Ozonização de grãos de pimenta-preta: descontaminação de Salmonella, extração do óleo essencial e características de qualidade

Abstract

Os objetivos desse estudo foram: (i) avaliar a eficiência do gás ozônio, aplicado em fluxo e a baixas pressões, na descontaminação de Salmonella nos grãos de pimenta-preta; (ii) avaliar o efeito do pré-tratamento ultrassônico associado à hidrodestilação como uma alternativa promissora para a extração do óleo essencial e sua aplicação em amostras de pimenta-preta ozonizadas. Amostras de pimenta- preta contaminadas com um coquetel de Salmonella foram expostas ao gás ozônio em fluxo e a baixas pressões nas concentrações de 16 e 60 mg L-1, nas vazões volumétricas de 0,5 e 1,0 L min-1, respectivamente. Para os experimentos com aplicação de ozônio em fluxo foram utilizadas amostras de 1,5 kg e para os experimentos com aplicação de ozônio a baixas pressões foram utilizadas amostras de 3,5 kg de pimenta-preta. Nos experimentos com aplicação de ozônio em fluxo o gás ozônio foi reumedecido passando por uma solução de cloreto de sódio 40 % m/v. As análises microbiológicas e físico-químicas dos grãos foram realizadas depois de 2, 4 e 8 h de exposição ao ozônio em fluxo e de 10, 15 e 20 injeções, respectivamente, para a ozonização a baixa pressão. Na segunda etapa otimizou-se o processo de extração do óleo essencial de pimenta-preta em amostras expostas ao gás ozônio não reumedecido e ao gás ozônio que passou pelo processo de reumedecido por 24, 48, 72 e 96 h de aplicação emfluxo. O método de extração foi otimizado em função do tempo de sonicação, com uma frequência operacional de 40 kHz (20 min) e da massa da amostra (60 g). A qualidade, os compostos bioativos dos grãos e os compostos majoritários do óleo essencial foram determinados. Constatou-se a ausência de Salmonella em 25 g da amostra de pimenta-preta ozonizada por 8 h com reumedecimento do gás em solução de cloreto de sódio. Por sua vez, as amostras ozonizadas a baixa pressão registraram uma redução de Salmonella de 103 UFC g-1. Foram identificados os compostos majoritários ß-pineno e limoneno e observou-se que a sua composição química não foi alterada pela exposição dos grãos ao ozônio. Foi verificado um aumento do rendimento de extração do óleo essencial nas amostras expostas ao ozônio associado ao processo de reumedecimento do gás e os pontos de mínimo foram atingidos após 69 e 67 h de exposição ao ozônio para o pH e acidez titulável, respectivamente. Por outro lado, amostras expostas ao gás ozônio não reumedecido, não registraram alterações no seu rendimento de extração e na concentração dos compostos majoritários. Mas, foi verificado o ponto de mínimo após 1 h e 12 min de ozonização para o teor de fenólicos totais. Palavras-chave: ozônio. ; piper nigrum. ; desinfecção microbiológica. ; -pineno e limoneno.

The objectives of this study were: (i) to evaluate the efficiency of ozone gas, applied in flow and at low pressures, in the decontamination of Salmonella in black pepper grains; (ii) to evaluate the effect of ultrasonic pretreatment associated with hydrodistillation as a promising alternative for the extraction of essential oil and its application in ozonated black pepper samples. Black pepper samples contaminated with a Salmonella cocktail were exposed to ozone gas in flow and at low pressures at concentrations of 16 and 60 mg L-1, at volumetric flow rates of 0.5 and 1.0 L min-1, respectively. For the experiments with ozone application in flow, 1.5 kg samples were used, and for the experiments with ozone application at low pressure, 3.5 kg samples of black pepper were used. In the experiments with ozone application in flow, the ozone gas was rehumidified by passing through a 40% m/v sodium chloride solution. Microbiological and physicochemical analyses of the grains were performed after 2, 4 and 8 h of exposure to ozone in flow and after 10, 15 and 20 injections, respectively, for ozonation at low pressure. In the second stage, the extraction process of black pepper essential oil was optimized in samples exposed to non-rehumidified ozone gas and to ozone gas that underwent the rehumidification process for 24, 48, 72 and 96 h of in-flow application. The extraction method was optimized according to the sonication time, with an operating frequency of 40 kHz (20 min) and the sample mass (60 g). The quality, bioactive compounds of the grains and the major compounds of the essential oil were determined. The absence of Salmonella was verified in 25 g of the black pepper sample ozonated for 8 h with gas rehumidification in sodium chloride solution. In turn, the samples ozonated at low pressure recorded a reduction of Salmonella of 103 CFU g-1. The major compounds ß-pinene and limonene were identified and it was observed that their chemical composition was not altered by the exposure of the grains to ozone. An increase in the extraction yield of the essential oil was observed in the samples exposed to ozone associated with the gas rewetting process and the minimum points were reached after 69 and 67 h of exposure to ozone for pH and titratable acidity, respectively. On the other hand, samples exposed to non-rewetted ozone gas did not record changes in their extraction yield and in the concentration of the major compounds. However, the minimum point was observed after 1 h and 12 min of ozonation for the total phenolic content. Keywords: ozone. ; piper nigrum. ; microbiological disinfection. ; -pinene and limonene.