Agroquímica
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Item Pretreatment of bagasse, straw, and energy sugarcane using niobium phosphate catalyst(Universidade Federal de Viçosa, 2023-04-28) Gonçalves, Igor Martins; Teófilo, Reinaldo FranciscoPretreatment of bagasse, straw, and energy sugarcane using niobium phosphate catalyst. Adviser: Reinaldo Francisco Teófilo. The optimization of hydrothermal pretreatment (HTP) of sugarcane bagasse (SCB), sugarcane straw (SCS), and energy cane (E.C.) using niobium phosphate (NbP) catalyst is the aim of this work. The biomasses were characterized by chemical composition, moisture, and granulometry. The experiments were designed following a face-centered composite design (FCCD), using, as independent variables, temperature (140-180 °C), NbP catalyst load (1-100 %), and time. Dur- ing HTP, aliquots were taken each 15 minutes and analyzed until they reached 135 minutes. After HTP, the amounts of xylose, arabinose, and furfural (HMF) were determined in the liquor using high-performance liquid chromatography (HPLC). The use of NbP as a catalyst proved to be very effective in the hemicellulose solubilization and the pentoses conversion in furfural. The maximum xylose productivity and best level for temperature and catalyst load were for SCB, SCS, and E.C., respectively 115 g/kg (180 °C and 1%), 71 g/kg (160 °C and 50.5 %), and 61 g/kg (180 °C and 1%). The results showed that furfural production is favored in a high temperature and catalyst load. The maximum furfural productivity predicted by the models were 95 g/kg, 75 g/kg, and 65 g/kg for SCB, SCS, and E.C., respectively. Keywords: Design of experiments. Bagasse. Catalyst. Energy cane. Sugarcane biomass. Xylose. Furfural.Item Sais silicotungstatos de cobalto e ácido túngstico como catalisadores em reações de acetalização do furfural e oxidação de álcoois terpênicos(Universidade Federal de Viçosa, 2022-11-04) Andrade, Pedro Henrique da Silva; Silva, Márcio José da; http://lattes.cnpq.br/2185852803344287Álcoois terpênicos são matéria prima renovável de interesse para indústrias de química fina, fármacos e fragrâncias. Já o furfural é uma importante molécula-plataforma derivada de biomassa usada na síntese de solventes, bioaditivos e biocombustíveis. Neste trabalho, o objetivo foi desenvolver catalisadores ativos e seletivos para reações de conversão destes substratos em produtos de maior valor agregado. Para isto, processos catalisados por heteropolissais de Keggin contendo tungstênio e cobalto foram desenvolvidos. Peróxido de hidrogênio, um oxidante inserido na química verde foi utilizado. Os compostos conhecidos como polioxometalatos do tipo Keggin, têm como importante característica a possibilidade de serem facilmente modificados estruturalmente, tornando-se catalisadores versáteis compatíveis com diferentes reações. Uma série de heteropolissais silicotungstatos de potássio e cobalto foram sintetizados e caracterizados. Estes sais foram catalisadores em reações de oxidação de álcoois terpênicos e acetalização do furfural. O alvo principal foi avaliar como a posição do cobalto influencia sua atividade nestas reações. Dentre os vários sais avaliados, o K 6 Co II W 12 O 40 foi o mais ativo e seletivo nas reações de acetalização do furfural com álcoois alquílicos. Experimentalmente verificou-se que este catalisador tornou o meio mais ácido e, portanto, mais propício para a formação do acetal do furfural. Nas reações de oxidação de álcoois terpênicos com H 2 O 2 , aquelas catalisadas pelo K 5 Co III W 12 O 40 atingiram as maiores conversões e seletividade para produtos carbonílicos e epóxidos. Neste caso, o cátion Co 3+ como heteroátomo central favoreceu a estabilidade do intermediário peroxidado, favorecendo tais reações. Estes resultados demonstram como a posição e número de oxidação do cobalto são aspectos fundamentais para sua reatividade. Os resultados catalíticos e de caracterização estrutural obtidos neste trabalho são um marco inicial de estudos que podem levar ao desenvolvimento de materiais cada vez mais eficientes em diferentes reações, além de abrir uma nova abordagem para melhorar sua atividade em tais processos. Além disso, uma nova linha de investigação foi iniciada, usando como catalisador um simples reagente comercialmente, o ácido túngstico (i.e., H 2 WO 4 ). Este catalisador foi avaliado em reações de oxidação de álcoois terpênicos que se mostrou como uma excelente alternativa uma vez que foi muito ativo, possui baixo preço de aquisição e pode ser facilmente reutilizável. Palavras-chave: Polioxometalatos de Keggin. Álcoois terpênicos. Furfural. Ácido túngstico.Item Estudo da reutilização do catalisador NbOPO4,nH2O na conversão do bagaço de cana-de-açúcar em furfural(Universidade Federal de Viçosa, 2022-06-06) Esposito, Alexandra Jaques; Teófilo, Reinado Francisco; http://lattes.cnpq.br/1086405674719352O estudo do reuso do catalisador fosfato de nióbio (NbOPO 4 .nH 2 O, abreviado como NbP) na produção de furfural a partir do bagaço de cana-de-açúcar (BCA) em meio aquoso é o objetivo deste trabalho. O catalisador heterogêneo NbP foi explorado para hidrolisar a hemicelulose do BCA e desidratar seu principal carboidrato liberado, i.e., a xilose, em furfural. A relação biomassa / catalisador e o tempo de reação foram fixadas em 1/1 e 5 h. Duas temperaturas foram estudadas, i.e., 110 e 150 o C. Os compostos foram separados e quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Ao final de cada reação o catalisador foi separado da BCA por peneiração e tratado com (A) água, (B) 5 mL de acetona ou (C) calcinado a 500 ºC por 5h. Após o tratamento o catalisador foi reutilizado por mais um ciclo. Os licores do primeiro e segundo ciclos foram analisados usando o HPLC. O tratamento (A) foi escolhido pois apresentou rendimentos de furfural de 76 g kg -1 e recuperação de catalisador igual a 92 % em reações a 150 ºC. A fim de analisar a atividade do catalisador durante 4 ciclos de reuso e o impacto no rendimento de furfural, reações foram conduzidas em um reator de alta pressão a 150 ºC e 700 RPM. As massas de BCA e o volume de água foram ajustados a cada ciclo, com um rendimento de furfural igual a 73,63 g kg -1 para o último ciclo. Estes valores de rendimento foram consistes durante todos os ciclos de reuso. Em um último estudo, a reposição de catalisador foi realizada a cada ciclo mantendo a proporção de massa de NbP inicial constante nos ciclos, sem que fosse necessário um ajuste de BCA e o volume de água. Este estudo ldvou a rendimentos de furfural similares aos anteriores, 74,56 g kg -1 para o último ciclo, porém com melhore recuperação. A reposição do catalisador apresentou uma economia de 64,9% de NbP durante a execução das reações. Por fim, uma titulação potenciométrica com n-butilamina foi executada para determinar o potencial de NbP. Os resultados obtidos para o catalisador i) com o catalisador integro, ii) após reuso e iii) após reuso e com reposição foram respectivamente 406,0; 341,0 e 355,8 mV, indicando que não há diferença significativa de potencial e que o catalisador mantém suas propriedades ácidas mesmos após consecutivas reações de reuso. Palavras-Chave: Furfural. Cana-de-açúcar. Fosfato de Nióbio.