil, parationa-metílica, clorpirifós, tiametoxam, procimidona, endossulfam, iprodiona, λ-cialotrina, permetrina, cipermetrina e deltametrina) utilizando a técnica de ESL-PBT e análise por Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétrons (CG-DCE). Na otimização univariada do método foram avaliados parâmetros que pudessem influenciar na extração dos agrotóxicos como: adição de água, solvente extrator, modo e tempo de agitação, efeito do pH, força iônica, tempo de congelamento, tempo de centrifugação e volume de solvente extrator e massa de amostra. O método otimizado consiste em acrescentar a 4,0000 g de alface, 1,0 mL de água, 6,5 mL de acetonitrila e 1,5 mL de acetato de etila verificando-se a formação de fase única. Essa mistura é então, agitada em mesa agitadora (10 minutos), centrifugada por 3 minutos a 1200 g e levada ao freezer à -20 ºC por 3 horas. Nestas condições as fases são separadas e o extrato orgânico, contendo os princípios ativos é passado por um papel de filtro contendo sulfato de sódio anidro. Esse extrato é recuperado e analisado por CG-DCE. A técnica otimizada foi validada, determinando as principais figuras de mérito, tais como: seletividade, linearidade, limites de detecção e de quantificação, exatidão e precisão. Avaliou-se também o efeito de matriz na quantificação desses princípios ativos por CG-DCE através do método de adição de padrão. Os resultados indicam que o método de ESL-PBT é eficiente para a extração dos onze agrotóxicos em amostras de alface, mostrando porcentagens de recuperação maiores que 57,0% e menores que 103,0%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,0004 a 0,0520 mg kg-1 e 0,0012 a 0,1716 mg kg-1, respectivamente. O efeito de matriz mostrou-se presente na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia gasosa. A técnica otimizada e validada foi aplicada na análise de resíduos de clorotalonil, tiametoxam, procimidona e iprodiona em alface, que foram pulverizados em uma horta experimental de acordo com as boas práticas agrícolas respeitando o intervalo de segurança de cada produto. No estudo da estabilidade dos compostos no solvente, observou-se que analitos como permetrina e procimidona, são bastante estáveis em acetonitrila tanto quando armazenado em freezer quanto expostos ao ambiente. Já os outros compostos tiveram um comportamento de maior instabilidade. Quanto ao estudo da estabilidade dos compostos no extrato da matriz, concluiu-se que a degradação dos coextrativos ao longo do período de monitoramento espectrofotométrico, não influenciou na estabilidade dos analitos na solução. Dessa forma, a otimização da técnica ESL-PBT para extração de resíduos de agrotóxicos em amostras de alface e análise por CG-DCE resultou em um método simples, eficaz, com pequeno consumo de solvente e baixo custo.Item Extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura e seu emprego na análise multirresíduos de agrotóxicos em uva e derivados(Universidade Federal de Viçosa, 2011-02-11) Soares, Carlos Eduardo dos Santos; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://lattes.cnpq.br/6958644434124767; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1; Mendonça, Regina Célia Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4790986E3; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6O objetivo deste trabalho, tendo em vista o grande número de amostras insatisfatórias segundo relatórios do PARA (Programa de Analise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos), foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) para análise multirresíduo em amostras de uva, por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG-DCE). Para tal avaliou-se os fatores que influenciam na porcentagem de recuperação dos agrotóxicos, e proporcionam condições ideais de análise. O método foi validado determinando-se a seletividade, a linearidade de resposta do método, o limite de detecção, o limite de quantificação, a exatidão e a precisão. Os resultados obtidos mostraram que a técnica ESL-PBT é eficiente para análise dos agrotóxicos em uva. Os limites de detecção (0,0006 a 0,0150 mg kg-1) e quantificação (0,0020 a 0,0495 mg kg-1) encontrados foram menores que os limites máximos de resíduos (LMR), estabelecidos pela legislação. A técnica otimizada e validada foi aplicada a amostras de uva e suco de uva industrializado, sendo encontrada contaminação por clorpirifós e cipermetrina em duas das onze amostras de uva e por clorpirifós em seis das nove amostras de suco industrializados. Além disso, estudou-se a influência dos componentes da uva na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia gasosa, empregando o método de adição de padrão. Os resultados mostraram que co-extrativos da matriz afetam significativamente a quantificação dos agrotóxicos em estudo e para cada composto observou-se um comportamento distinto em relação ao tal efeito.Item Otimização e validação da técnica de extração líquido - líquido com partição induzida por sal para análise de agrotóxicos em amostras de água por cromatografia gasosa e aplicações(Universidade Federal de Viçosa, 2010-02-12) Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinato; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://lattes.cnpq.br/3843105792681142; Faria, Anízio Márcio de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766994J2; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974Na etapa de otimização da técnica de extração líquido-líquido com partição induzida por sal (ELL-PIS) para análise de agrotóxicos em água foram feitos testes preliminares avaliando as melhores condições de extração e análise dos mesmos. Posteriormente, as melhores respostas foram utilizadas como referência para um planejamento experimental 23 para avaliar o comportamento simultâneo dos fatores: proporção entre amostra:solvente extrator, concentração salina, tempo e forma de agitação. À mistura em fase única, composta de água e solvente extrator foi acrescentado 1,0 mL de solução salina (NaCl) com a finalidade de separar as fases. As misturas foram agitadas, deixadas em repouso e a fase orgânica superior contendo os agrotóxicos de interesse foi separada adicionando padrão interno, e ajustando o volume para 5,0 mL. O método ELL-PIS otimizado foi validado para algumas figuras de mérito: seletividade, linearidade, limites detecção e quantificação do aparelho e do método, precisão e exatidão. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) do método foram 0,15 e 0,5 µg L-1 para o clorpirifós, 5,5 e 18,2 µg L-1 para o tiametoxam, 1,5 e 5,0 µg L-1 para cipermetrina e 3,7 e 12,0 µg L-1 para a deltametrina, respectivamente. A taxa de recuperação obtida para o método proposto variou de 75 a 90%, com desvio-padrão relativo inferior a 10 %. Os coeficientes de determinação (r2) para as curvas analíticas dos quatro pesticidas foram superiores a 0,99, na faixa de concentração utilizada. O método ELL-PIS depois de validado foi aplicado em amostras de água, não sendo detectada a presença de nenhum dos quatro agrotóxicos nestas amostras. O método de extração e análise foi aplicado também em amostras de água de lavagem de frutos e hortaliças (morango, maçã, tomate e pimentão) bem como da polpa dos mesmos. Foram encontrados resíduos do principio ativo tiametoxam, tanto na água como na polpa do morango, maça, pimentão e tomate, em valores acima do LMR estabelecido pela ANVISA. Também foram detectados resíduos de cipermetrina e clorpirifós no morango e bifentrina na maçã, sendo que estas substâncias não são permitidas para estas culturas. Os resultados apresentados nesta etapa do trabalho mostraram que a higienização convencional de um alimento com água não reduz completamente os níveis residuais de agrotóxicos presentes nas frutas e hortaliças.Item Extração sólido-líquido e partição em baixa temperatura (ESLPBT) de Clorpirifós, Thiamethoxam e Deltametrina em maçã e análise por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2008-11-20) Pussente, Igor Cabreira; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4260862H6; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; Demuner, Antônio Jacinto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783217D3O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido e partição em baixa temperatura (ESL- PBT) para análise de resíduos dos agrotóxicos clorpirifós, thiamethoxam e deltametrina em amostras de maçã por cromatografia. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração dos agrotóxicos de interesse de amostras de maçã fortificadas, foram determinadas empregando um planejamento fatorial. Foram avaliados: composição da mistura extratora, tipo de agitação e o tempo, força iônica da solução aquosa e clean up do extrato, para determinação das melhores condições de análise dos compostos de interesse. As amostras de maçã e a mistura extratora em fase única foram agitadas e deixadas em freezer por aproximadamente 8 horas. A matriz e a fase aquosa congeladas, com o abaixamento de temperatura, foram separadas da fase superior (solvente orgânico) ainda líquida. Esta fase foi submetida à etapa de clean-up e analisada por cromatografia gasosa, utilizando bifentrina como padrão interno. A técnica otimizada consiste em acrescentar a 3,0000 g de maçã, 1,0 mL de solução aquosa de NaH2PO4 a 0,2 mol L-1, 6,5 mL de acetonitrila, 1,5 mL de acetato de etila e submeter essa mistura a agitação mecânica por 30 minutos seguida de congelamento. Posteriormente, eluir o sobrenadante em uma coluna de 10,0 cm contendo 2,0000 g de florisil e 1,5000 g de sulfato de sódio anidro e analisar o extrato (10,0 mL) por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons. A etapa de clean-up foi necessária para minimizar a quantidade de interferentes provenientes da amostra, mas não prejudicou as porcentagens de recuperação dos analitos de interesse. O método otimizado foi validado determinando- se a seletividade, linearidade do detector, limites detecção e quantificação, precisão e exatidão. Os resultados mostraram que a ESL-PBT otimizada é seletiva, não apresentando picos interferentes. A técnica apresentou r2 médio de 0,992 quando se analisou a faixa de trabalho de 25,0 a 500,0 μg L-1. Os limites de detecção e quantificação do método estabelecido para o clorpirifós foi de 2,5 μg L-1 e 5,0 μg L-1, para o inseticida thiamethoxam foi de 5,0 μg L-1 e 15,0 μg L-1 e para a deltametrina foi de 10,0 μg L-1 e 20,0 μg L-1 respectivamente. A precisão foi dividida em repetitividade e precisão intermediária. A repetitividade apresentou coeficientes de variação entre 2,1% e 3,6% e a precisão intermediária obteve um coeficiente de variação máximo de 6,6%. A exatidão obteve coeficientes de variação entre 1,3 e 8,6% para o clorpirifós, 5,1 e 9,2% para o thiamethoxam e 5,1 e 16,2% para a deltametrina. A ESL-PBT se mostrou eficiente para análise de resíduos dos agrotóxicos de interesse em maçã com porcentagens de recuperação maiores que 70 % e limites de detecção abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos pela legislação brasileira para estes agrotóxicos neste tipo de alimento. A quantificação de agrotóxicos em matrizes complexas por cromatografia gasosa pode ser afetada pelos componentes da matriz. Neste trabalho, o efeito de matriz foi estudado, empregando curvas analíticas preparadas em solvente puro e em extratos de maçã (brancos) fortificados para quantificação dos agrotóxicos em extratos de maçã. Os resultados mostraram que os componentes da matriz podem afetar a quantificação dos agrotóxicos estudados. Entretanto, um estudo mais aprofundado deverá ser realizado para poder compreender melhor este fenômeno e sugerir formas adequadas para reduzir o efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos em matrizes complexas por cromatografia gasosa. A técnica otimizada e validada foi aplicada em amostras de maçã adquiridas no comércio da cidade de Viçosa-MG. Nas amostras analisadas, foi constatada a presença de resíduos dos agrotóxicos clorpirifós na faixa de 0,25 a 0,30 μg L-1, concentrações inferiores às permitidas pela legislação brasileira.