Desenvolvimento de sistemas de injeção em fluxo para determinação de nitrato e nitrito utilizando coluna de cobre(I)

Abstract

Neste trabalho foi proposta uma nova técnica analítica para determinação de nitrito e nitrato em sistema em fluxo por multicomutação e detecção espectrofotométrica. O nitrito foi detectado por meio da reação de Griess modificada, em que o analito reage com a sulfanilamida em meio ácido, formando um cátion de diazônio que posteriormente é acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina (NNED), formando um diazo composto de coloração rósea com absorção máxima em 540 nm. A determinação de nitrato ocorreu após sua redução em fluxo a nitrito por uma coluna de esferas de poliacrilato recobertas com óxido de cobre (I), em solução de sulfato de hidrazina em meio básico. A altura de pico foi utilizada como sinal analítico, sendo diretamente proporcional à concentração do analito. O módulo de injeção em fluxo foi construído usando mini-bombas peristálticas de baixo custo previamente calibradas, comvazão média entre 2 e 5mL min -1 , e válvulas solenoides de três vias responsáveis pela injeção de amostras e reagentes. A automação do módulo foi feita via controle digital de um microcontrolador comercial Arduino-Duemilanove. As condições do sistema em fluxo foram otimizadas e as concentrações de NNED e sulfanilamida utilizadas foram 0,12 e 2,3%m v -1, respectativamente. Para obter uma sobreposição efetiva das zonas coalescentes foram feitas inserções de corante, e as larguras de picos comparadas. Para o estudo da redução de nitrato, a zona de amostra foi parada na coluna de redução, sendo 60s o tempo que apresentou maior redução. Nitrato foi determinado na faixa de 0,030 a 2,26mg N L -1 com resolução de 0,0034mg N L -1 e nitrito determinado na faixa de 0,02 a 0,61mg N L -1 com resolução de 0,021mg N L -1 . Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram 0,005 e 0,01mg L -1 e para o nitrato 0,009 e 0,013mg L -1 . A coluna redutora apresentou efeito catalítico sobre a redução de nitrato. Palavras-chave: Dissertação. Nitrato. Nitrito. Injeção em fluxo. Cobre (I).

In this work, a new strategy for the determination of nitrite and nitrate in the system was recently introduced by multicomputing and spectrophotometric detection. The detection of nitrite was based on the modified Griess reaction, where the nitrate is reacted with a sulfanilamide in the acidic medium, forming a diazonium catalysis that is connected to the cycle of N-(1-naphthyl) ethylenediamine dichloride (NNED), forming a diazo compound of coloration with the maximum speed at 540 nm. In the determination of nitrate, it was reduced in nitrite by a column of polyacrylate beads with copper oxide (I), in solution of hydrogen sulphate in basic medium. The peak height was used as the analytical signal, ideally proportional to the analyte concentration. The injectable powder module was built using low-cost peristaltic mini-pumps with the risk of heat dissipation between 2 and 5mL min-1, and solenoid valves in three ways to ingest the sample of liquids and reagents. The automation of the module was done through the digital control of an Arduino-Duemilanove commercial microcontroller. The improved and concentrated NNED and sulfanilamide system options, respectively, were 0.12 and 2.3% m v -1 . For the one level of the division of coalescents in the insertions of dye, and the comparative peak widths. In the case of the reduction of nitrate, a withdrawal zone was a stop in the reduction, being 60s the time that happened the greater reduction. Nitrate was selected in the range of 0.030 to 2.26mg N L -1 with a resolution of 0.0034mg N L -1 and deferred nitrite in the range 0.02-0.61mg N L -1 with a resolution of 0.021mg N L -1 The limits of detection and quantification for nitrate were 0.005 and 0.01mg N L -1 and for nitrate 0.009 and 0.013mg N L -1 . The reducing column had a catalytic effect on nitrate reduction. Keywords: Dissertation. Nitrate. Nitrite. Flow injection. Copper (I).