Desenvolvimento de método analítico para determinação de resíduos de agrotóxicos em farinha de aveia

Abstract

Neste trabalho foi otimizado e validado um método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e análise por cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massas (GC-MS) para determinar resíduos de agrotóxicos (triadimenol, flutriafol, λ-cialotrina, difenoconazol e azoxistrobina) em farinha de aveia. Utilizou-se inicialmente um planejamento 2 2 com ponto central (n=3) para otimização do volume de água e volume de solvente extrator. Posteriormente foi realizado um segundo planejamento 2 3 com ponto central (n=3) para otimização do tempo de agitação, centrifugação e congelamento. As melhores condições obtidas para 2,00 gramas da farinha de aveia foram: adicionar a esta massa 3,00 mL de água destilada, 4,00 mL de acetonitrila, tempo de agitação de 30 s, tempo de centrifugação de 3 min, tempo de congelamento de 4 h. O método foi validado e os parâmetros avaliados foram seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Os resultados indicaram que o método de SLE/LTP-GC-MS é eficiente para a extração dos analitos nas amostras de farinha de aveia mostrando-se seletivo e sensível com limites de detecção e quantificação variando de 1,72 a 12,9 μg kg -1 e 5,73 a 43,0 μg kg -1 , respectivamente, para os compostos estudados. O método também apresentou porcentagem de recuperação variando de 91,7 a 108%. O método otimizado e validado foi aplicado para determinar resíduos de agrotóxicos em 8 amostras de farinha de aveia, adquiridas aleatoriamente em mercados de Viçosa (MG), não sendo detectado resíduos de agrotóxicos.In this work, a solid-liquid extraction method with low temperature partition (SLE/LTP) and gas chromatographic analysis coupled to a mass spectrometer (GC-MS) was used to determine residues of pesticides (triadimenol, flutriafol, λ-cyhalothrin, difenoconazole and azoxystrobin) in oatmeal. Initially, a center point 2 2 design (n=3) was used to optimize water volume and extractor solvent volume. Subsequently, a second planning 2 3 with a central point (n=3) was performed to optimize agitation, centrifugation and freezing time. The best conditions obtained for 2.00 grams of oatmeal were: to add to this mass 3.00 mL of distilled water, 4.00 mL of acetonitrile, agitation time of 30 s, centrifugation time of 3 min, time of freezing for 4 h. The method was validated and the parameters evaluated were selectivity, linearity, limit of detection and quantification, accuracy and precision. The results indicated that the SLE/LTP method is efficient for extraction of the analytes in the samples of oatmeal, showing selective and sensitive detection limit and quantification ranging from 1.72 to 12.9 μg kg -1 and 5.73 to 43.0 μg kg -1 , respectively, for the compounds studied. The method also presented recovery percentage ranging from 91.7 to 108%. The optimized and validated method was applied to determine residues of pesticides in 8 samples of oatmeal, randomly acquired in markets of Viçosa (MG), and no residues of pesticides were detected.