Agroquímica
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Item Síntese e atividade antibacteriana de nanopartículas de prata obtidas em extrato aquoso de Eucalyptus grandis(Universidade Federal de Viçosa, 2021-05-31) Oliveira, Lucas Magno Freitas; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/1765815750572618Extratos vegetais são uma mistura complexa de substâncias que se origina do metabolismo de plantas e é transferida para um solvente durante o processo de extração. Nesses extratos existem compostos que atuam como agentes redutores e de estabilização permitindo que eles possam ser utilizados na síntese de nanopartículas de prata (NPs Ag). Este trabalho teve como objetivos a síntese de NPs Ag pelo extrato aquoso da folha de Eucalyptus grandis e a avaliação da atividade antibacteriana da suspensão resultante. Análises por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas indicaram que o extrato possui quatro classes de moléculas principais: ácidos carboxílicos, compostos fenólicos, terpenos e carboidratos, todas relacionadas à produção de NPs Ag. A condição de síntese utilizada: [AgNO 3 ] = 0,50 mmol L -1 ; razão volume de extrato/volume de suspensão = 0,40; T = 45,00 ºC e pH = 9,00 promoveu a formação de partículas com tamanhos medidos por espalhamento de dinâmico de luz iguais a: (1,7 ± 0,1) nm e (52,9 ± 14,8) nm, duas bandas convolutas com máximos de absorção em 368 nm e 407 nm. Também foi observado por difração de raios X o sistema cristalino de face centrada da prata. A suspensão de NPs Ag sintetizada foi capaz de inibir o crescimento da bactéria Escherichia coli. Portanto, foi possível sintetizar NPs Ag a partir de um processo que se alinha aos princípios da química verde e que apresentam potencial como agente antibacteriano. Palavras-chave: Resíduos de biomassa. Extrato vegetal. Química verde. Agente antibacteriano.Item Síntese de nanopartículas de Pd estabilizadas em hidrochar funcionalizado com grupo triazol para aplicação na reação de Ullmann(Universidade Federal de Viçosa, 2021-09-29) Pereira, Guilherme Ramos; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/2797608901886759Em países em desenvolvimento como Brasil, a maioria dos resíduos de biomassa são subutilizados, gerando impactos ambientais significativos. Portanto, medidas de valorização da biomassa são importantes. Assim, esse trabalho objetivou sintetizar um biocarvão (hidrochar) partindo da palha de café arábica (Coffea Arabica), funcionalizado com grupo triazol (HD-TRz), e utilizá-lo como suporte de nanopartículas de paládio (NPs Pd-HD-TRz) para aplicação na reação de Ullmann, formando biarilas a partir de iodeto de fenila. O hidrochar foi obtido via síntese hidrotérmica (200 °C; 6 h), na qual realizou-se a carbonização e a ativação do material em um processo one-pot, empregando NaOH (0,1 mol L -1 ) como agente de ativação. Funcionalizou-se o hidrochar com grupo triazol via reação “click”, usando a benzilazida, CuSO 4 e ascorbato de sódio em 48 h a 50 °C. Preparou-se as NPs Pd via redução empregando NaBH 4 (2,60 mol L -1 ), a 25 °C e agitação constante. O rendimento de hidrochar foi 52,2 %, contendo 48,2 % de carbono, 5,1 % de hidrogênio, 0,6 % de nitrogênio, 2,4 %, de enxofre e 43,7 % de oxigênio. A concentração de sítios ácidos de Bronsted foi 0,46 mmol g -1 . A funcionalização do hidrochar foi monitorada por espectroscopia na região do infravermelho. Através da microscopia eletrônica de varredura observou-se que o material ficou mais poroso após a funcionalização. A espectroscopia de energia dispersiva de raios X identificou a presença de carbono, oxigênio, alumínio, cálcio, enxofre e silício. Por difração de raios X obteve-se os planos do carbono e paládio nas estruturas do hidrochar e do NPs Pd-HD-TRz. Por microscopia eletrônica de transmissão observou-se NPs Pd com 2,1±0,1 nm de tamanho, homogeneamente distribuídas no material. As áreas superficiais específicas do hidrochar, HD-TRz e NPs Pd-HD-TRz foram, respectivamente, 0,95 m 2 g -1 , 3,6 m 2 g -1 e 3,91 m 2 g -1 . Analisou-se os materiais por termogravimetria, constatando que o hidrochar possui maior estabilidade térmica que a biomassa, porém, o HD-TRz se degrada em temperaturas > 45 °C. Empregou-se as NPs Pd-HD-TRz como catalisador na reação de Ullmann, partindo do iodobenzeno, KOH, 10 mL de etanol, 6 h, 45 °C sob atmosfera de nitrogênio, obtendo-se 100 % de conversão e 91 % de seletividade. Nessas condições, o reuso foi comprometido (conversão de 100, 29 e 16 % para 1º, 2º e 3º ciclos, respectivamente), devido à lixiviação do Pd. Porém, o reuso do catalisador à temperatura ambiente e 48 h de reação apresentou melhores resultados: conversões de 100 % para todos os ciclos e seletividades de 93, 84 e 73 % para o 1º, 2º e 3° ciclos, respectivamente. Ampliou-se o escopo da reação, avaliando as moléculas clorobenzeno, bromoacetofenona e bromoanilina, obtendo-se conversões de 43, 33 e 34 %, respectivamente (a 45 °C e 48 h de reação). Diante dos resultados, conclui-se que foi desenvolvido um processo sustentável de produção de biarilas com altos rendimentos, empregando um suporte de catalisador oriundo de biomassa residual e um solvente considerado verde – o etanol, em condições brandas de temperatura. Palavras-chave: Biomassa. Carbonização Hidrotérmica. Suporte de Catalisador. Reação Click. Bifenila. Química Verde.Item Síntese de biofilmes dopados com nanopartículas de prata: caracterização e aplicação(Universidade Federal de Viçosa, 2021-03-31) Pereira, Arthur Brandão Dias; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/8649952025136143Atualmente, as embalagens plásticas são muito utilizadas para o armazenamento de alimentos, devido à degradação dessas matrizes por microrganismos. Contudo, o uso intensivo e inadequado desses materiais trouxe graves problemas ambientais. Com isso, tecnologias de substituição dessas embalagens por materiais com menor tempo de degradabilidade vêm sendo desenvolvidas. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo produzir um biofilme a partir do biopolímero metil celulose e dopá-lo com nanopartículas de prata (NP’s Ag), visando incorporar atividade antimicrobiana à embalagem. As NP’s Ag foram sintetizadas via síntese verde empregando extrato de erva mate (Ilex paraguariensis), obtendo-se nanopartículas com tamanho médio de 45 nm, com banda de absorção característica em 450 nm e potencial zeta de -23mV. A presença de grupos funcionais presentes no extrato, como os polifenóis, compostos responsáveis redução da prata para síntese das NP’s Ag foram identificados por espectroscopia no infravermelho. A síntese dos biofilmes ocorreu pelo método de casting, utilizando diferentes volumes (0, 6, 12, 18 e 24 mL) de NP’s Ag, sem (T1-T5) e com agente plastificante (T6-T10), o glicerol. As propriedades mecânicas, a estabilidade térmica e a barreira ao vapor de água dos filmes foram avaliadas, sendo que a adição de NP’s Ag não modificou tais propriedades. Em contrapartida, a adição de agente plastificante diminuiu a resistência à tração e o módulo de elasticidade, além de aumentar a elongação dos filmes e a barreira ao vapor d’ água. Em especial, o filme T10 (24 mL de suspensão) apresentou uma transmitância de 9%, possuindo capacidade de ser utilizado como bloqueador de luz UV, que é uma característica interessante para embalagens alimentícias. Por Microscopia Eletrônica de Varredura foi possível verificar que as NP’s Ag foram incorporadas com êxito aos filmes. A atividade antibacteriana foi avaliada para bactérias gram-positivas (Staphylococcus aureus, Listeria innocua) e gram-negativas (Escherichia coli, Pseudomonus fluoresncens). Os biofilmes apresentaram atividade frente a bactéria Pseudomonus fluoresncens. Portanto, pode-se concluir que foi produzido um biofilme “ECO- FRIENDLY”, com atividade contra a bactéria Pseudomonus fluoresncens, podendo ser utilizado em embalagens alimentícias. Como sugestão de trabalhos futuros, propõe-se a avaliação e quantificação da difusão de NP’s Ag em matrizes lácteas, como queijo. Palavras-chave: Química verde. Sustentabilidade. Nanotecnologia. Biopolímeros. Eco- friendly. Nanopartículas metálicasItem Síntese de bis-tiocarbazonas como potenciais inibidores de urease(Universidade Federal de Viçosa, 2021-03-03) Sousa, Anna Luísa Lacerda de Almeida; Fernandes, Sergio Antonio; http://lattes.cnpq.br/9373273122963775A busca por novos compostos para contornar questões que emergem a partir da perda do nitrogênio do solo – um problema muito comum e recorrente na agricultura – que tem como causadora a reação natural de uma enzima produzida pelas plantas, a urease, que catalisa a hidrólise da ureia formando amônia, água e gás carbônico é o foco deste trabalho. Apesar do baixo custo, a ureia, quando aplicada ao solo, sofre perda de nitrogênio por volatilização ao ser hidrolisada. Com essa limitação, o desenvolvimento de potenciais inibidores de urease é fundamental, visto que o mercado nacional não dispõe desta tecnologia. Neste trabalho, foram sintetizadas 20 bis-tiocarbazonas para avaliar seu potencial antiurease no solo. As bis-tiocarbazonas foram obtidas a partir de dois equivalentes de diferentes aldeídos aromáticos e a tiocarbazida – um composto com semelhança estrutural à tiureia. As condições otimizadas para a síntese foram de 30 mol % de ácido acético como catalisador, temperatura de 110 oC e 3 horas de reação, sendo os rendimentos determinados por CLAE nessa etapa. Após otimizar as condições reacionais, foram avaliados diferentes aldeídos aromáticos para verificar a generalidade da reação, obtendo-se rendimentos que variaram de 27 % a 95 %. Além disso, algumas moléculas foram submetidas ao teste antiurease a fim de se verificar a eficiência desses compostos e obteve-se inibição variando de 19 a 46%. No desenvolvimento do trabalho, alguns princípios da química verde estiveram em foco, como um catalisador verde – que pode ser obtido a partir da biomassa – e o emprego de solventes não clorados. A obtenção de inibidores de urease, como as bis-tiocarbazonas, pode constituir um passo importante para o desenvolvimento de tecnologias para a indústria de fertilizantes brasileira. A confirmação das estruturas e caracterização das moléculas foram possíveis graças espectrometria de massas, espectroscopia de infravermelho e ressonância magnética nuclear de hidrogênio e carbono. Palavras-chave: Química Verde. Iminas. Organoatálise.