Agroquímica
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Item Recuperação de metais com alto valor agregado utilizando sistemas aquosos bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2012-07-05) Lemos, Leandro Rodrigues de; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://lattes.cnpq.br/3986808120771884Neste trabalho foram desenvolvidos novos sistemas aquosos bifásicos (SAB), constituídos por polímeros ((poli(óxido de etileno), massa molar 1500 g mol -1 e poli(óxido de propileno), massa molar 400 gmol -1 ) e sais orgânicos (citrato, tartarato, succinato ou acetato) de sódio. Os SAB L64+Na 2 C 4 H 4 O 6 +H 2 O e L64+MgSO 4 +H 2 O foram utilizados para estudar o comportamento de extração de Cu(II) e Zn(II). Os efeitos da concentração do complexante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), pH do meio reacional, natureza do eletrólito formador do sistema e comprimento da linha de amarração (CLA) do SAB, sobre a porcentagem de extração (%E) dos íons metálicos foram investigados. Cu(II) apresentou extração satisfatória (%E = (92,5 ± 1,6) %) em pH = 3,0, enquanto o melhor pH para extração do Zn(II) (%E = 97,8 ± 1,4) %) foi 11. O SAB L64+Na 2 C 4 H 4 O 6 +H 2 O, em pH = 3,0 e proporção PAN/Metal = 3 apresentou a melhor fator de separação (S Cu,Zn = 204) entre os íons estudados. O SAB L35+MgSO 4 +H 2 O foi aplicado para estudar o comportamento de extração de diversos íons metálicos. Em pH = 3,0 e razão PAN/Metal = 3 foram obtido valores de fator de separação entre 10 3 e 10 4 entre o Cu(II) e os concomitantes Al(III), Fe(III), Cd(II), Mn(II), Ni(II), Co(II) ou Zn(II). Este sistema foi aplicado para recuperar cobre de concentrado mineral de cobre, onde o Cu(II) foi extraído para a fase superior (FS) (%E = (90.4 ± 1.1) %), enquanto os outros metais concentraram-se na fase inferior. Os SAB L64+Li 2 SO 4 +H 2 O, L64+Na 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O, L64+(NH 4 ) 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O e PEO1500+ Na 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O foram utilizados para estudar o comportamento de extração de Ag e alguns concomitantes (Cu, Fe e Zn) na presença dos agentes extratores difeniltiocarbazona (Dz) ou tiocianato (SCN - ). O Ag(I) e o Cu(II) foram extraídos preferencialmente para a FS na presença de Dz, enquanto que utilizando SCN - isso ocorre apenas para o Ag(I). O SAB PEO1500+Na 3 C 6 H 5 O 7 +H 2 O em pH = 1,0 e razão SCN - /Ag = 500 apresentou os melhores resultados para separar Ag(I) (%E = (99,9 ± 1,1) %) e os outros íons (Cu(II) (%E = (19,7 ± 0,8) %), Fe(III) (%E = (12,7 ± 0,4) %) ou Zn(II) (%E = (24,8 ± 0,9) %). Este sistema foi aplicado para recuperar prata presente em pilhas botão, ricas em Ag e Zn, obtendo %E = (99,3 ± 2,0) % e %E = (6,09 ± 0,89) % para prata e zinco, respectivamente.Item Extração e purificação de antocianina utilizando sistemas aquosos bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2012-08-17) Patrício, Pamela da Rocha; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; Pires, Ana Clarissa dos Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4776833U9; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; http://lattes.cnpq.br/2290912969891085; Stringheta, Paulo César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781394D8; Ferreira, Sukarno Olavo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786429E5As antocianinas têm se destacado como corante natural na indústria alimentícia e cosmética. Além disso, o consumo regular deste corante está associado a possíveis benefícios a saúde humana despertando interesse na indústria farmacêutica e de alimentos. As técnicas utilizadas para obtenção deste corante implicam na co-extração de substâncias indesejadas que podem comprometer sua qualidade, por isso, é essencial uma etapa de purificação destes compostos antes da sua aplicação. A forma usual de purificá-los é através da extração líquido-líquido que emprega solventes orgânicos que podem ser prejudiciais ao homem e ao ambiente. Uma alternativa promissora e ambientalmente segura para substituir esta técnica são os sistemas aquosos bifásicos (SABs). Eles são constituídos majoritariamente por água e os demais componentes são atóxicos, biodegradáveis e economicamente viáveis. Os sistemas estudados eram formados pela mistura de uma solução polimérica (PEO1500, PEO10000, PEO35000 ou PPO400) e uma solução salina (Li2SO4, Na2SO4, MgSO4 ou (NH4)2SO4) sob condições termodinâmicas específicas de temperatura, pressão e composição. Neste trabalho foi investigado o comportamento de partição do corante natural antocianina em diferentes SABs para elucidar os fatores que regem essa partição e propor um novo método de purificação do corante. Para isso, analisou-se o efeito do comprimento da linha de amarração (CLA), natureza do eletrólito, massa molar e hidrofobicidade do polímero sobre os valores de coeficiente de partição das antocianinas (KA). Verificou-se que o fenômeno de partição é dependente dos valores de CLA, natureza do eletrólito e hidrofobicidade do polímero. Os sistemas constituídos por Li2SO4 ou Na2SO4 não foram afetados pela variação da massa molar do polímero. Os valores de KA variaram de 1,1 a 89,2, indicando que as moléculas do corante concentraram-se preferencialmente na fase rica em polímero. Este processo de transferência do corante para a fase superior foi espontâneo para todos os sistemas analisados ( Δtrans G < 0) devido a um balanço de fatores entrópicos e entálpicos.Item Sistemas aquosos bifásicos: Uma nova abordagem para a determinação de p-aminofenol(Universidade Federal de Viçosa, 2010-02-22) Lemos, Leandro Rodrigues de; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; Coimbra, Jane Sélia dos Reis; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4798752J6; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; http://lattes.cnpq.br/3986808120771884; Mounteer, Ann Honor; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723208Y4; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974Este trabalho apresenta inicialmente uma breve revisão sobre sistemas aquosos bifásicos (SAB) e metodologias analíticas para determinação de p-aminofenol (PAP) com ênfase nas técnicas espectrofotométricas. Um novo método foi desenvolvido para a determinação de PAP em água, formulações de paracetamol e urina humana. Este procedimento explora um SAB como técnica de extração líquido-líquido e a reação de PAP, nitroprussiato de sódio (NPS) e hidrocloreto de hidroxilamina (HL) em meio alcalino (pH = 12), produzindo um ânion complexo [Fe2(CN)10]10 que espontaneamente se transfere para a fase superior do sistema (10−[Fe2 (CN)10 ] K = 97.7). O SAB é formado majoritariamente por água e não utiliza solvente orgânico. Os outros componentes do SAB são polímero, poli(óxido de etileno), e sais (i.e., Li2SO4, Na2SO4 or K2HPO4 + KOH). O método apresentou uma faixa linear de 5,00 a 500 μg kg 1 (R ≥ 0,9990; n = 8) com coeficientes de variação de 2,11 % (n = 5), um limite de detecção (LOD) de 2,40 μg kg 1 e um limite de quantificação (LOQ) de 8,00 μg kg 1. O método SAB exibiu recuperações entre 96,4 e 103 % para a determinação de PAP em amostras de água e efluentes, em excelente acordo com os resultados do método padrão da 4- aminoantipirina (4-AAP) para as mesmas amostras. O método proposto também foi usado para a determinação de PAP em formulações farmacêuticas de paracetamol e amostras de urina humana com recuperações entre 94,9 e 101 %.Item Termodinâmica e otimização da transferência de norbixina em sistemas aquosos bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2010-07-20) Senra, Tonimar Domiciano Arrighi; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; Minim, Luis Antonio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789633Y8; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; http://lattes.cnpq.br/7974206860628254; Teixeira, álvaro Vianna Novaes de Carvalho; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761363J4; Stringheta, Paulo César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781394D8Partição do corante natural norbixina ( ) foi estudado em sistemas aquosos bifásicos formados pela mistura de soluções de polímero ou copolímero com solução aquosa de sal (tartarato ou succinato de sódio). O coeficiente de partição do corante norbixina foi investigado como função do pH, massa molar do polímero, hidrofobicidade, comprimento da linha de amarração (CLA) do sistema e natureza do eletrólito. Através de planejamento composto de face centrada (CCF), determinou-se a otimização do processo de partição da norbixina, onde verificou-se que tal fenômeno é altamente dependente da natureza do eletrólito e hidrofobicidade do sistema, bem como do valor do CLA. Valores de entre 8 e 130 foram encontrados, indicando a potencialidade dos SAB como método de préconcentração/ purificação do corante norbixina. Moléculas de norbixina se concentraram na fase rica em polímero indicando uma interação entálpica específica entre o soluto e o pseudo-policátion, o qual é formado pela adsorção do cátion ao longo da cadeia polimérica. Os parâmetros termodinâmicos de transferência (ΔtrG,ΔtrH e ΔtrS) indicam que a concentração preferencial da norbixina na fase superior é favorecida pelos fatores entálipicos e entrópicos, pois ambos contribuem para uma redução para a energia livre de Gibbs do sistema.Item Comportamento de partição de cocaína e de seus adulterantes em SABs: proposta de um novo método para a identificação da droga(Universidade Federal de Viçosa, 2012-07-02) Ferreira, Gabriel Max Dias; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; Pires, Ana Clarissa dos Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4776833U9; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; http://lattes.cnpq.br/1603069013244489; Andrade, Nélio José de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788281Y5; Carvalho, Raquel Moreira Maduro de; http://lattes.cnpq.br/2411257074739985Neste trabalho avaliamos o comportamento de partição da cocaína e seus adulterantes em sistemas aquosos bifásicos (SABs). A finalidade deste estudo foi introduzir os SABs como uma alternativa eficiente e seletiva para a identificação desses solutos em amostras apreendidas pela polícia. Os adulterantes benzocaína (BEN), fenacetina (FEN), procaína (PRO), cafeína (CAF) e lidocaína (LID), além de cocaína nas formas de cloridrato (CoC) e base livre (CoB), foram estudados. SABs constituídos por poli (óxido de etileno) (PEO 1500) + Li2SO4 + H2O, em diferentes valores de pH, e copolímero L35 + sal (Li2SO4 ou Na2SO4) + H2O foram utilizados. Os coeficientes de partição (KS) de todos os solutos em todos os SABs estudados foram maiores do que 1 e sempre aumentaram com o aumento do comprimento da linha de amarração (CLA). Os valores de KS no SAB formado por PEO 1500 + Li2SO4 + H2O, em pH 6,0, aumentou na seguinte ordem: KLID < KPRO < KCAF < KCoF < KCoH < KFEN < KBEN. A hidrofobicidade do polímero, a natureza do eletrólito e o pH do SAB influenciaram diretamente nessa ordem. A razão entre dois valores de KS provenientes de dois SABs distintos foi determinada para cada soluto. Esta foi um parâmetro estratégico e fundamental que permitiu a distinção entre ambas as formas de cocaína e também entre estas e seus adulterantes. A razão K12/K6, em que K6 e K12 são os valores de KS no SAB formado por PEO 1500 + Li2SO4 + H2O em pH 6,0 e 12,0, respectivamente, permitiu distinguir a espécie CoH entre todos os demais solutos. O efeito da hidrofobicidade do polímero sobre os valores de KS foi fundamental para diferenciar a cocaína na forma de base livre das outras espécies. Em vista dos resultados obtidos neste trabalho um novo campo de estudo surge na química forense, envolvendo a aplicação dos sistemas aquosos bifásicos em análises de identificação de cocaína.Item Termodinâmica de partição do corante natural carmim de cochonilha em diferentes sistemas aquosos bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2010-07-19) Leite, Luciana de Oliveira Reis; Teixeira, álvaro Vianna Novaes de Carvalho; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761363J4; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; http://lattes.cnpq.br/4203645292976577; Pires, Ana Clarissa dos Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4776833U9; Tronto, Jairo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767158Z9Atualmente, corantes e pigmentos são largamente utilizados nas indústrias de alimentos, cosméticos e fármacos. Devido a diversos corantes sintéticos terem sidos considerados carcinogênicos, a demanda por corantes naturais tem crescido. Dentro deste contexto, o pigmento vermelho extraído do corpo seco das fêmeas do inseto Dactylopius Coccus Costa (Cochonilha) tem recebido grande atenção. O componente majoritário presente no pigmento extraído é o ácido carmínico que representa aproximadamente 20 % da massa do corpo do inseto. O ácido carmínico é considerado um corante funcional, pois pode ser usado não somente como corante alimentício, mas também pode proteger os alimentos contra deterioração por oxidação. A extração do ácido carmínico é geralmente estabelecida pela complexação de alumínio e cálcio em solução aquosa e o complexo formado é conhecido como carmim. A presença de impurezas neste processo influencia diretamente a qualidade do corante. Para solucionar este problema alguns trabalhos têm procurado desenvolver metodologias de purificação do corante carmim que satisfaçam as expectativas e necessidades das indústrias e dos consumidores. Uma alternativa poderosa e ecologicamente correta para purificação de solutos que tem surgido nos últimos anos é a extração aquosa utilizando sistemas aquosos bifásicos (SABs). Estes são obtidos quando dois polímeros hidrossolúveis ou polímero e sal são dissolvidos em água até uma concentração crítica em que duas fases imiscíveis são formadas. Recentemente, Mageste e colaboradores introduziram os SABs como alternativa para a purificação do corante carmim. Os autores avaliaram o comportamento de partição do carmim em diferentes SABs formados pela mistura de soluções de polímero/copolímero e sal. Esta pesquisa revelou que as moléculas de carmim concentram-se na fase rica em polímero/copolímero de cada sistema. Este resultado tem sido atribuído às interações intermoleculares entre as moléculas de carmim e as moléculas de polímero/copolímero. A proposta do trabalho é elevar a partição do carmim em SABs para aumentar a eficiência de extração deste soluto. Para isso, o coeficiente de partição do carmim (Kc) foi avaliado para diversos SABs e os parâmetros termodinâmicos de transferência do corante foram obtidos (ΔtrH, ΔtrS and ΔtrG).Item Diagramas de sistemas ternários formados por polímero ou copolímero tribloco, sal e água e partição de proteínas do soro do leite(Universidade Federal de Viçosa, 2010-05-05) Martins, João Paulo; Coimbra, Jane Sélia dos Reis; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4798752J6; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4269966A8; Gorgulho, Honória de Fátima; http://lattes.cnpq.br/5130103215836831; Teixeira, álvaro Vianna Novaes de Carvalho; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761363J4Diagramas de fase de sistemas aquosos bifásicos formados por polímero ou copolímero + sal (orgânico ou inorgânico) + água foram determinados em várias temperaturas. SAB compostos por Poli (etileno Glicol) 400 g.mol-1 + sulfato de sódio ou magnésio foram obtidos nas temperaturas de 298,2, 308,2 e 318,2K. Os sistemas formados por Poli (etileno Glicol) 6000 g.mol-1 + sulfato de sódio, lítio, zinco ou magnésio foram concebidos nas temperaturas de 283,2, 298,2 e 313,2K. Não houve efeito da temperatura sobre a região bifásica o que indica pequena contribuição entalpica no processo de separação de fases. A preferência na separação de fase para os sistemas formados PEO 6000 foram: ZnSO4>MgSO4>Na2SO4>Li2SO4. A mesma ordem foi observada os sistemas formados por PEO 400 (MgSO4>Na2SO4). Os sistemas formados por copolímeros foram determinados usando-se F68 ou L35. Os SAB formados por F68 + sulfatos de sódio, lítio, zinco e amônia foram construídos nas temperaturas de 278,2, 288,2 e 298,2K. A preferência em induzir a separação de fase segue a seguinte ordem: Na2SO4 > ZnSO4 > (NH4)2SO4 > Li2SO4. O copolímero tribloco L35 foi usado para construir diagramas formados por L35 + Citrato de sódio, Tartarato de sódio ou nitrato de sódio nas temperaturas de 283,2, 298,2 e 313,2K. Foi notada uma diferença na capacidade de induzir a separação de fase segundo a ordem: Citrato > Tartarato > Nitrato. O aumento da temperatura promove o aumento da inclinação da linha de amarração indicando que há transferências de moléculas de água da fase superior para inferior. Os coeficientes de partição para a α-lactoalbumina e β-lactoglobulina foram investigados em função da natureza do eletrólito (efeito do cátion), comprimento da linha de amarração e massa molecular do polímero. Os sistemas usados na partição destas proteínas foram: PEO 6000 + MgSO4, PEO 6000 + Na2SO4, PEO 6000 + Li2SO4 e PEO 1500 + MgSO4, PEO 1500 + Na2SO4, PEO 1500 + Li2SO4 na temperatura de 298,2K. A α-lactoalbumina apresentou coeficientes de partição superiores a β-lactoglobulina em todos os sistemas estudados. Uma forte dependência da natureza do eletrólito foi observada. O coeficiente de partição para ambas as proteínas nos sistemas formados por PEO 1500 segue a ordem: Li2SO4 > Na2SO4 > MgSO4. Para os sistemas formados por PEO 6000 a ordem encontrada para CLA maiores foi: Li2SO4 > MgSO4 > Na2SO4. O aumento da massa molar promoveu o decréscimo do coeficiente de partição da α-lactoalbumina, com exceção do sal de magnésio. Não houve efeito pronunciado da massa molar do polímero para a partição da β-lactoglobulina, com exceção do sal de magnésio.