Agroquímica
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Item Recuperação de metais com alto valor agregado utilizando sistemas aquosos bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2012-07-05) Lemos, Leandro Rodrigues de; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://lattes.cnpq.br/3986808120771884Neste trabalho foram desenvolvidos novos sistemas aquosos bifásicos (SAB), constituídos por polímeros ((poli(óxido de etileno), massa molar 1500 g mol -1 e poli(óxido de propileno), massa molar 400 gmol -1 ) e sais orgânicos (citrato, tartarato, succinato ou acetato) de sódio. Os SAB L64+Na 2 C 4 H 4 O 6 +H 2 O e L64+MgSO 4 +H 2 O foram utilizados para estudar o comportamento de extração de Cu(II) e Zn(II). Os efeitos da concentração do complexante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), pH do meio reacional, natureza do eletrólito formador do sistema e comprimento da linha de amarração (CLA) do SAB, sobre a porcentagem de extração (%E) dos íons metálicos foram investigados. Cu(II) apresentou extração satisfatória (%E = (92,5 ± 1,6) %) em pH = 3,0, enquanto o melhor pH para extração do Zn(II) (%E = 97,8 ± 1,4) %) foi 11. O SAB L64+Na 2 C 4 H 4 O 6 +H 2 O, em pH = 3,0 e proporção PAN/Metal = 3 apresentou a melhor fator de separação (S Cu,Zn = 204) entre os íons estudados. O SAB L35+MgSO 4 +H 2 O foi aplicado para estudar o comportamento de extração de diversos íons metálicos. Em pH = 3,0 e razão PAN/Metal = 3 foram obtido valores de fator de separação entre 10 3 e 10 4 entre o Cu(II) e os concomitantes Al(III), Fe(III), Cd(II), Mn(II), Ni(II), Co(II) ou Zn(II). Este sistema foi aplicado para recuperar cobre de concentrado mineral de cobre, onde o Cu(II) foi extraído para a fase superior (FS) (%E = (90.4 ± 1.1) %), enquanto os outros metais concentraram-se na fase inferior. Os SAB L64+Li 2 SO 4 +H 2 O, L64+Na 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O, L64+(NH 4 ) 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O e PEO1500+ Na 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O foram utilizados para estudar o comportamento de extração de Ag e alguns concomitantes (Cu, Fe e Zn) na presença dos agentes extratores difeniltiocarbazona (Dz) ou tiocianato (SCN - ). O Ag(I) e o Cu(II) foram extraídos preferencialmente para a FS na presença de Dz, enquanto que utilizando SCN - isso ocorre apenas para o Ag(I). O SAB PEO1500+Na 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O em pH = 1,0 e razão SCN - /Ag = 500 apresentou os melhores resultados para separar Ag(I) (%E = (99,9 ± 1,1) %) e os outros íons (Cu(II) (%E = (19,7 ± 0,8) %), Fe(III) (%E = (12,7 ± 0,4) %) ou Zn(II) (%E = (24,8 ± 0,9) %). Este sistema foi aplicado para recuperar prata presente em pilhas botão, ricas em Ag e Zn, obtendo %E = (99,3 ± 2,0) % e %E = (6,09 ± 0,89) % para prata e zinco, respectivamente.Item Advanced applications and studies of lignocellulosic materials for achieving the biorefinery model(Universidade Federal de Viçosa, 2011-05-06) Silva, Teresa Cristina Fonseca da; Colodette, Jorge Luiz; http://lattes.cnpq.br/7411837726734176Cellulose, hemicelluloses and lignin are the three structural components of biomass. They were detailed studied and exploited to achieve the biorefinery model. Cellulose and hemicelluloses were extracted from Eucalyptus urograndis hardwood specimens while lignin was extracted from Eucalyptus urograndis, Eucalyptus globulus, Eucalyptus nitens and Populus trichocarpa specimens. Nanofibrillated cellulose (NFC) was modified with TEMPO and hydroxyapatite (HAp) and then, used to produce cellulose-based aerogels by direct freeze-drying. Oxidized aerogels morphology shows a homogeneous pore size distribution which was maintained after HAp addition. Modified aerogels produced also displayed higher strength than the non- modified one. Xylans polysaccharides were either used as an additive on cellulose pulp and also as basis for production add-value materials - hydrogels. For the primary use, xylans were modified to produce different amounts and types of uronic acids and the effect of the chemical modification, temperature and time of adsorption onto eucalyptus pulp was investigated. Higher temperatures greatly improved adsorption whereas adsorption time had no significant effect on adsorption. Low uronic acid-xylan had greater adsorption on pulp, followed by enriched hexenuronic acid xylan and xylan enriched with methylglucuronic acid groups. Xylans were also used to produce hydrogels in two different ways via radical polymerization: i) Xylan/poly(2- hydroxyethylmethacrylate)-based hydrogels were prepared after crosslinking induced by methacrylic monomers and ii) lignin-carbohydrate complex-based hydrogels using methacrylic monomers. Hydrogels properties could be easily tuned according to the presence acetyl groups and degree of substitution of methacrylate monomers attached to the xylan chain. Acetyl groups introduced compactness and stiffness to the hydrogels which ultimately reduced their water swelling capacity and moreover, enhanced their drug release properties. For the second path, a facile step to form hydrogels by radical polymerization with HEMA was successfully accomplished. The presence of double bonds formed during mild delignification (using peracetic acid) of lignin-carbohydrate complex (LCC) was the reason attributed to the crosslinking. Once again, the presence of acetyl groups in xylan chains played an important role for tuning hydrogel properties. Finally, lignin from kraft liquor was isolated (technical lignin – TL) and its structure was correlated to the pyrolysis energy measured by differential scanning calorimetry (DSC). Negative relationships were found between lignin substructures such as methoxyl groups, syringyl/guaiacyl and aliphatic OHs whereas positive correlation was found between condensed structures and enthalpy values.Item Efeito de estimuladores e inibidores de produção de etileno no desenvolvimento in vitro de Canavalia ensiformis(Universidade Federal de Viçosa, 2012-07-24) Ferreira, Peracio Rafael Bueno; Demuner, Antonio Jacinto; http://lattes.cnpq.br/8235331588556581O etileno é conhecido por controlar o crescimento vegetal e sua relação com poliaminas tem sido estudada porque essas duas classes de hormônios compartilham um precursor biossintético comum, a S-adenosilmetionina. A fim de avaliar a influência de etileno e poliaminas sobre as respostas de crescimento in vitro de Canavalia ensiformis foram utilizados diferentes compostos que atuam sobre a biossíntese de etileno e poliaminas. Os tratamentos com o inibidor de etileno, aminoetoxivinilglicina, perclorato de mercúrio, sistema de membranas (uma e duas membranas), espermina e inibidor de poliaminas acarretaram no crescimento das plântulas, coincidindo com alto conteúdo de poliaminas, principalmente espermina e putrescina, e uma elevada razão entre Putrescina e espermidina + espermina. O tratamento com o precursor de etileno, ácido 1-aminociclopropano-1-carboxílico, apresentou baixo crescimento. Os resultados apresentados destacam as interações entre etileno, poliaminas e crescimento in vitro de Canavalia ensiformis. A adição de poliaminas exógenas acarretou efeitos estimulantes de crescimento na parte aérea e raízes de C. ensiformis. Portanto, pode-se utilizar poliaminas, capturadores e inibidores de etileno e sistema de membranas na melhoria do crescimento in vitro de Canavalia ensiformis.Item Estudos do efeito dos ácidos hexenurônicos na estabilidade de alvura e nas propriedades de polpas branqueadas, do impacto de complexos lignina- carboidratos na polpação kraft e de pré-tratamentos de biomassa lignocelulósica para produção de etanol(Universidade Federal de Viçosa, 2012-08-10) Silva, Vanessa Lopes; Colodette, Jorge Luiz; http://lattes.cnpq.br/3803835384023358Um dos setores da economia brasileira que tem demonstrado crescimento na atualidade é a de produção de celulose e papel. Por outro lado, a demanda por energias renováveis alternativas tem levado ao desenvolvimento de pesquisas com celulose na área de biocombustíveis. Portanto, neste trabalho objetivou-se estudar os problemas e as características do processo de produção de celulose e papel, bem como, utilizar novas técnicas para o melhoramento do processo de produção do etanol celulósico. Sendo assim, o objetivo geral deste estudo foi: 1) estudo do amarelecimento (ou reversão de alvura) de polpas celulósicas; 2) influência no teor de ácidos hexenurônicos nas propriedades do papel; 3) influência dos complexos lignina-carboidratos na polpação kraft e 4) utilização de técnicas visando o melhoramento da hidrólise enzimática para a produção de etanol. Na primeira parte do trabalho (Item 3.1), foi realizada uma investigação química detalhada sobre as possíveis causas do amarelecimento da polpa kraft branqueadas de eucalipto. As folhas manuais foram submetidas à várias condições de temperatura, tempo, umidade e pH. Os resultados mostraram que a reversão de alvura está diretamente ligada com os conteúdo de ácidos hexenurônicos (HexA) na polpa. A reversão de alvura provocou uma diminuição significativa no valor da viscosidade da polpa e do HexA, causando, assim, diminuição do número kappa. As polpas branqueadas pelas tecnologias modernas de branqueamento TCF (totalmente livre de cloro) e ECF light (livre de cloro elementar) são polpas mais propensas à reversão de alvura que as branqueadas pela tecnologia ECF. Este trabalho determinou uma condição que melhora a estabilidade de alvura das polpas ricas em HexA pela sua secagem em pH 8,0. Na segunda parte do trabalho (Item 3.2), foi estudado o efeito dos HexA na refinabilidade e nas propriedades físico-mecânicas de polpas branqueadas. Foram feitos diferentes branqueamentos com o objetivo de obter polpas com variados teores de HexA. Verificou-se que o aumento do teor de HexA na polpa melhora a hidrofilicidade e a retenção de água nas polpas, facilitando, assim, o processo de refino. O teor de HexA influencia positivamente as propriedades físico-mecânicas do papel. As propriedades como índice de tração, índice de rasgo, módulo de elasticidade (MOE) e energia de deformação (TEA) tiveram menores consumos de energia e melhora nas propriedades com o aumento do teor de HexA na polpa. Na terceira parte do trabalho (Item 3.3), foi aplicado o método de espectroscopia de RMN (Ressonância magnética nuclear) de 13 C e HSQC (Heteronuclear Single Quantum Coherence – Correlação espectroscópica heteronuclear, bidimensional, em RMN) para a determinação e quantificação de estruturas do complexo lignina- carboidratos (CLC), e determinado o efeito dos CLC na polpação kraft de híbridos de eucalipto. A utilização da combinação das técnicas espectroscópicas de RMN de 13 C e de HSQC-2D permitiu a identificação e quantificação das ligações éter benzílico, fenil glicosídica e γ-éster dos complexos lignina-carboidrato nas madeiras híbridas de eucalipto. As ligações fenil glicosídica e γ-éster são, respectivamente, as mais e menos significativas, do ponto de vista quantitativo. O teor de xilose na lignina isolada foi bem alto, sugerindo que as ligações do complexo lignina-carboidrato sejam relizadas preferencialmente com a xilose. O estudo não confirmou uma correlação entre os teores de complexos lignina-carboidratos e o rendimento da polpação kraft. No item 3.4 foi avaliado o efeito de pré-tratamentos com licor verde kraft e auto-hidrólise no desempenho da hidrólise enzimática dos cavacos de conífera (Pinus taeda) e folhosa (mistura entre Populus ssp. e Acer ssp., principalmente). Também foi avaliado o efeito de pós-tratamentos químicos (H2O2/Cu+2) e mecânicos (refino) do material pré-tratado no desempenho da hidrólise enzimática. As polpas de Populus ssp. e Acer ssp pré-tratadas por auto-hidrólise tiveram melhor desempenho na hidrólise enzimática (conversão em monômeros de açúcar), quando comparados à polpa de pinus pré-tratada com licor verde. A etapa de refino melhorou a conversão de açúcar em 9,4% para polpa de pinus pré-tratada com licor verde (PI-LV) e 13,3% para a polpa Populus ssp. e Acer ssp. pré-tratada por auto-hidrólise (PA-AH), quando comparado com a polpa referência. O uso de peróxido de hidrogênio e cobre (II), e também uma fase de refino reduziu o consumo de enzima em 45%. A adição de cobre (II) no processo teve pouco efeito para a polpa de PA-AH, entretanto, teve grande efeito da conversão de açúcares da polpa de PI-LV.Item Isolamento, caracterização química e avaliação da atividade fitotóxica de metabólitos produzidos pelo fungo Alternaria euphorbiicola(Universidade Federal de Viçosa, 2012-04-02) Varejão, Eduardo Vinícius Vieira; Demuner, Antônio Jacinto; http://lattes.cnpq.br/8371512576288696A espécie fúngica Alternaria euphorbiicola foi isolada a partir de tecidos severamente infectados de Euphorbia heterophylla, uma das plantas daninhas mais nocivas à agricultura brasileira. A rapidez e a severidade dos sintomas produzidos pela inoculação de A. euphorbiicola em E. heterophylla levaram à suspeita de produção de compostos fitotóxicos pelo fungo, despertando o interesse pela identificação de tais compostos em busca de novas moléculas que possam ser utilizadas como modelos para o desenvolvimento de novos herbicidas. Em investigação preliminar, a atividade fitotóxidade de filtrados de culturas em meio líquido do fungo foi evidenciada, bem como a influência de diferentes condições de cultivo sobre a fitotoxicidade de filtrados de cultura. As condições de cultivo que resultaram na produção de filtrados de cultura apresentando fitotoxicidade elevada foram utilizadas para fins de isolamento e identificação de metabólitos fitotóxicos. Filtrados de cultura formada em meio de Jenkis-Prior foram submetidos a isolamento guiado por bioensanio, levando à caracterização de fração cromatográfica composta por diferentes ácidos graxos com atividade fitotóxica comprovada e à identificação do composto fitotóxico tirosol. Através de ensaio com punctura de folhas, tirosol, foi capaz de causar despigmentação e necroses severas sobre folhas de E. heterophylla (ED50 36,9 mM). O composto foi aplicado sobre folhas de soja, milho e de diferentes espécies daninhas. Mesmo em concentração elevada (100 mM), o composto apresentou baixa toxicidade contra as diferentes espécies, demonstrando, assim, atividade seletiva para a planta hospedeira do fungo. O potencial de tirosol como herbicida natural para o controle de E. heterophylla foi avaliado através de ensaio por aspersão. A concentração mínima de tirosol capaz de provocar a morte de 100% das plantas de E. heterophylla foi de 40 mM. Posteriormente, o fracionamento guiado por bioensaio de filtrados de cultura em meio de Fries levou ao isolamento dos compostos anidromevalonolactona, (R)-(–)-mevalonolactona e cicloglicilprolina. Estes compostos foram capazes de produzir, em curtos intervalos de tempo, sintomas similares aos produzidos pela inoculação do fungo na planta hospedeira, o que sugere a participação destes compostos nos estágios iniciais da interação planta-patógeno. Os resultados obtidos no trabalho indicam que os metabólitos fitotóxicos isolados de culturas do fungo Alternaria euphorbiicola podem constituir-se em modelos promissores para a síntese de análogos com atividade herbicida para o manejo de Euphorbia heterophylla.Item Síntese, caracterização e avaliação da atividade antifúngica de compostos organometálicos de estanho(IV) derivados de sulfonilditiocarbimatos(Universidade Federal de Viçosa, 2011-02-18) Dias, Letícia Costa; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://lattes.cnpq.br/5913391125045619Este trabalho descreve a síntese de dezenove compostos de estanho derivados de sulfonilditiocarbimatos: cinco complexos obtidos a partir de dicloreto de dibutilestanho, cinco a partir de cloreto de tributilestanho e nove a partir de cloreto de trifenilestanho. As sulfonamidas precursoras (RSO 2 NH 2 ), onde R= 4-FC 6 H 4 , -C 2 H 5 , -C 4 H 9 e -C 8 H 17 , foram preparadas a partir dos respectivos cloretos de sulfonila (RSO 2 Cl) em reação com solução de amônia concentrada. As demais sulfonamidas, com R= 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4-IC 6 H 4 , -C 6 H 5 e -CH 3 , foram obtidas comercialmente. Sulfonilditiocarbimatos de potássio diidratados (RSO 2 N=CS 2 K 2 .2H 2 O) foram obtidos a partir das sulfonamidas em reação com quantidade equimolar de dissulfeto de carbono e o dobro de hidróxido de potássio, em N,N-dimetilformamida. Os sulfonilditiocarbimatos foram os intermediários comuns para a preparação dos complexos sintetizados. A reação de dois equivalentes dos sulfonilditiocarbimatos de potássio com um equivalente de dicloreto de dibutilestanho e dois de cloreto de tetrafenilfosfônio, em N,N-dimetilformamida forneceram os complexos de fórmula geral (Ph 4 P) 2 [Sn(Bu) 2 (RSO 2 N=CS 2 ) 2 ], onde R= 4-FC 6 H 4 , 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4-IC 6 H 4 e C 6 H 5 . Complexos de fórmula geral (Ph 4 P)[Sn(Bu) 3 (RSO 2 N=CS 2 )], onde (R= 4-FC 6 H 4 , 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4- IC 6 H 4 e C 6 H 5 ,) foram obtidos pela reação de sulfonilditiocarbimatos de potássio diidratados com cloreto de tributilestanho e cloreto de tetrafenilfosfônio, em metanol. Os complexos de estanho de fórmula geral (Ph 4 P)[Sn(Ph) 3 (RSO 2 N=CS 2 )], onde R= 4-FC 6 H 4 , 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4-IC 6 H 4 , -C 6 H 5 , -CH 3 , -C 2 H 5 , -C 4 H 9 e -C 8 H 17 , foram obtidos pela reação de sulfonilditiocarbimatos de potássio diidratados com cloreto de trifenilestanho e cloreto de tetrafenilfosfônio, em N,N-dimetilformamida. As análises elementares (CHN) e os dados de espectroscopias no infravermelho, de ressonância magnética nuclear de 1 H, 13 C e 119 Sn e de Mössbauer 119 Sn foram consistentes com as fórmulas propostas para os complexos. Estudos de difração de raios-X xido composto (Ph 4 P) 2 [Sn(Bu) 2 (C 6 H 5 SO 2 N=CS 2 ) 2 ] mostram que o estanho(IV) se liga a um dos átomos de enxofre de cada grupo ditiocarbimato e aos dois grupos butila. Porém, interações foram observadas entre o metal e os átomos de nitrogênio dos ligantes, com distâncias intermediárias entre ligações formais Sn-N e interações intramoleculares. O complexo de estanho (Ph 4 P) 2 [Sn(Bu) 2 (4- ClC 6 H 4 SO 2 N=CS 2 ) 2 ] foi ativo in vitro contra Aspergillus flavus e Colletotrichum gloeoesporioides pelo método do Disco de Difusão em uma concentração de 25 mmol/L. Este teste permitiu a seleção de C. gloeoesporioides para estudos de dose-inibição, devido à maior atividade apresentada contra este fungo. A atividade antifúngica dos complexos de ditiocarbimatos com dibutilestanho foi estudada em diferentes concentrações pelo método Poison Food contra C. gloeoesporioides. Todos foram ativos sendo o dibutilbis(N-4- fluorofenilsulfonilditiocarbimato)estanato(IV) de tetrafenilfosfônio o mais ativo, com IC 50 igual a 6,2 μM, e IC 90 igual a 0,96 mM.Item Métodos para remoção de enxofre de (Bio) combustíveis: dessulfurização oxidativa de gasolina sintética e remoção de H2S de biogás proveniente de suinocultura(Universidade Federal de Viçosa, 2012-12-18) Santos, Lidiane Faria; Silva, Márcio José da; http://lattes.cnpq.br/6141017395528482O controle da emissão de poluentes na atmosfera tem se tornado cada vez mais rígido, por isso a pesquisa envolvendo novas tecnologias de remoção de enxofre vem crescendo significativamente, visando a produção de combustíveis mais limpos. Neste contexto, este trabalho teve por objetivo principal desenvolver processos para remoção de enxofre de dois diferentes combustíveis: biogás e gasolina. Primeiramente, foi avaliada a eficiência de diferentes sistemas para a purificação de biogás, proveniente da fermentação anaeróbica de dejetos suínos. O biogás estudado (um biocombustível com alta concentração de metano) foi produzido em biodigestores em uma granja de suínos na região de Viçosa. O biogás pode ser potencialmente utilizado como combustível, gerando energia elétrica para a propriedade rural, em substituição à energia fornecida pela concessionária estadual. Entretanto, ele contém uma elevada concentração de H2S, o que o torna altamente corrosivo. Esta parte do trabalho foi feita em parceria com o Portal do Agronegócio/CENTEV/UFV, com o Departamento de Engenharia Agrícola da UFV e com recursos da FAPEMIG. Foram desenvolvidos diferentes sistemas de purificação de biogás baseados em filtros preenchidos com diferentes materiais (liga metálica de ferro e carbono; óxido de cálcio hidratado e carvão vegetal). Os tratamentos foram: filtragem via úmida (H2O + CaO + carvão vegetal); filtragem via seca (liga Fe/C + carvão vegetal); filtragem em série (filtragem via úmida seguido da filtragem via seca). Os filtros funcionaram 300 horas em cada tratamento com vazão média de biogás de 12 m3.h-1. Conseqüentemente, o foco do trabalho passou a ser a investigação de métodos de remoção de enxofre de combustíveis líquidos, em especial o processo de dessulfurização oxidativa (ODS). Então, catalisadores baseados em heteropoliácidos foram usados em reações de ODS de gasolina em fase homogênea e heterogênea usando peróxido de hidrogênio como oxidante. As reações foram realizadas utilizando isoctano como gasolina sintética e dibenzotiofeno (DBT) como composto sulfurado. Os catalisadores foram preparados a partir dos heteropoliácidos comercialmente disponíveis ou produzidos no próprio Laboratório de Catálise da UFV. Sua caracterização preliminar foi feita por Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho. Os espectros mostraram bandas características dos heteropoliácidos, confirmando a presença da unidade Keggin. Os catalisadores utilizados foram H3PMo12O40, H6PMo9V3O40, AlPMo12O40, H3PW 12O40, AlPW 12O40, H3PMo12O40/SiO2 e MoO3. Os catalisadores heteropoliácidos AlPMo12O 40 mostraram-se altamente eficientes na remoção do enxofre de gasolinas em misturas bifásicas na ausência de catalisadores de transferência de fase.Item Desenvolvimento de um método voltamétrico para determinação do herbicida tebutiurom em amostras de açúcar(Universidade Federal de Viçosa, 2012-11-23) Assis, Andiara Paulina de; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Okumura, Leonardo Luiz; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762150J0; http://lattes.cnpq.br/6285471682114063; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; Munford, Maximiliano Luis; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4791596H8O açúcar é um produto largamente consumido em todo o mundo, sendo o Brasil o maior produtor, consumidor e exportador mundial desse produto. As lavouras de cana-de-açúcar, principal matéria-prima para produ- ção de açúcar no Brasil, vem se expandindo a cada ano, assim como inten- sificando sua produção por hectare. Visando garantir o bom desenvolvimen- to e produtividade da cana-de-açúcar, grandes quantidades de agroquímicos são aplicadas nessas lavouras, sendo os herbicidas a classe de agroquímico mais utilizado nessa cultura. O tebutiurom, alvo desse estudo, é um herbici- da importante no combate, pré e pós-emergência, de plantas daninhas infes- tantes da cultura de cana-de-açúcar. Considerando a importância de se ava- liar a segurança alimentar da população, esse trabalho propõe um método confiável para análise voltamétrica de tebutiurom em matriz de açúcar (cris- tal e mascavo), envolvendo as técnicas de voltametria de onda quadrada (SWV) e pulso diferencial (DPV) em eletrodo de carbono vítreo. Adicional- mente, um estudo do comportamento eletroquímico deste herbicida foi reali- zado por voltametria cíclica (VC). Os estudos sugerem que a oxidação de tebutiurom, ou de um composto de sua reação com o eletrólito de suporte, ocorre por meio de transferência irreversível de um elétron entre o analito e eletrodo de trabalho, próximo ao potencial +1,16 V vs. Ag|AgCl, KClsat 3M em solução de eletrólito de suporte KOH 0,10 mol L -1. As análises quantitati- vas foram realizadas satisfatoriamente por SWV e DPV, sendo que a DPV se mostrou mais sensível e seletiva, com limites de detecção de 0,119 μmol L-1, 0,142 μmol L-1 e 0,125 μmol L-1, e quantificação 0,396 μmol L-1, 0,475 μmol L-1 e 0,417 μmol L-1 na ausência de matriz, presença de matriz de açú- car cristal e açúcar mascavo, respectivamente, e com repetibilidade entre 0,53 % e 13,83 %, precisão intermediária entre 4,14 % e 15,01 % e recupe- ração entre 84,19 % e 113,99 %.Item Síntese e avaliação da atividade inseticida de N-alquil e N-aril amidas(Universidade Federal de Viçosa, 2011-06-02) Pereira, Elba Nathalia Corrêa; Fernandes, Sergio Antônio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760152Y5; Picanço, Marcelo Coutinho; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786700U4; Alvarenga, Elson Santiago de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784664Y6; http://lattes.cnpq.br/3988079273834025; Maltha, Célia Regina álvares; http://lattes.cnpq.br/7346715444030145; Demuner, Antônio Jacinto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783217D3; Fátima, ângelo de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834E0A piperina é uma amida isolada dos frutos das espécies de Piper e apresenta atividade inseticida. Este trabalho descreve a síntese de amidas insaturadas a partir do sorbato de potássio, visto que este reagente possui as ligações duplas conjugadas como aparece na estrutura da piperina e também amidas de cadeia saturadas, estas a partir do anidrido hexanóico para posterior comparação da atividade inseticida. Foram preparados vinte e um compostos, um composto intermediário e vinte amidas. Das vinte amidas quatro são inéditas, todos os compostos foram caracterizados por espectroscopias no infravermelho e de ressonância magnética nuclear, análise elementar e espectrometria de massas. As amidas sintetizadas foram: (2E, 4E)-N- (cicloexil)exa-2,4-dienamida [22], (2E, 4E)-N-(benzil)exa-2,4-dienamida [23], (2E, 4E)-N-(2-etilfenil)exa-2,4-dienamida [24], (2E, 4E)-N-(pentil)exa-2,4- dienamida [25], (2E, 4E)-N-(fenil)exa-2,4-dienamida [26], (2E, 4E)-N,N- (difenil)exa-2,4-dienamida [27], (2E, 4E)-N,N-di(propan-2-il)exa-2,4-dienamida [28], (2E, 4E)-N,N-(dietil)exa-2,4-dienamida [29], (2E, 4E)-1-(pirrolidin-1-il)exa- 2,4-dien-1-ona [30], (2E, 4E)-N-(exil)exa-2,4-dienamida [31], (2E, 4E)-1- [32], (piperidin-1-il)exa-2,4-dien-1-ona N-fenilexanamida [33], N- benzilexanamida [34], N-(cicloexil)exanamida [35],1-(pirrolidin-1-il)exan-1-ona [36], N-(pentil)exanamida nitrofenil)exanamida [39], [37], N-(2-etilfenil)exanamida N-(4-clorofenil)exanamida [38], [40], N-(3- N-(3- clorofenil)exanamida [41]. A atividade inseticida das amidas sintetizadas foi avaliada sobre Diaphania hyalinata e Solenopsis saevissima. As amidas que apresentaram maior taxa de mortalidade sobre Diaphania hyalinata foram [38], [32] e [22] apresentando taxas de 85,00%, 96,5% e 100,0%, respectivamente, sendo maior do que o apresentado pela piperina que foi de 88,3%. A piperina não apresentou atividade frente à Solenopsis saevissima, no entanto, os compostos [28], [29], [30], [31], [32], [36] e [37] apresentaram taxa de mortalidade igual a 100%. Dos compostos inéditos [24], [25], [31] e [41], para xviii Diaphania hyalinata apenas o [31] apresentou alta toxicidade com uma taxa de mortalidade de 78,33%, enquanto que os compostos [24], [25] e [41] apresentaram taxa de mortalidade igual a 51,67%, 53,33% e 40,00% respectivamente. Já para a Solenopsis saevissima os compostos [25], [31] e [41] apresentaram alta toxicidade com uma taxa de mortalidade igual a 85,00%, 100,00% e 96,67% respectivamente e o composto [24] 53,33%. Comparando-se as amidas que possuem ligação dupla conjugada com as amidas que não possuem essas ligações observa-se que tanto para os insetos das espécies Diaphania hyalinata quanto para Solenopsis saevissima essa diferença estrutural não afetou a toxicidade dos compostos.Item Reações de oxidação de monoterpenos e esterificação de ácidos graxos catalisadas pelo ácido dodecafosfomolíbdico(Universidade Federal de Viçosa, 2012-06-27) Xavier, Raquel da Silva; ; Teixeira, Róbson Ricardo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723796H8; ; http://lattes.cnpq.br/7815658457566599; Fernandes, Sergio Antônio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760152Y5; Queiroz, José Humberto de; http://lattes.cnpq.br/4881556650652069Aspectos econômicos e principalmente ambientais têm motivado a indústria química a substituir processos clássicos tanto de oxidação, e mais recentemente de esterificação, por processos benéficos ao meio ambiente, que reduzam custos e gerem a menor quantidade de sub-produtos. Nesse sentido, o desenvolvimento de catalisadores mais eficientes se faz necessário. O objetivo principal deste trabalho foi aplicar o catalisador H3PMo12O40 nas reações de oxidação de monoterpenos e em reações de esterificação de ácidos graxos para a produção de biodiesel. Foram realizadas as reações de oxidação do canfeno e do limoneno. Para ambos os substratos os parâmetros reacionais estudados foram o efeito da concentração do peróxido de hidrogênio e do catalisador, bem como o tempo de reação. As conversões encontradas foram acima de 50%. Os produtos identificados para o canfeno foram canfeno-glicol, ácido hidróxi-canfênico e aldeído canfeno. Já para o limoneno, os produtos foram epoxilimoneno, carveol e limoneno-glicol. Para a esterificação de ácidos graxos realizou-se testes catalíticos em fase homogênea e heterogênea. Efeitos como a natureza do ácido graxo, da cadeia carbônica do álcool e da concentração de catalisador foram avaliados em fase homogênea. Em todos os ensaios, o catalisador se mostrou eficiente e as conversões nos ésteres correspondentes foram elevadas (i.e. 100%). O heteropoliácido foi impregnado nas matrizes sílica, nióbia e zircônia e aplicados na esterificação do ácido oleico. As conversões apresentaram valores acima de 85%.