Agroquímica

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    Síntese de nanopartículas polimetálicas a partir de resíduos eletrônicos e aplicação na remediação de corante têxtil
    (Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-22) Nascimento, Mayra Aparecida; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/4667415043267797
    Resíduos eletrônicos descartados de forma inadequada podem causar sérios danos ambientais devido aos componentes tóxicos presentes em sua composição. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo utilizar diferentes resíduos eletrônicos como matéria-prima para a síntese de novos materiais polimetálicos, que foram aplicados na remoção do corante têxtil azul reativo 4 (AR4). Os materiais sintetizados foram caracterizados por diferentes técnicas como Microscopia Eletrônica de Transmissão e Varredura, Espectroscopia de Raios X de Energia Dispersiva, Difração de Raios X, Espectroscopia Raman, Análise superficial, Espectroscopia no Infravermelho e Potencial de Carga Zero. Após síntese e caracterização, os materiais foram aplicados na remoção do corante AR4. As nanopartículas sintetizadas a partir de baterias de íon lítio e as nanopartículas sintetizadas a partir de baterias de níquel hidreto metálico apresentaram composição muito semelhante, pois ambas apresentam em sua constituição os metais Co, Ni e Cu, possuem área superficial de 92,3 e 82,1 m 2 g -1 e apresentaram capacidade máxima de remoção de 344,8 e 331,1 mg g -1 , respectivamente. O Cu foi o elemento em maior abundância nas nanopartículas sintetizadas a partir de placas de circuito impresso, que apresentaram área superficial igual a 692,8 m 2 g -1 e que proporcionou uma capacidade de remoção igual a 555,6 mg g -1 do AR4. Esses três materiais removeram o corante via processos de adsorção e degradação. As micropartículas polimetálicas sintetizadas a partir de pilhas alcalinas foram as que possuíam maior diferença de composição entre os materiais, sendo constituídas principalmente por óxidos de manganês e óxido de zinco, com uma área superficial de 109,1 m 2 g -1 , que possibilitou uma capacidade máxima de adsorção de 126,6 mg g -1 . Diante dos resultados, pode-se concluir que foram sintetizados quatro materiais inéditos a partir de resíduos eletrônicos, os quais são muito promissores na remoção de corantes têxteis.
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    Dinâmica do indaziflam em solos condicionados com biocarvão
    (Universidade Federal de Viçosa, 2018-11-21) Romero Ramírez, Ana Cecilia; Neves, Antônio Augusto; http://lattes.cnpq.br/1982088785122904
    Para atender a demanda mundial de alimentos é necessário aumentar a produtividade e garantir a sustentabilidade dos solos. Para que isso seja possível é necessário investir em boas práticas agrícolas para tornar o uso dos agroquímicos sustentável ao homem e ao meio-ambiente. Uma das maneiras de reduzir os riscos ambientais decorrentes do uso de agroquímicos como os herbicidas é a utilização de tecnologias que reduzam a contaminação do perfil dos solos como uso destes agrotóxicos. Isto é mais imperativo quando se utiliza um herbicida que apresenta longa persistência no ambiente como o indaziflam. Este herbicida está registrado no Brasil para uso nas culturas de cana-de- açúcar, café, citros, eucalipto e pinus. Por apresentar longa persistência no ambiente o uso do indaziflam sem o conhecimento de sua dinâmica no solo poderá resultar em sérios problemas ambientais e de carryover nas culturas subsequentes, além de contaminação de águas superficiais e subterrâneas. Nesta pesquisa foi desenvolvido e validado o método de extração sólido líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT) para determinação do indaziflam em amostras de solos por cromatografia líquida de alta eficiência e detector UV/Vis (CLAE-UV/Vis). Foram também avaliados os efeitos do condicionamento de amostras de solo com biocarvão obtido por pirólise do bagaço da cana-de-açúcar sobre a sorção, dessorção, lixiviação, persistência e meia-vida do indaziflam pelos coloides do solo. Este estudo foi realizado utilizando métodos biológicos e de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método ESL/PBT-CLAE-UV/Vis, desenvolvido e validado foi seletivo, preciso e exato para determinação de indaziflam nos solos avaliados. As porcentagens de recuperação do herbicida das amostras de solo variaram entre 79,56 e 106,41% e os coeficientes de variação entre 0,9 e 14,4%, conforme os parâmetros de validação estabelecidos. Contatou-se relação direta entre doses do biocarvão utilizadas no condicionamento do solo e a sorção do herbicida. A estimativa da sorção feita pelo método biológico utilizando plantas de Sorghum bicolor como indicadoras do herbicida no solo. Nas análises por CLAE-UV/vis o tempo de retenção determinado para o indaziflam foi de 4,6 minutos e as isotermas de sorção foram lineares, TIPO C, com coeficientes de sorção (Kf de 8,38 a 16,64) e coeficientes de dessorção (Kf de 16,64 a 75,84). Nos ensaios de lixiviação o indaziflam ficou retido nos primeiros 5 cm da superfície da coluna nos solos condicionados com biocarvão, e nos solos sem sua adição o herbicida lixiviou até 15 cm de profundidade. A meia-vida do indaziflam foi de 119 dias em solos sem adição de biocarvão e de 89 dias em solos condicionados com biocarvão. O potencial de contaminação da água subterrânea foi estimado pelo índice GUS (Groundwater Ubiquity Score). Este foi de 2,58 para solos não condicionados com biocarvão e para os solos condicionados foi de 1,84. Esses índices permitem classificar o indaziflam com potencial de lixiviação moderado. Os resultados dos ensaios biológicos confirmaram os resultados dos ensaios cromatográficos, podendo ser utilizados de forma isolada ou como complemento para avaliar esses processos no solo. O uso do biocarvão contribuiu para a maior retenção do herbicida no LVA, diminuiu a lixiviação, a persistência e a meia-vida, reduzindo os riscos de contaminação das camadas mais profundas do perfil do solo e de corpos de água subterrânea.
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    Síntese e caracterização do filme compósito de óxido de ferro/nanotubo de carbono/quitosana e do nanocompósito óxido de ferro/nanotubo de carbono/TiO 2 -Ag e suas aplicações na remoção de cromo e de fenol
    (Universidade Federal de Viçosa, 2017-05-30) Marques Neto, José de Oliveira; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/7500840788597828
    Neste trabalho, foi preparado um novo adsorvente na forma de filme (Fe/MWCNT/QTR) utilizando nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) dopado com óxido de ferro magnético e depositado em quitosana reticulada (QTR), sendo aplicado na remoção de Cr(III) e Cr(VI). Este compósito foi modificado pela impregnação de dióxido de titânio dopado com prata (TiO 2 -Ag) produzindo dois novos catalisadores. O primeiro na forma de filme (Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag/QTR) e o segundo na forma de nanocompósito (Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag) utilizados para redução fotocatalítica de Cr(VI) e fotodegradação de fenol, respectivamente. O adsorvente e os catalisadores sintetizados são magneticamente recuperáveis devido às propriedades do óxido de ferro, o que facilita a sua reutilização. O filme adsorvente Fe/MWCNT/QTR, constitui-se da combinação das propriedades elétricas únicas dos MWCNTs e sua alta área superficial, a quitosana e seus grupos funcionais amino e hidroxilas e as características magnéticas do óxido de ferro (magnetita e maghemita). Nos estudos de adsorção em batelada, o Fe/MWCNT/QTR apresentou uma capacidade de adsorção máxima determinada pelo modelo de isoterma de Langmuir para o Cr(III) e Cr(VI) de 62,25 mg g -1 e 449,30 mg g -1 à 25 °C, respectivamente. O adsorvente foi aplicado na remoção de cromo total e dos metais Cu, Ni e Zn de um efluente real de galvanoplastia e mostrou-se eficiente em até 10 ciclos consecutivos de reutilização, apresentando-se promissor para aplicações práticas. Os catalisadores, Fe/MWCNT/TiO 2 - Ag/QTR e Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag tiveram seu desempenho catalítico avaliado em um fotorreator equipado com uma lâmpada UV-vis (filtro de corte para λ > 300 nm). O filme catalisador Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag/QTR apresentou uma eficiência de redução de Cr(VI) de 97% de soluções aquosas à 30 mg L -1 e uma capacidade máxima de adsorção do Cr(III) fotogerado de 63,56 mg g -1 . Este catalisador também foi aplicado na redução de Cr(VI) de um efluente real de galvanoplastia e apresentou-se estável em até 4 ciclos de reutilização. O nanocompósito Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag, apresentou 98% de remoção de fenol em solução aquosa (50 mg L -1 ) e uma redução do carbono orgânico total (COT) de 85%, além disso, o catalisador mostrou-se eficiente em 10 ciclos consecutivos de reutilização.
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    Remoção de metais pesados de águas empregando organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico
    (Universidade Federal de Viçosa, 2017-02-21) Balbino, Thaís Aparecida Candida; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/9017114291311752
    A remoção dos íons Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ por organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico (HT-AH/Fe) foi avaliada em soluções aquosas. A HT-AH/Fe foi sintetizada pelo método de coprecipitação, sendo que a proporção de 5:1 (AH:Mg) e 2,5% (m/m) de óxido de ferro apresentaram os melhores resultados na remoção de cátions. A eficiência da HT-AH/Fe foi comparada à da HT-Cl, HT-Cl/Fe e HT-AH pelo método de batelada. Os adsorventes magnéticos apresentam a vantagem de serem facilmente removidos da solução aquosa através da aplicação de um campo magnético. Todos os adsorventes foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho (IV), Difratometria de Raios-X (DRX), potencial zeta, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Absorção Atômica (EAA). A interação eletrostática atua no processo de remoção dos cátions metálicos por HT-AH/Fe, além da substituição isomórfica e da complexação pelo AH. Avaliaram-se os efeitos do pH, da dose de HT-AH/Fe, tempo de contato e das concentrações iniciais dos metais. O modelo de cinética de pseudo-segunda ordem descreveu adequadamente o processo de adsorção. O modelo Langmuir se ajustou aos dados experimentais, indicando que a adsorção ocorre em monocamada. As capacidades de adsorção máximas pelo organocompósito HT-AH/Fe para Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ foram de 170,95; 397,82; 196,70 e 174,52 mg g -1 , respectivamente em pH 5 e dosagem 1,0 g L -1 . Dados termodinâmicos para HT- AH/Fe sugerem a espontaneidade do processo e valores positivos e altos de ΔH o sugerem que a interação dos metais adsorvidos pelo organocompósito HT- AH/Fe é um processo endotérmico caracterizado por quimiossorção. Os estudos de competição entre os metais foram realizados em soluções binárias, ternárias e quaternária, onde determinou-se que a remoção segue a ordem de preferência: Cu 2+ > Pb 2+ > Cd 2+ > Hg 2+ . Este comportamento está relacionado com diversos fatores como as constantes de estabilidade para formação dos complexos e/ou tempo de contato. Embora a capacidade de remoção dos cátions pela HT-AH/Fe tenha diminuído até o quinto ciclo de reutilização, a quantidade de cátions removidos em mg L -1 continua bastante significativa. Estes resultados mostram que a reutilização do adsorvente HT-AH/Fe é viável e apresentou ser estável por pelo menos cinco ciclos, além deste ser eficiente na remoção de cátions metálicos de solução aquosa e de efluentes industriais.
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    Desenvolvimento de método para pré-concentração e determinação de leuco verde malaquita e verde malaquita em águas por análise de imagem digital em superfície adsorvente
    (Universidade Federal de Viçosa, 2015-12-01) Apolônio, Luiz Felipe; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6367173706468536
    O verde malaquita (VM) é um corante da classe dos trifenilmetanos, bastante eficaz no tratamento de parasitas, infeções por fungos e bactérias em peixes e em ovos de peixes. Após absorvido pelo organismo, nos peixes, o VM é rapidamente reduzido à forma Leuco Verde Malaquita (LVM) e acumulado no tecido adiposo. Entretanto, devido à sua toxicidade em seres humanos, o seu uso na aquicultura tem sido proibido em vários países, mas decorrente do seu baixo custo e sua alta eficácia antifúngica este ainda está sendo usado ilegalmente. Desta maneira, é importante a existência de métodos analíticos simples e com baixos limites de detecção, de preferência portáteis, para auxiliar na fiscalização ambiental. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método simples e portátil utilizando pré-concentração em superfície adsorvente e análise por imagem digital para a determinação de verde malaquita (VM) e leuco verde malaquita (LVM) em águas. As condições ótimas de produção e extração no filme foram avaliadas. O processamento das imagens digitais foram realizadas com auxílio do software ImageJ, onde as imagens foram decompostas em histogramas de cor, os quais descrevem a distribuição estatística dos pixels como uma função do componente da cor gravada, obtidas em sistema de cor RGB e L (grey). Inicialmente foram estabelecidas as condições ótimas de pH das amostras e tempo de adsorção. Foram obtidas curvas analíticas a partir de cada canal de cor, onde os parâmetros do sistema RGB e L foram utilizados para os modelos de regressão linear múltipla (MLR) e simples, e também, os valores do escore da primeira componente após aplicado a análise de componentes principais (PCA). O método apresentou curvas analíticas com coeficientes de determinação acima de 0,99 e a faixa analítica de 0,10 a 1,00 μmol L -1 . Os limites de detecção e quantificação do método estabelecido para VM variaram de 0,023-0,030 μmol L -1 e 0,069-0,091 μmol L -1 respectivamente. O limite de quantificação obtido é cerca de 3 vezes menor que os valores mínimos esperados de 0,27 μmol L -1 (0,1 ppm) em ambientes aquáticos destinados a aquicultura, quando empregado o tratamento com VM. A repetitividade apresentou coeficientes de variação entre 1,8 e 4,9%, e apresentou precisão intermediária com coeficiente de variação máximo de 3.6%. A exatidão avaliada pelo método de recuperação apresentou coeficientes de variação entre 0,06 e 15,11%, e valores de recuperação entre 102,5 e 122,1%. O método se mostrou eficiente para análise de VM em águas com porcentagens de recuperação maiores que 70 % e baixos limites de quantificação.
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    Estudo da adsorção de moléculas-modelo sobre a superfície de nanotubos de carbono : uma abordagem termodinâmica
    (Universidade Federal de Viçosa, 2016-05-06) Ferreira, Guilherme Max Dias; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://lattes.cnpq.br/2381192998577858
    Nanotubos de carbono (CNTs) têm sido estudados nos últimos anos devido às suas propriedades químicas, físicas e eletrônicas únicas. Estas nanoestruturas podem interagir com várias moléculas, como proteínas e corantes, para formar novos materiais com aplicações diversas. Por exemplo, nanoestruturas híbridas contendo CNTs têm sido utilizadas como adsorventes eficientes, transportadores de fármacos específicos ou para o desenvolvimento de células a combustível e sensores eletroquímicos. Consequentemente, compreender as interações CNT-proteínas e CNT-corantes é importante para modular as propriedades destes materiais. Diversos trabalhos têm estudado estas interações, entretanto os aspectos termodinâmicos associados a elas permanecem escassos. Assim, neste trabalho avaliou-se a termodinâmica da interação entre nanotubos de carbono e diferentes moléculas, combinando dados de isotermas de adsorção e de titulação microcalorimétrica isotérmica. O estudo foi dividido em dois artigos: no primeiro, avaliou-se o fenômeno de adsorção da proteína albumina do soro bovino (BSA) sobre a superfície de nanotubos de carbono de parede simples (SWCNT) e de paredes múltiplas (MWCNT), bem como o efeito de cossolutos sobre esse processo. No segundo, descreveu-se a termodinâmica da interação entre os azocorantes vermelho ponceau (PR), vermelho do congo (CR) e vermelho 40 (AR) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs). A interação entre os azocorantes e a superfície de carvão ativado (AC) também foi avaliada para comparação. Acerca da interação entre a proteína BSA e a superfície dos nanotubos de carbono, o processo de adsorção dependeu das propriedades superficiais do CNT, do pH e da força iônica do meio, sendo que maiores capacidades de adsorção foram observadas em valor de pH próximo ao ponto isoelétrico da proteína. Para todos os sistemas estudados os valores de ∆H ads em condição de diluição infinita foram muito negativos (∆H ∞ < -918,6 kJ mol-1). Este resultado indica ads que os CNTs são capazes de induzir variações conformacionais na BSA durante o processo de adsorção, as quais estabilizam a proteína sobre a superfície hidrofóbica do nanomaterial. O efeito de íons da série de Hofmeister foi avaliado sobre o processo de adsorção da BSA em MWCNT, sendo este efeito dependente da natureza dos íons. Quanto à interação CNT-azocorante, os dados de isotermas de adsorção foram bem ajustados ao modelo de Freundlich. Uma abordagem termodinâmica forneceu toda a caracterização do processo de adsorção para diferentes coberturas superficiais do adsorvente. Para ambos MWCNT e AC, a quantidade de corante adsorvida (Γ D ) aumentou na ordem Γ D (PR) < Γ D (AR) < Γ D (CR) e a adsorção normalizada pela área superficial específica do adsorvente foi maior para o MWCNT. A quantidade máxima adsorvida (Γ D,máx ) atingiu valores de até 2,00 μmol m-2 para a adsorção de CR em MWCNT. O processo de adsorção dos corantes foi entalpicamente dirigido e entropicamente desfavorável para ambos os adsorventes. Os valores de variação de entalpia de adsorção (∆H ads ) determinados por ITC foram superiores a -137,0 kJ mol-1 e dependeram da cobertura superficial do adsorvente e das estruturas dos corantes e dos adsorventes. Os dados de ∆H ads em função da quantidade de corante adsorvida sugeriram que os sítios de adsorção sobre MWCNT e AC são heterogêneos.
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    Preparo e avaliação do hidróxido duplo lamelar MgZnAl-Fe calcinado no processo de adsorção – fotodegradação do corante alaranjado de metila
    (Universidade Federal de Viçosa, 2015-02-20) Sousa, Paloma Viana Ferreira de; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/6057774975997732
    Neste trabalho foi preparado o HDL magnético calcinado MgZnAl-Fe e caracterizado por Espectroscopia no Infravermelho (IV), Difratometria de Raios- X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectrometria de Absorção Atômica e Reflectância Difusa. O desempenho fotocatalítico do MgZnAl-Fe foi avaliado utilizando o corante alaranjado de metila (corante do tipo azo) como composto modelo. Estudos fotocatalíticos com o MgZnAl-Fe foram feitos empregando-se uma concentração inicial de 100 mg L -1 do corante alaranjado de metila e uma dose de 0,2 g L -1 do fototocalisador em um fotorreator de bancada. Este fotorreator foi constituído de uma lâmpada à vapor de mercúrio de 125 W sem o bulbo protetor, envolta por um cilindro de vidro (Filtro de corte para λ > 300 nm) que foi mergulhado em um recipiente contendo 300 mL de solução de alaranjado de metila. Estudos foram realizados variando a quantidade dos constituintes do MgZnAl-Fe, onde verificou-se que uma quantidade de zinco de (4,31% m/m) e de ferro (5,23% m/m) proporcionou a maior eficiência fotocatalítica. Verificou-se que a incorporação de óxido de ferro além de proporcionar propriedades magnéticas ao compósito diminuiu a sua energia de band gap. O menor valor de band gap possibilitou que o catalisador MgZnAl-Fe deslocasse a absorção de luz para maior comprimento de onda, sendo necessário menor energia para a sua atividade fotocatalítica. Assim o menor valor de band gap obtido para o MgZnAl-Fe possibilitou empregar nos experimentos radiação com comprimento de onda superior a 300 nm. O fotocatalisador MgZnAl-Fe mostrou-se bastante eficiente na degradação do alaranjado de metila, com uma remoção de 93,4 % de cor e 91,9% do Carbono Orgânico Total (COT), após 120 minutos de reação. Nos estudos de reutilização do MgZnAl-Fe houve uma redução na porcentagem de degradação do alaranjado de metila. A atividade fotocatalítica foi reduzida de 93,4% para 78,8, 74,6, 68,9 e 63,8 %, do primeiro ao quarto ciclo de reutilização, respectivamente, mostrando um bom potencial para aplicações práticas. Desta forma, o MgZnAl-Fe apresentou um desempenho satisfatório, sendo promissor para uso em processos de fotocatálise heterogênea visando a remoção de compostos orgânicos, além de ser facilmente removido de soluções aquosas por simples processos magnéticos.
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    Hidrotalcita-óxido de ferro e hidrotalcita-TiO2-óxido de ferro magnéticos intercalados com surfactantes aniônicos: estudos de adsorção e fotodegradação do corante catiônico azul de metileno
    (Universidade Federal de Viçosa, 2014-12-04) Miranda, Liany Divina Lima; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/2170756940331392
    Neste trabalho, a hidrotalcita foi intercalada por surfactantes aniônicos, dodecilsulfato (DS) e dodecilbenzenosulfonato (DSB), e combinado com as propriedades magnéticas do óxido de ferro produzindo os adsorventes magnéticos, inéditos, HT-DS/Fe e HT-DSB/Fe. Esses foram utilizados na remoção do corante catiônico azul de metileno (AM), composto modelo, de solução aquosa e em seguida removido do meio por um simples processo magnético. A remoção do AM de soluções aquosas foi avaliada através de experimentos de adsorção pelo método da batelada. As capacidades de adsorção máximas, obtidas a partir dos modelos de Langmuir-Freundlich, pelos organocompósitos HT-DS/Fe e HT-DSB/Fe foram de 110,05 e 94,69 mg/g, respectivamente, para adsorção do AM. As capacidades de adsorção máximas mantiveram-se elevadas, mesmo após o terceiro ciclo de reutilização (83,47 e 62,54 mg/g para HT-DS/Fe HT-DSB/Fe). Estes resultados sugerem que ambos os materiais adsorventes, HT-DS/Fe HT-DSB/Fe, são eficientes para remover concentrações relativamente elevadas de corantes catiônicos a partir de soluções aquosas. Fotocatalisadores magnéticos inéditos, HT/TiO 2 /Fe e HT- DS/TiO 2 /Fe também foram sintetizados com sucesso nesse trabalho e utilizados na fotodegradação do corante AM. O desempenho fotocatalítico foi analisado sob irradiação UV-Visível (filtro de corte >300 nm). Várias amostras de catalisadores foram preparadas com diferentes teores de titânio e ferro. O catalisador mais eficiente foi obtido com a relação molar óxido de ferro:TiO 2 de 2:3. Esse mostrou elevada atividade fotocatalítica com remoção de 96 % de cor e 61% do Carbono Orgânico Total (TOC) do AM, em um tempo de 120 min. A reutilização do catalisador mostrou ser viável e esse apresentou ser estável por pelo menos 4 ciclos fotocatalíticos consecutivos.
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    Desenvolvimento de partículas magnéticas de quitosana modificadas com etilenodiamina e ferro (III) e seu emprego na remoção de arsênio (V) de águas
    (Universidade Federal de Viçosa, 2013-07-24) Silva, Danilo de Castro; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; http://lattes.cnpq.br/4774331338120440; Fernandes, Raphael Bragança Alves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400J8; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/2773378870906771
    No presente trabalho, partículas magnéticas de quitosana quimicamente modificadas com etilenodiamina e ferro(III) (PMQ-EDA-Fe(III)) foram preparadas para a adsorção de íons As(V) e sua determinação foi feita por Espectrometria de Absorção Atômica utilizando um gerador de hidretos (EAA-GH). As partículas magnéticas PMQ-EDA-Fe(III) preparadas foram caracterizadas por meio de MEV, FTIR, CHN e difração de raio-X (XRD). As propriedades de adsorção das partículas magnéticas PMQ-EDA-Fe(III) para As(V) foram avaliadas. Vários fatores que afetam o comportamento da adsorção tais como pH, temperatura, tempo de contato, efeito de outros íons e dessorção foram estudados. O equilíbrio foi alcançado após 80 minutos aproximadamente para As(V) (50 mg L-1) em pH = 7. A cinética de adsorção segue o mecanismo da equação de pseudo-segunda ordem para todos os sistemas estudados, evidenciando sorção química como a etapa limitante do mecanismo de adsorção e não envolve uma transferência de massa em solução. Os dados de equilíbrio foram analisados usando os modelos de isoterma Langmuir e de Freundlich. De acordo com o modelo de Langmuir a C. capacidade máxima de adsorção foi 43,48 mg g-1 para As(V) a 40 ° As partículas PMQ-EDA-Fe(III) mostraram altas capacidades de adsorção para As(V). A inibição da adsorção pela competição de ânions foi dependente do tipo de espécie iônica presente. O arsenato ligado ao PMQ-EDA-Fe(III) foi regenerado com uma eficiência de cerca de 89,29 % no primeiro ciclo utilizando como solução extratora hidróxido de sódio 0,5 mol L-1 (NaOH) e após o 3° ciclo de reutilização, a eficiência reduziu para 55,74 %. Foram realizados estudos de adsorção utilizando-se colunas com diferentes alturas, variando de 2 a 5 cm, e com vazão de 1 e 2 mL min-1. Pela avaliação dos tempos de quebra de eficiência e tempo de saturação da coluna de leito fixo, pode-se observar que eles aumentam de acordo com o tamanho do leito e com a diminuição da vazão. A capacidade máxima de adsorção com a vazão de 2 xvi mL min-1 foi de 37,56 mg g-1 e com 1 mL min-1 foi de 25,39 mg g-1. A determinação dos parâmetros do modelo de Bohart e Adam mostraram uma boa capacidade de retenção de As(V), sendo a capacidade adsortiva por volume de leito (No) igual a 27,8 g L-1, e a constante cinética (K) igual a 0,063 L mg -1 h-1. O potencial de atuação do material adsorvente, também foi testado diante de amostras de águas naturais contaminadas por arsênio coletadas na região do Quadrilátero Ferrífero, MG. Os resultados das análises em água mostraram concentrações de As total variando entre 0,64 e 220,6 μg L-1, evidenciando que em algumas amostras as quantidades estão muito superiores ao limite máximo recomendado pelos órgãos brasileiros de monitoramento de águas destinadas ao consumo humano, que é de 10,0 μg L -1. Com isso, os níveis de remoção de As atingiram 98,39% com as PMQ-EDA-Fe(III).
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    Adsorção e dessorção de arsênio(V) pelo compósito magnético hidrotalcita-ferro e seu emprego na remoção deste elemento de águas da região do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais
    (Universidade Federal de Viçosa, 2010-02-12) Toledo, Thiago Vinícius; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; http://lattes.cnpq.br/5728475719662599; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Silva, Gilmare Antônia da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4706079U9
    No presente trabalho a hidrotalcita teve as suas propriedades de adsorção e troca aniônica combinadas com as propriedades magnéticas do óxido de ferro para produzir um adsorvente magnético (HT-Fe). Este adsorvente teve o seu potencial de atuação avaliado na remoção de espécies de As(V) de soluções aquosas. As condições ótimas de adsorção foram determinadas e as concentrações de arsênio, para todos os casos, foram obtidas por Espectrometria de Absorção Atômica utilizando um gerador de hidretos (EAA-GH). Posteriormente, o compósito magnético HT-Fe foi submetido à calcinação com o objetivo de intensificar suas propriedades de adsorção e troca aniônica por meio do aumento da área superficial, da porosidade e também do efeito memória . Este adsorvente calcinado a 500 °C (HT-Fe 500) também teve o seu potencial de atuação avaliado na remoção de espécies de As(V) em águas. Tanto para o HT-Fe quanto para HT-Fe 500 o modelo cinético que melhor explica o processo de remoção do adsorvato, com R2 > 0,961 para o HT-Fe e R2 > 0,981 para o HT-Fe 500, foi o de pseudo segunda ordem, sugerindo que a quimissorção atua como etapa determinante no mecanismo de adsorção. A constante relacionada à velocidade de adsorção de pseudo segunda ordem mostrou-se dependente da concentração inicial do adsorvato e de comportamento inversamente proporcional, atingindo, no caso do HT-Fe, valor de 0,441 g mg-1 h-1 para 1,0 mg L-1 de As(V) e 3,09 x 10-3 g mg-1 h-1 quando a concentração inicial de As(V) era de 160,0 mg L-1; já para o HTFe 500 o valor obtido foi de 2,173 g mg-1 h-1 para 1,0 mg L-1 de As(V) e 0,0114 g mg-1 h-1 para a concentração inicial de As(V) igual a 160,0 mg L-1. No equilíbrio o modelo de isoterma que melhor explica o processo de adsorção, para ambos os adsorventes, é o proposto por Langmuir, indicando que o adsorvente possui um número definido de sítios ativos idênticos, onde cada um retém apenas uma molécula do adsorvato, que a energia de adsorção não depende da quantidade de material adsorvido e que as espécies adsorvidas não reagem com o meio e nem entre si, sendo a adsorção restrita a uma monocamada. Observou-se que a capacidade de adsorção máxima de As(V) estimada por este modelo para o HT-Fe 500 é 31,81 mg g-1. Esta capacidade é 3,12 vezes superior à apresentada pelo HT-Fe (10,19 mg g-1) para o mesmo valor de pH (7,0) e com uma dosagem em solução 2,5 vezes maior que a utilizada para o HT-Fe 500. Em valores de pH iguais a 4,0 e 9,0, o HT-Fe apresentou ainda capacidades máximas de adsorção iguais a 24,09 e 10,19 mg g-1, respectivamente. O adsorvente HT-Fe é facilmente recuperado por dessorção, sendo o melhor resultado obtido quando utilizado como dessorvente uma solução de NaOH 20% m/v, que dessorveu 81,7% da massa do adsorvato impregnada em 100,0 mg do compósito HT-Fe. Para o dessorvente NaOH 3% (m/v) + NaCl 5% (m/v) não houve nenhuma alteração da estrutura original do adsorvente e obteve-se 53,8% de dessorção da massa do adsorvato impregnada em 100,0 mg do mesmo. Para o HT-Fe 500 os melhores resultados obtidos na dessorção também foram para a solução de NaOH 20% (m/v) e para as soluções resultantes da combinação entre NaOH e NaCl, onde se constatou novamente que a massa dessorvida aumenta significativamente do primeiro para o segundo ciclo de dessorção. O potencial de atuação de ambos adsorventes, calcinado e não calcinado, também foi testado diante de amostras de águas naturais contaminadas por arsênio coletadas na região do Quadrilátero Ferrífero, MG. Os resultados das análises em água mostraram concentrações de As total variando entre 2,82 e 195,9 μg L-1, evidenciando que em algumas amostras as quantidades estão muito superiores ao limite máximo recomendado pelos órgãos brasileiros de monitoramento de águas destinadas ao consumo humano, que é de 10,0 μgL-1. Com isso, os níveis de remoção de As atingiram 92,75% com o compósito HTFe e 95,33 % com o HT-Fe 500 para a amostra real mais concentrada.