Extração em fase sólida de níquel em amostras aquosas e determinação por espectroscopia de reflectância difusa

Abstract

Esse trabalho teve por objetivo, o desenvolvimento e adaptação de uma nova metodologia com base na extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, para determinação de níquel em amostras aquosas a níveis de traço. A técnica de extração proposta envolve a complexação de íons Ni2+ em solução aquosa, na superfície de uma matriz sólida (naftaleno) impregnada com um complexante adequado (dimetilglioxima), formando um complexo de coloração rósea, correspondente ao dimetilglioximato de níquel (II). Tal complexo impregnado na fase sólida foi diretamente analisado por espectroscopia de reflectância difusa na região do UV-VIS, permitindo a determinação dos íons Ni2+ presentes nas amostras aquosas. Condições ideais de precipitação e de impregnação como massa do agente complexante, tempo de contato da solução de Ni2+ com a fase sólida e pH da solução de Ni2+, foram avaliadas no sentido de otimizar o processo. O efeito dos íons Cd2+, Cu2+, Mn2+, Fe3+ e Co2+ na determinação de Ni2+ pelo método proposto foi avaliado, sendo observado que os íons Fe3+ e Cu2+ provocam um desvio do sinal do analito em ambas as concentrações analisadas. Já Cd2+, Mn2+, e Co2+ só interferem na determinação de Ni2+ quando presentes em concentrações elevadas. Parâmetros analíticos como seletividade, linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção e quantificação foram avaliados, indicando que o método proposto, é eficiente, simples e rápido, possibilitando resultados satisfatórios na determinação de níquel em amostras aquosas e permitindo, dessa forma, a validação do método desenvolvido. Além disso, a técnica de extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, apresentou alta sensibilidade, em comparação aos métodos colorimétricos convencionais, com limites de detecção e quantificação na ordem de 4,3 e 5,7 µg L-1, respectivamente.

This work aimed at the development and adaptation of a new methodology based on solid phase extraction associated with diffuse reflectance spectroscopy for determination of trace levels of nickel in aqueous samples. The proposed extraction technique involves complexation of Ni2+ ions in aqueous solution on the surface of a solid matrix (naphthalene) saturated with a suitable complexing reagent (dimethylglioxime), forming a pink complex, which corresponds to nickel(II) dimethylglyoximate. This complex impregnated in the solid phase was directly examined by UV-VIS diffuse reflectance spectroscopy, allowing the determination of Ni2+ ions present in aqueous samples. Ideal conditions of precipitation and saturation as mass of the complexing agent, time of contact of Ni2+ solution with the solid phase and pH of Ni2+ solution were evaluated in order to optimize the process. The effect of ions Cd2+, Cu2+, Mn2+, Fe3+ and Co2+ on the determination of Ni2+ by the proposed method was evaluated. Ions Fe3+ and Cu2+ cause a diversion of the analyte signal in both analyzed concentrations, whereas Cd2+, Mn2+, and Co2+ only interfere in the determination of Ni2+ when present in high concentrations. Analytical parameters such as selectivity, linearity, precision, accuracy and limits of detection and quantification were evaluated, indicating that the proposed method is efficient, simple and fast, allowing satisfactory results in the determination of nickel in aqueous samples and thus the validation the developed method. Moreover, solid phase extraction associated with diffuse reflectance spectroscopy showed higher sensitivity than the conventional colorimetric methods, with limits of detection and quantification around 4.3 and 5.7 µg L-1, respectively.