Emprego da espectroscopia no infravermelho próximo para caracterização in situ da composição de alimentos e de substâncias ilícitas

Abstract

Dois espectrofotômetros operando na região do infravermelho próximo (NIR) miniaturizados e de baixo custo: NanoNIR (Texas Instruments Inc., EUA), que monitora a faixa espectral de 900 a 1700 nm, e NeoSpectra micro-FT-NIR (Si-ware, Egito), operando entre 1350 e 2550 nm; foram avaliados para determinar características de cafés comerciais e para caracterizar amostras de cocaína apreendidas pela Polícia Federal. Além disso, também foi proposta uma nova abordagem analítica baseada na espectroscopia NIR, usando o NeoSpectra, análise de correlação e análise multivariada de dados para selecionar produtos comerciais. Essa abordagem foi aplicada em amostras de edulcorantes vendidas à granel. Para tanto, foram coletados espectros NIR de conjuntos abrangentes de amostras de cafés de cápsulas, cocaína e edulcorantes. Esses espectros foram pré-processados e tratados com o software Unscrambler 11.0 (Aspen Technologies, Noruega), avaliados utilizando análise de componentes principais (PCA), modelagem independente e flexível por analogias de classes (SIMCA), resolução de curva multivariada de mínimos quadrados alternantes (MCR-ALS) e mínimos quadrados parciais (PLS). No caso dos cafés, diferenças entre lotes de um mesmo tipo de café puderam ser observadas e modelos quantitativos baseados em PLS foram construídos para determinar as características de intensidade, amargor, corpo, torra e acidez das amostras. Já para as amostras de cocaína, ambos os instrumentos mostraram a diferença entre cocaína base e cloridrato de cocaína empregando-se PCA. Além disso, foram construídos modelos de classificação SIMCA e de regressão PLS, a fim de identificar e quantificar, respectivamente, o teor de cocaína nas amostras. E, por fim, o estudo de caso dos edulcorantes à granel mostrou que a combinação de técnicas multivariadas com inspeção visual de espectros e correlação espectral produz resultados qualitativos e quantitativos confiáveis, reduzindo o custo de implementação ao evitar o uso de instrumentos caros e grandes conjuntos de dados de amostras analisadas por métodos analíticos de referência. Os resultados revelaram o potencial dos espectrofotômetros NIR miniaturizados e de baixo custo para caracterizar qualitativa e quantitativamente diversos tipos de amostras de interesse comercial e forense. Palavras-chave: Espectroscopia no infravermelho próximo; Espectrofotômetros NIR portáteis; Análise in situ; Análise multivariada de dados; Análise de correlação espectral; Café torrado e moído; Cloridrato de cocaína; Cocaína base livre; Edulcorantes à granel.

Two miniaturized, low-cost near-infrared (NIR) spectrophotometers: NanoNIR (Texas Instruments Inc., USA), which monitors the spectral range from 900 to 1700 nm, and NeoSpectra micro-FT-NIR (Si-ware, Egypt), operating between 1350 and 2550 nm; were evaluated to determine characteristics of commercial coffees and to characterize cocaine samples seized by the Brazilian Federal Police. Furthermore, a new analytical approach based on NIR spectroscopy, using NeoSpectra, correlation analysis and multivariate data analysis to select commercial products was also proposed. This approach was applied to bulk sweeteners. Therefore, NIR spectra were collected from comprehensive sample sets of capsule coffee, cocaine and sweeteners. These spectra were pre-processed and treated with Unscrambler 11.0 software (Aspen Technologies, Norway), and were evaluated using principal component analysis (PCA), soft independent modelling by class analogy (SIMCA), multivariate curve resolution – alternating least squares (MCR-ALS), and partial least squares (PLS). In the case of coffees, differences between batches of the same type of coffee could be observed and quantitative models based on PLS were built to determine intensity, bitterness, body, roast and acidity of the samples. For the cocaine samples, both instruments showed the difference between free base cocaine and cocaine hydrochloride employing PCA. Furthermore, SIMCA classification and PLS regression models were constructed in order to identify and quantify, respectively, the cocaine content in the samples. And finally, the bulk sweeteners case study showed that combining multivariate techniques with visual inspection of spectra and spectral correlation produces reliable qualitative and quantitative results, reducing implementation cost by avoiding the use of expensive instruments and large sets of data from samples analyzed by reference analytical methods. The results revealed the potential of miniaturized, low-cost NIR spectrophotometers to qualitatively and quantitatively characterize different kinds of samples of commercial and forensic interest. Keywords: Near infrared spectroscopy; Portable near infrared spectrophotometers; In situ analysis; Multivariate data analysis; Spectral correlation analysis; Ground roasted coffee; Cocaine hydrochloride; Free base cocaine; Bulk sweeteners.