Desenvolvimento de um sistema de análise por injeção em fluxo para determinação multicomponente e simultânea de íons metálicos em amostras sintéticas, ambientais e em ligas

Abstract

Um experimento em duas etapas foi conduzido no Departamento de Química da Universidade Federal de Viçosa. Na primeira etapa, objetivou-se gerar um gradiente linear de pH em um sistema de fluxo, enquanto na segunda o gradiente gerado foi utilizado na determinação simultânea de íons metálicos em amostras de ligas de latão e águas residuárias de indústria de beneficiamento de caulim. Foi montado um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica, utilizando o espectrofotômetro Cary 50 acoplado a um microcomputador Celeron 586, capaz de obter espectros na região do UV-visível, de 190 a 1100 nm, em intervalos de tempo maiores ou iguais a 0,01 minuto. Um sistema contador de tempo foi construído para sincronizar o tempo entre a injeção da amostra e o início da aquisição dos dados. Na primeira etapa do experimento, o gradiente de pH foi gerado por meio da alternância de uma linha contendo tampão ácido e outra com tampão básico convergindo para uma câmara de dispersão. A determinação dos valores de pH gerados no gradiente foi feita utilizando uma mistura de indicadores; os dados obtidos foram tratados em ambiente Matlab, por intermédio de calibração multivariada, pelo método dos mínimos quadrados parciais (PLS). Na segunda etapa do experimento, o gradiente gerado em fluxo foi empregado na determinação multicomponente simultânea de misturas binárias e ternárias de íons metálicos, utilizando-se o método de calibração multivariada pelo método dos mínimos quadrados parciais multidimensional (N-PLS). A análise simultânea de cobre e zinco em amostras de ligas de latão mostrou resultados em boa concordância com aqueles obtidos pelo método de espectrometria por absorção atômica, apresentando erros percentuais inferiores a 2,5%. A análise simultânea de cálcio, ferro e zinco, em amostras de águas residuárias de indústria de beneficiamento de caulim, apresentou erros percentuais inferiores a 10% em relação aos resultados obtidos nestas amostras pelo método de espectrometria de absorção atômica. Observou- se também que os constituintes presentes em menor concentração tanto nas amostras das ligas de latão como nas de águas residuárias não causaram interferência nas análises. O procedimento proposto apresentou freqüência analítica de 15 amostras por hora.In this piece of work an experiment was carried out in two stages. In the first one, the objective was to generate a linear gradient of pH in a system of flow, while in the second one the generated gradient was used in the simultaneous determination of metallic ions. This was done first in synthetic samples and afterwards in samples of both brass and residuary water from industries of kaolin benefaction. An system by flow injection analysis with spectrophotometer detection was set up, using a Varian spectrophotometer, Cary 50 model, interfaced with a Celeron 586 microcomputer, which was able to provide spectra in the region of the visible UV, from 190 to 1100 nm, at time intervals superior or equal to 0,01 minute. A time counting system was developed to synchronize the time from the injection of the sample to the beginning of the data aquisition. In the first stage of the experiment, the gradient of pH was generated by alternating a line containing an acid bung and another one with a basic bung, converging to a dispersion chamber. The determination of pH values which were generated in the gradient was carried out by using a mixture of indicators. The obtained data was treated in a Matlab environment and through the multivaried calibration by the partial minimum squares method (PLS). In the second stage of the experiment, the gradient generated in flux was used in the simultaneous multicomponent determination of metallic ions binary and trinary mixtures, using multivaried calibration through the method of multidimensional partial minimum squares (N-PLS). The simultaneous analysis of copper and zinc in brass alloy samples showed results which were in good agreement with those obtained through the method of spectrometry by atomic absorption, showing percentual errors which were inferior to 2.5%. The simultaneous analysis of calcium, iron, and zinc in samples of residuary water from industries of kaolin benefaction, presented percentual errors which were inferior to 10% in relation to the results obtained in these samples through spectrometry of atomic absorption. It was also observed that the constituents which were present in a smaller concentration, both in the zinc alloy samples and in the ones of residuary water, did not cause interference in the analysis. The proposed procedure presented an analytical frequency of 15 samples per hour.