Extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura e seu emprego na análise multirresíduos de agrotóxicos em uva e derivados

Abstract

O objetivo deste trabalho, tendo em vista o grande número de amostras insatisfatórias segundo relatórios do PARA (Programa de Analise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos), foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) para análise multirresíduo em amostras de uva, por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG-DCE). Para tal avaliou-se os fatores que influenciam na porcentagem de recuperação dos agrotóxicos, e proporcionam condições ideais de análise. O método foi validado determinando-se a seletividade, a linearidade de resposta do método, o limite de detecção, o limite de quantificação, a exatidão e a precisão. Os resultados obtidos mostraram que a técnica ESL-PBT é eficiente para análise dos agrotóxicos em uva. Os limites de detecção (0,0006 a 0,0150 mg kg-1) e quantificação (0,0020 a 0,0495 mg kg-1) encontrados foram menores que os limites máximos de resíduos (LMR), estabelecidos pela legislação. A técnica otimizada e validada foi aplicada a amostras de uva e suco de uva industrializado, sendo encontrada contaminação por clorpirifós e cipermetrina em duas das onze amostras de uva e por clorpirifós em seis das nove amostras de suco industrializados. Além disso, estudou-se a influência dos componentes da uva na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia gasosa, empregando o método de adição de padrão. Os resultados mostraram que co-extrativos da matriz afetam significativamente a quantificação dos agrotóxicos em estudo e para cada composto observou-se um comportamento distinto em relação ao tal efeito.The objectives of this work were to optimize and validate the solid-liquid extraction technique with partition at low temperature (ESL-PBT) for multiresidue analysis of samples of grapes by gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD). During the optimization procedure of solid-liquid extraction technique with partition at low temperature, factors that influence the percent recovery of pesticides, and provide ideal conditions for analysis, were evaluated. The method was validated by determination of the selectivity, linearity of response and the method, limit of detection, limit of quantification, accuracy and precision. The results showed that the ESL-PBT technique is effective for analysis of pesticides in grapes. The detection limits (0.0006 to 0.0150 mg kg-1) and quantification (0.0020 to 0.0495 mg kg-1) Found were lower than the maximum residue limits (MRL) established by legislation. The optimized and validated technique was applied to samples of grapes and grape juice industrialized, and contamination was found in two of the eleven samples of grapes and in six of nine industrialized juice samples. Furthermore, the influence of the components of the grape in the quantification of pesticides by gas chromatography was studied, employing the method of superposition of the matrix (matrix-matched). The results showed that co-extractives of the matrix affect significantly the quantification of pesticides in the study and that for each compound there was a distinct behavior in relation to such effect.