Nova metodologia para extração de compostos fenólicos de vinho tinto e avaliação da estabilidade dos extratos obtidos

Abstract

A extração líquido-líquido de compostos fenólicos em diferentes tipos de vinho utilizando-se os reagentes, NaH2PO4, acetona e etanol foi estudada. O delineamento composto central rotativo foi empregado na otimização dos constituintes da mistura. O estudo de otimização utilizando a metodologia de superfície de respostas, fixando etanol em 1,5 % (v/v), demonstrou que as condições otimizadas foram 59 % (m/v) de NaH2PO4 e 3,4 % (v/v) de acetona. Os efeitos de diversas condições de armazenamento e utilização na estabilidade do extrato (conteúdo de fenólicos e atividade antioxidante), obtido pelo método otimizado, foram investigados durante 90 dias, em quatro diferentes temperaturas (-10 °C, 4°C, 25 °C e 35 °C), três valores de pH (3,0; 3,8 e 6,0) e duas formas de apresentação (líquido e liofilizado). Os extratos obtidos apresentaram teores de fenóis totais, antocianinas monoméricas e compostos fenólicos individuais (catequina, quercetina e ácido gálico) concentrados de 4 a 9 vezes em relação aos teores observados no vinho. O extrato liofilizado apresentou teores mais elevados de fenóis totais, antocianinas, quercetina e intensidade de cor, apesar da menor atividade antioxidante. Os extratos líquidos e liofilizados foram estáveis durante os 90 dias de armazenamento no escuro à temperatura de -10°C e 4°C. Os teores de catequina, ácido gálico e a atividade antioxidante foram estáveis nos diferentes valores de pH (3,0, 3,8 e 6,0) durante 90 dias, enquanto os teores de fenóis totais, antocianinas monoméricas, quercetina e os parâmetros de cor, foram reduzidos nas temperaturas de 25°C e 35°C, principalmente em pH 6,0. Com exceção da catequina, o tratamento térmico (60 segundos/90°C) empregado nos extratos não levou a perdas significativas dos compostos analisados. Conclui-se que a metodologia alternativa foi eficiente na extração de compostos fenólicos, fornecendo extratos fenólicos concentrados, e com excelente estabilidade em temperaturas de congelamento e refrigeração, onde a sua qualidade funcional e sensorial (cor) foram preservadas.

The liquid-liquid extraction of phenolic compounds in different types of wine using the reagents, NaH2PO4, acetone and ethanol was studied and experimental data were elaborated according to the different mathematical models applied in literature to recovery of phenols from wine. Central composite rotable design was employed to optimize the constituents of the mixture. The optimization study using the response surface methodology, fixing ethanol at 1.5 %, demonstrated that the optimized conditions were 59 % NaH2PO4 and 3.4 % acetone. The effects of several storage and usage conditions on extract stability (phenolic content and antioxidant activity), obtained by the optimized method, were investigated during 90 days, at four different temperatures (-10°C, 4°C, 25°C and 35 °C), pH (3.0, 3.8 and 6.0) and presentations (liquid and lyophilized). The extracts showed levels of total phenols, monomeric anthocyanins and individual phenolic compounds (catechin, quercetin and gallic acid) concentrated 4-9 fold relative to levels observed in wine. The extract that stood out was the lyophilized, with the highest levels of total phenols, anthocyanins, quercetin and color intensity, despite the lower antioxidant activity. The liquid and freeze-dried extracts were stable during 90 days of storage in the dark at -10 °C and 4 °C. The levels of catechin, gallic acid and antioxidant activity were stable at different pH values (3.0 , 3.8 and 6.0) for 90 days, while the levels of total phenol, monomeric anthocyanins, quercetin and color parameters were reduced at temperatures of 25°C and 35°C, mainly at pH 6.0. With the exception of catechin, heat treatment (60 seconds/90°C) employed in the extracts did not lead to significant losses of the compounds analyzed. It is concluded that the alternative methodology was efficient in the extraction of phenolic compounds, providing concentrated phenolic extracts, and excellent stability in freezing and cooling temperatures, where its functional and sensory quality (color) were preserved.