Desenvolvimento de um método voltamétrico para determinação do herbicida tebutiurom em amostras de açúcar

Abstract

O açúcar é um produto largamente consumido em todo o mundo, sendo o Brasil o maior produtor, consumidor e exportador mundial desse produto. As lavouras de cana-de-açúcar, principal matéria-prima para produ- ção de açúcar no Brasil, vem se expandindo a cada ano, assim como inten- sificando sua produção por hectare. Visando garantir o bom desenvolvimen- to e produtividade da cana-de-açúcar, grandes quantidades de agroquímicos são aplicadas nessas lavouras, sendo os herbicidas a classe de agroquímico mais utilizado nessa cultura. O tebutiurom, alvo desse estudo, é um herbici- da importante no combate, pré e pós-emergência, de plantas daninhas infes- tantes da cultura de cana-de-açúcar. Considerando a importância de se ava- liar a segurança alimentar da população, esse trabalho propõe um método confiável para análise voltamétrica de tebutiurom em matriz de açúcar (cris- tal e mascavo), envolvendo as técnicas de voltametria de onda quadrada (SWV) e pulso diferencial (DPV) em eletrodo de carbono vítreo. Adicional- mente, um estudo do comportamento eletroquímico deste herbicida foi reali- zado por voltametria cíclica (VC). Os estudos sugerem que a oxidação de tebutiurom, ou de um composto de sua reação com o eletrólito de suporte, ocorre por meio de transferência irreversível de um elétron entre o analito e eletrodo de trabalho, próximo ao potencial +1,16 V vs. Ag|AgCl, KClsat 3M em solução de eletrólito de suporte KOH 0,10 mol L -1. As análises quantitati- vas foram realizadas satisfatoriamente por SWV e DPV, sendo que a DPV se mostrou mais sensível e seletiva, com limites de detecção de 0,119 μmol L-1, 0,142 μmol L-1 e 0,125 μmol L-1, e quantificação 0,396 μmol L-1, 0,475 μmol L-1 e 0,417 μmol L-1 na ausência de matriz, presença de matriz de açú- car cristal e açúcar mascavo, respectivamente, e com repetibilidade entre 0,53 % e 13,83 %, precisão intermediária entre 4,14 % e 15,01 % e recupe- ração entre 84,19 % e 113,99 %.Sugar is a product widely consumed around the world, of which Brazil is the largest producer, consumer and exporter. The crops of sugar cane, the main raw material for sugar production in the Brazil, expand every year, as well as increasing their production per hectare. Aiming to guarantee proper development and productivity of sugar cane, large quantities of agrochemi- cals are applied in these crops, being the herbicides and pesticides more frequently used. Tebuthiuron is an important herbicide against pre and post- emergence of infesting weed in the culture of sugar cane. Considering the importance of ensuring food safety for the population, this paper proposes a reliable method of voltammetric analysis of tebuthiuron in sugar matrix (brown and crystal), involving the techniques of square wave voltammetry (SWV) and differential pulse (DPV) at glassy carbon electrode. Additionally, a study of the electrochemical behavior of this herbicide was performed by cy- clic voltammetry (CV). These studies suggest that oxidation of tebuthiuron, or the product of its reaction with a supporting electrolyte, occurs through the irreversible transfer of one electron between the analyte and the working electrode, close to the potential +1.16 V vs. Ag | AgClsat, KCl 3M in 0.10 mol L-1 KOH supporting electrolyte solution. The quantitative analysis was per- formed satisfactorily by DPV and SWV, but DPV was more sensitive and se- lective, with detection limits of 0.119 μmol L-1, 0.142 μmol L-1 and 0.125 μmol L-1, and quantification of 0.396 μmol L-1, 0.475 μmol L-1 e 0.417 μmol L-1 in the absence of matrix, the presence of crystal sugar matrix and brown sugar, respectively, and with repeatability between 0.53 % and 13.83 %, precision intermediate between 4.14 % and 15.01 % and recovery between 84.19 % and 113.99 %.