Sistemas aquosos bifásicos: Uma nova abordagem para a determinação de p-aminofenol

Abstract

Este trabalho apresenta inicialmente uma breve revisão sobre sistemas aquosos bifásicos (SAB) e metodologias analíticas para determinação de p-aminofenol (PAP) com ênfase nas técnicas espectrofotométricas. Um novo método foi desenvolvido para a determinação de PAP em água, formulações de paracetamol e urina humana. Este procedimento explora um SAB como técnica de extração líquido-líquido e a reação de PAP, nitroprussiato de sódio (NPS) e hidrocloreto de hidroxilamina (HL) em meio alcalino (pH = 12), produzindo um ânion complexo [Fe2(CN)10]10 que espontaneamente se transfere para a fase superior do sistema (10−[Fe2 (CN)10 ] K = 97.7). O SAB é formado majoritariamente por água e não utiliza solvente orgânico. Os outros componentes do SAB são polímero, poli(óxido de etileno), e sais (i.e., Li2SO4, Na2SO4 or K2HPO4 + KOH). O método apresentou uma faixa linear de 5,00 a 500 μg kg 1 (R ≥ 0,9990; n = 8) com coeficientes de variação de 2,11 % (n = 5), um limite de detecção (LOD) de 2,40 μg kg 1 e um limite de quantificação (LOQ) de 8,00 μg kg 1. O método SAB exibiu recuperações entre 96,4 e 103 % para a determinação de PAP em amostras de água e efluentes, em excelente acordo com os resultados do método padrão da 4- aminoantipirina (4-AAP) para as mesmas amostras. O método proposto também foi usado para a determinação de PAP em formulações farmacêuticas de paracetamol e amostras de urina humana com recuperações entre 94,9 e 101 %.

This work initially presents a brief review of aqueous two-phase systems (ATPS), and analytical methodologies for PAP determination with emphasis in spectrophotometric techniques. A new method has been developed for the spectrophotometric determination of p aminophenol (PAP) in water, formulations of paracetamol and human urine. The procedure exploits an aqueous two phase system (ATPS) liquid liquid extraction technique and the reaction of PAP, sodium nitroprusside (NPS) and hydroxylamine hydrochloride (HL) in an alkaline medium (pH 12.0), producing the complex anion [Fe2(CN)10]10 that spontaneously concentrates in the top phase of the system ( 10− [Fe2 (CN)10 ] K = 97.7). The ATPS is formed mostly by water and does not require organic solvent. The other components of the ATPS were polymer, polyethylene oxide, and salts (i.e., Li2SO4, Na2SO4 or K2HPO4 + KOH). The linear range was 5.00 to 500 μg kg 1 (R ≥ 0.9990; n = 8) with coefficients of variation of 2.11 % (n = 5). The method exhibited a limit of detection (LOD) of 2.40 μg kg 1 and a limit of quantification (LOQ) of 8.00 μg kg 1. The ATPS method showed recoveries between 96.4 103 % for the determination of PAP in natural water and wastewater samples, in excellent agreement with the results of the standard 4 aminoantipyrine (4- AAP) method for the same samples. The proposed method was also used for the determination of PAP in paracetamol pharmaceutical formulations and human urine samples with recovery rates between 94.9 101 %.