Agroquímica
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Item Desenvolvimento de nova rede metalorgânica à base de níquel [Ni(BDC)x]n para extração de corantes em pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2023-07-26) Carvalho, Jéssica Passos de; Jesus, Jemmyson Romário de; http://lattes.cnpq.br/7660972969976564Este estudo reporta a síntese, caracterização e aplicação de uma rede metalorgânica ([Ni(BDC)x]n) à base de níquel (Ni) e ácido 1,4- benzenodicarboxílico (BDC) como adsorvente alternativo para a extração de dois corantes (i) violeta cristal, (VC, catiônico), e (ii) vermelho congo (VG, aniônico) em pescado (camarão e peixe), usando a técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para aplicação analítica. Para isso, uma análise multivariada, envolvendo um planejamento fatorial 23 e um delineamento composto central (DCC), foi realizada para definir as condições ótimas de extração. Nesse estudo, três fatores foram avaliados: (i) proporção metanol/água (1:4; 1:1; 4:1, v/v); (ii) natureza do adsorvente (alta, média e baixa polaridade) e a razão adsorvente:amostra (1:1; 1:5 e 1:10 m/m). Para a análise multivariada, três adsorventes comerciais com diferentes polaridades foram inicialmente avaliados: (i) carvão ativado (baixa polaridade), (ii) alumina neutra (média polaridade) e (iii) sílica gel (alta polaridade). Como resultado, foi observado que o material foi sintetizado com sucesso, sendo evidenciado por dados de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X e microscopia eletrônica de varredura. Além disso, análise termogravimétrica evidenciou alta estabilidade térmica do material preparado. Em relação à otimização multivariada, foi observado que usando a proporção metanol/ água 4:1(v/v), razão (m/m) de 1:3 de material/amostra e a utilização de adsorvente de média (alumina neutra) a alta polaridade (sílica gel) apresentaram as melhores condições de extração dos corantes nas amostras de camarão e peixe. O material sintetizado foi avaliado usando as condições otimizadas. Pelos estudos de isoterma de adsorção, observou-se que o material sintetizado ([Ni(BDC)x]n apresentou menor afinidade com o corante catiônico VC (qmax=0,6691 mg g-1, R2= 0,9863), quando comparado com o corante aniônico VG, (qmax=9,1158 mg g-1, R2=0,9679). O estudo cinético sugeriu uma adsorção seguindo um modelo pseudo-segunda ordem (R2 = 0,75052) para VC e modelo de pseudo primeira ordem (R2=0,97629) para VG. O método analítico espectrofotométrico proposto foi validado, obtendo satisfatórios limite de detecção (<0,101 mg L-1 ) e limite de quantificação (<0,337 mg L-1) para os corantes, com uma faixa de trabalho variando de 1 a 10 mg L-1 e R2 > 0,9984. Palavras-chave: Poluentes emergentes, Corantes, Dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), matrizes alimentícias, Redes metalorgânicas (MOFs)Item Preparação de nanoesfera magnética funcionalizada com L-histidina para o enriquecimento de proteínas de baixa abundância em amostra de soro sanguíneo: um foco em biomarcadores de doenças humanas(Universidade Federal de Viçosa, 2023-08-28) Vieira, Edileuza Marcelo; Jesus, Jemmyson Romário de; http://lattes.cnpq.br/4098944452939507No presente estudo, a eficiência da nanoesfera magnética (Fe 3O4) revestida com L- histidina (L-his) foi avaliada para enriquecer proteínas de baixa abundância no soro humano. A análise quimiométrica forneceu condições ótimas para concentrar proteínas de baixa abundância, reduzindo a faixa dinâmica dos níveis de proteína na amostra de soro. Três fatores independentes (temperatura, razão de massa e pH) foram testados. A condição ótima alcançada foi usando temperatura (42°C), proporção (3:1, nanomaterial/amostra) e pH (5,5). O estudo cinético revelou que a adsorção de proteínas na superfície da nanoesfera magnética monocamada segue um modelo de pseudo- segunda ordem com R2=0,9153. Experimentos de isoterma de adsorção revelaram alta capacidade de adsorção de proteínas na superfície da nanoesfera, indicando uma capacidade máxima teórica de adsorção (q max) de 123,45 mg g-1. A eficiência do enriquecimento de proteínas de baixa abundância na amostra de soro foi avaliada por eletroforese em gel (SDS-PAGE). Além disso, quando comparado ao método que utiliza solvente orgânico (acetonitrila), o Fe3O4@L-his apresentou eficiência adequada para simplificar a amostra de soro. Usando MALDI-TOF/TOF, aproximadamente 50 proteínas foram identificadas usando Fe3O4@L-his. Esses resultados mostram que Fe 3O4@L-his pode ser uma alternativa rápida, robusta e simples para enriquecer proteínas de baixa abundância no soro humano, surgindo como uma importante estratégia na busca por biomarcadores de doenças humanas. Palavras-chave: Proteômica, biomarcadores, preparo de amostra, nanomaterial, otimização multivariada.Item Improving the accuracy of multivariate models: a study of sample dehydration and data preprocessing optimization(Universidade Federal de Viçosa, 2023-03-09) Cardoso, Wilson Júnior; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://lattes.cnpq.br/8139535289390889The aim of this thesis is to study approaches to improve the accuracy of multivariate models. Two approaches were considered, one relating to sample preparation and the other related to data preprocessing. The first chapter aimed to study sample dehydration to improve the prediction of sucrose, glucose, and fructose in sugarcane juice using near-infrared (NIR) spectroscopy and partial least squares (PLS) regression models. Models using the NIR spectra acquired using the liquid (LSJ) and dehydrated sugarcane juice (DSJ) were compared. In addition, the NIR spectra were acquired using a benchtop and a portable instrument. Ordered predictors selection (OPS) was applied to select the most informative variable. The results indicated better predictions for all sugars using the DSJ for both instruments, being the benchtop statistically better than the portable instrument. To sum up, the dehydration approach showed to be a great technique to improve the predictability of PLS-OPS models for sugars in sugarcane juice using NIR spectra by removing the water and concentrating the analytes. The second chapter presented an algorithm that automatically searches for the best preprocessing strategy without fixing their order based on the artifact they fix, i.e., baseline correction, scatter correction, noise removal, and scaling. The number of preprocessing methods in each strategy and their hyperparameters were evaluated. The algorithm was compared with methods presented in the literature by Gerretzen et al. (2015) and Jiao et al. (2020). A fair, extensive, and comprehensive study was carried out, evaluating 67 different calibration datasets. This work demonstrated that not fixing the order in which the preprocessing is applied was essential to find the best models with a significant reduction in the RMSEP values when compared with the other methods, therefore presenting a comprehensive insight into data preprocessing. These results showed that a proper sample preparation and a proper optimization of the data preprocessing strategy are fundamental to build the best models. Keywords: Chemometrics. Sample Preparation. Water Removal. Data Preprocessing.Item Composição química e ação cicatrizante de óleos de café Arábica de grãos crus (verde, cereja e boia) e torrados (diferentes níveis de torra)(Universidade Federal de Viçosa, 2023-02-24) Silva, Diana Cardoso; Novaes, Fábio Junior Moreira; http://lattes.cnpq.br/5185261369612265Os óleos extraídos dos grãos de café possuem componentes diversos, como ácidos graxos livres, cafeína, álcoois e ésteres dos diterpenos cafestol e caveol, tocoferóis, esteróis e mono, di e triacilgliceróis. Devido a essa composição, esses óleos são indicados por suas propriedades antioxidantes, anti-inflamatórias, cicatrizantes e emolientes, sendo utilizados em terapias regenerativas da pele humana. O presente estudo descreveu o uso desses óleos em camundongos machos (Balb C) ao longo de 8 dias, com diferentes estágios de maturação e torrefação de grãos de café, e a determinação da composição química por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (CG-EM). Feridas foram realizadas nos animais e tratadas com os óleos de café, com Dersani® como controle positivo e água como controle negativo. A avaliação macroscópica das feridas mostrou eficácia de todos os óleos de café em relação ao grupo tratado com Dersani®. O óleo de café submetido a torra clara (4° dia de tratamento) e o de bebida rio (8° dia) tiveram as taxas mais elevadas de regressão da ferida, 39% e 88%, respectivamente. O óleo de café torra clara foi mais eficaz nos primeiros 4 dias de tratamento, enquanto o óleo de café rio foi mais eficaz entre o quarto e o oitavo dia. As análises por CG-EM mostraram similaridade na composição química dos óleos, com exceção dos óleos provenientes de grãos torrados, que apresentaram derivados dos álcoois cafestol e caveol devido à degradação térmica durante a torra. Foram identificados 8 derivados, 4 do cafestol e 4 do caveol. Posteriormente, os componentes de cada óleo foram quantificados para correlação com a atividade cicatrizante por análise multivariada. Palavras-chave: Coffea arábica. Produto natural. Óleo vegetal. Aplicação comercial.Item Avaliação da resistência da cana-de-açúcar frente à praga broca da cana (Diatraea saccharalis) utilizando análises cromatográficas e modelos quimiométricos de classificação a partir de dados espectroscópicos(Universidade Federal de Viçosa, 2023-02-28) Diniz, Mariana Beatriz Teixeira; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/9654127375562686Desde sua adaptação em solo brasileiro, a cana-de-açúcar sempre foi parte da economia do país, chegando a produzir mais de meio bilhão de toneladas por safra nos últimos anos. Apesar de ser uma cultura bem estabelecida nas nossas condições climáticas, seu cultivo pode ser afetado por diversos fatores, sendo um deles a infestação de pragas como as larvas da mariposa Diatraea saccharalis (broca da cana). Entretanto, alguns genótipos desenvolvidos com melhoramento genético apresentam resistência ao ataque da broca. Neste trabalho, foi feita a identificação de 28 compostos presentes na cera de folhas de cana-de-açúcar e um dos compostos identificados (friedelina) foi quantificado. Os teores de friedelina se mostraram diferentes na maioria dos genótipos resistentes e suscetíveis. Os genótipos resistentes apresentaram teores de friedelina superiores a 0,35 g em 100 g de cera, com exceção de dois genótipos que apresentaram concentrações de friedelina abaixo desse valor. Nos genótipos suscetíveis, o teor de friedelina observado foi inferior a 0,26 g a cada 100 g de cera, ou não foram detectados. Neste trabalho, também foi desenvolvido um modelo de classificação, quanto à resistência dos genótipos com base em espectros de infravermelho próximo obtidos das folhas da cana-de-açúcar. Para isso, foi utilizado o método quimiométrico de quadrados mínimos parciais para análise discriminante (Partial Least Squares Discriminant Analysis, PLS-DA) juntamente com um método de seleção de variáveis chamado “Seleção de Preditores Ordenados” (OPS). O modelo desenvolvido foi capaz de classificar corretamente os genótipos resistentes e suscetíveis com 11 meses após o plantio em campo, sendo sua principal vantagem não necessitar de etapas de preparo de amostra e ser um método não destrutivo. Além disso, também foi feito um bioensaio com larvas da broca da cana, onde foi oferecida uma dieta contaminada com concentrações compatíveis de friedelina encontradas na cera das folhas da cana. Este ensaio foi realizado para investigar se as concentrações de friedelina que foram encontradas eram responsáveis pela resistência exibida por alguns genótipos. As larvas foram acompanhadas durante sete dias e a maior taxa de mortalidade observada foi de 62,5%. Além disso, também foi observado um déficit de desenvolvimento nas larvas que ingeriram a dieta contaminada com friedelina em relação ao grupo de controle. Com isso, foi possível concluir que a friedelina faz parte do mecanismo de resistência desses genótipos, embora possa não ser o único. Palavras-chave: Cromatografia gasosa. Quimiometria. Cana-de-açúcar. Broca da cana. Friedelina.Item Dissipação / migração e remoção com ozônio de pesticidas em mamão(Universidade Federal de Viçosa, 2023-06-02) Freitas, Jéssika Faêda; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/7964960340968898A cultura do mamão, Carica papaya L. é susceptível a várias doenças. A principal forma de controle é o uso de pesticidas. Porém, o uso indiscriminado pode levar à contaminação do fruto e acarretar problemas de segurança dos alimentos, uma vez que pouco se sabe sobre a migração /dissipação destes pesticidas no fruto, o efeito do ozônio como agente de descontaminação. Em função do exposto, o presente trabalho teve como objetivos: (i) desenvolver e validar métodos de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LPT) para determinação de resíduos de pesticidas na casca, polpa e sementes de mamão por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS), (ii) avaliar a migração/dissipação de imazalil, aplicado em pós-colheita, durante o armazenamento (iii) avaliar o efeito do ozônio como tecnologia pós-colheita na remoção/degradação de resíduos de pesticidas e avaliar a qualidade dos frutos pós tratamento. Os métodos otimizados (SLE/LTP-GC-MS) para casca, polpa e sementes do mamão foram validados, apresentando boa seletividade, linearidade e exatidão com uma faixa de recuperação de 70,7 a 110,9% para a casca, 83,5 a 112,7% para polpa e de 86,7 a 110,3% para sementes, com precisão ≤ 20%. O limite de quantificação (LQ) para as três matrizes foi de 0,025 mg kg -1 , abaixo do limite máximo de resíduos (LMR) permitido. Foi observado um efeito de matriz positivo para os pesticidas na casca e sementes e negativo para a polpa. Os métodos desenvolvidos foram aplicados em amostras de mamão, sendo detectados resíduos dos pesticidas na maioria das amostras. Azoxistrobina e imazalil foram detectados na casca, sendo este último também detectado na semente, acima do LMR. Bifentrina foi detectada em duas amostras de polpa, com níveis abaixo do LQ. Estes métodos foram aplicados para estudar a migração/dissipação de imazalil, sendo observado que, após o 23o dia de armazenamento, cerca de 70% haviam se dissipado. A maior parte dos resíduos remanescentes foi encontrada na casca, no entanto, a quantidade que migrou para a polpa estava acima do LMR permitido. Resíduos de imazalil também foram detectados nas sementes em concentrações inferiores ao LQ. A perda de massa foi o único parâmetro de qualidade que apresentou diferença significativa entre os frutos dos grupos controle e estudo. Uma vez constatada a presença de pesticidas em mamões estes foram tratados com água da rede de distribuição ozonizada (tratamento) e água da rede de distribuição sem ozonização (controle).Os frutos foram tratados por 10, 35 e 60 min. A partir de 35 min as concentrações dos pesticidas ficaram constante, sendo esse tempo escolhido para os demais estudos. Os mamões do controle tiveram uma redução de 54,6 a 73,7%, significativamente menor que as dos frutos tratamento (62,7 a 81,0%). A cinética de degradação obedeceu ao modelo de primeira ordem com tempos de t 1/2 menores para o controle. Não foram detectados pesticidas na água ozonizada, somente no controle. A acidez titulável foi o único parâmetro de qualidade que diferiu significativamente em relação à testemunha. Estes estudos mostram que os pesticidas migram/dissipam no fruto e que o ozônio é capaz de degradá-los sem afetar a qualidade. Palavras-chave: Carica papaya L. Análise de pesticidas. Validação de método. Cromatografia gasosa. Espectrometria de massas.Item Imino-julolidina como sensor químico na determinação fluorescente de cobre em vinho por meio de placa impressa 3D usando câmara Vis-LED e análise de imagens digitais(Universidade Federal de Viçosa, 2022-07-29) Vieira, Maria Carolina Robaina; Suarez, Willian Toito; http://lattes.cnpq.br/6681994370146998No presente trabalho, foi desenvolvido um método simples e de baixo custo para a determinação fluorescente de cobre em amostras de vinhos empregando como reagente fluoróforo iminojulolidina com grupo OH (IJO) por meio da utilização de uma câmara Vis- LED confeccionada em 3D como suporte reacional e aquisição de imagens digitais realizadas usando um smartphone. A IJO sintetizada foi caracterizada através da espectroscopia de fluorescência, espectrofotometria de absorção molecular na região do ultravioleta e visível e espectroscopia de infravermelho por transformação de Fourier (FTIR). Ademais, foram realizados estudos de pH, força iônica e estabilidade luminescente. O método proposto é baseado no aumento da fluorescência através da reação de complexação entre o Cu(II) e a IJO. Para a excitação do complexo foi construída uma câmara contendo quatro diodos Vis-LED com máximo de emissão a 420 nm com uma abertura na parte superior para o acoplamento do smartphone. A IJO sintetizada foi seletiva para a determinação de cobre, e apresentou uma faixa linear para o canal B (no modelo de cores RGB), com concentrações entre 1,0 – 16,0 mg L -1 com R² = 0,9946 e com limites de detecção e quantificação de 0,63 mg L -1 e 2,11 mg L -1 , respectivamente. Estudos indicaram uma excelente porcentagem de recuperação, que variou entre 91,71 a 108,00%, demonstrando que não há efeito significativo de matriz. As amostras de vinhos foram analisadas pelo método proposto e de referência, empregando o test t pareado com 95% de confiança, o qual não indicou diferenças significativas nos resultados obtidos. Palavras-chave: Cobre. Fluorescência. Vinho. Imino-Julolidina. Análise de Imagens Digitais. Impressão em 3D. Fluorímetro. Câmara Vis-LED.Item Determinação voltamétrica de bismuto em sistema aquoso bifásico e elaboração de um eletrodo de filme de bismuto a partir de fonte secundária : uma proposta de sustentabilidade(Universidade Federal de Viçosa, 2022-12-20) Braga, Guilherme Bettio; Hespanhol, Maria do Carmo; http://lattes.cnpq.br/8412888093346932Neste trabalho, é apresentado um desenvolvimento científico envolvendo métodos eletroquímicos de análise e sistema aquoso bifásico (ATPS). Nesse sentido, em um primeiro momento, foi proposto um sensor voltamétrico a base de eletrodo de pasta de carbono (CPE) para determinação de bismuto extraído por sistema aquoso bifásico de liga de BiSn, adotada em válvulas de segurança de botijão de gás. A técnica eletroanalítica de voltametria de redissolução anódica de onda quadrada (SWASV) foi devidamente otimizada de acordo com os processos de deposição e redissolução do metal. O método analítico proposto mostrou-se eficiente para determinar bismuto em ATPS, sendo validado frente a técnica de referência espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). De forma complementar, a partir do bismuto extraído por ATPS (Bi-ATPS), um eletrodo de filme de bismuto (BiFE) foi elaborado a partir de fonte secundária. Portanto, um material descartado foi reutilizado na elaboração de um sensor eletroquímico com satisfatório desempenho analítico. Como prova de conceito, o eletrodo elaborado foi aplicado na determinação simultânea Cd 2+ e Pb 2+ em água de lagoa. A resposta eletroquímica de corrente de pico anódico (Ipa), gerada pela SWASV, para um BiFE elaborado por meio de Bi-ATPS mostrou-se similar a um eletrodo elaborado por meio de bismuto proveniente de solução padrão (Bi-PAD). O método analítico proposto apresentou limites de detecção de 0,199 μmol L −1 (Cd 2+ ) e 0,126 μmol L −1 (Pb 2+ ) e recuperações nas amostras de água próximas 95%. O desempenho analítico verificado enfatiza a viabilidade de combinar a recuperação de materiais descartados no meio ambiente e estratégias eletroquímicas para propor sensores eletroquímicos de valor agregado. Palavras-chave: Sensor voltamétrico. Fonte secundária. Sistema aquoso bifásico. Voltametria de redissolução anódica. Eletrodo de filme de bismuto.Item Nanopartículas de carbono provenientes de bagaço de malte para determinação fluorescente de clorpirifós(Universidade Federal de Viçosa, 2022-08-31) Carvalho, Felipe Andrade; Toito Suarez, Willian; http://lattes.cnpq.br/1452823901155343O clorpirifós é um inseticida organofosforado usado no tratamento foliar de diversas culturas e cultivos. A presença de agroquímicos em águas industriais e efluentes têm sido um problema ambiental. Tal contaminação representa um risco a população humana e a sobrevivência de animais. Assim, o presente trabalho consistiu no estudo do bagaço de malte, um resíduo de baixo valor agregado da indústria cervejeira e a partir de uma abordagem Bottom-Up por processo hidrotérmico em 180 °C e 6 horas, como fonte carbono para desenvolvimento de carbon dots na detecção e quantificação do agroquímico clorpirifós em efluentes aquáticos. O material sintetizado foi caracterizado por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espalhamento dinâmico de luz (DLS em inglês), determinação do ponto de carga zero (PCZ), potencial zeta, análise termogravimétrica e obtenção dos espectros UV-Vis e de fluorescência. Os comprimentos de onda de excitação e emissão foram de 460 e 530 nm, respectivamente. O método obteve uma recuperação média de 98,2% e limites de detecção e quantificação de respectivamente 5,59×10 -9 mol L -1 e 1,69×10 -8 mol L -1 , em uma faixa linear de 1,14×10 -5 até 5,70×10 -5 mol L -1 . O rendimento quântico obtido foi de 1,2%. Portanto, o método desenvolvido pode ser considerado simples, fácil e uma alternativa acessível a outros métodos mais caros de determinação de clorpirifós em efluentes aquáticos. Palavras-Chave: Carbon dots. Bagaço de malte. Resíduo. Clorpirifós. Águas naturais.Item Caracterização da composição de cerveja e de destilado de cerveja e desenvolvimento de um método de triagem simples para determinação de dietilenoglicol por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2022-07-25) Azevedo, Mariane Martins; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/7976012446762353A cerveja e o destilado da cerveja são amostras muito complexas e para analisar esse tipo de matriz por cromatografia gasosa (GC) é necessário um pré-tratamento das amostras. A microextração em fase sólida no headspace (HS-SPME) é umas dessas técnicas de pré-tratamento mais utilizadas para a determinação da composição voláteis dos alimentos. Além dos compostos voláteis, a presença de compostos semi- voláteis nessas matrizes também deve ser investigada. Portanto, os objetivos deste trabalho foram caracterizar uma cerveja e um destilado de cerveja por GC usando a técnica HS-SPME, propor diferentes técnicas de preparo de amostra para extração de compostos da cerveja, bem como otimizar e validar um método de triagem para análise de Dietilenoglicol (DEG). O método HS-SPME com análise por GC equipado com um detector por ionização em chama (GC-FID) possibilitou a extração e análise de 8 compostos voláteis da cerveja e do destilado de cerveja. Ao considerar o estudo com diferentes técnicas de extração com análise por GC-MS em amostras de cerveja, ao utilizar a HS-SPME, foi identificado 14 compostos, com a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE/LTP) foi possível identificar 32 compostos na cerveja, enquanto que a hifenação das técnicas LLE/LTP com a DLLME (microextração líquido-líquido dispersiva) permitiu identificar 53 compostos nos diferentes ensaios otimizados, as mesmas extraíram diferentes compostos em sua maioria e a melhor técnica a ser utilizada vai depender do grupo funcional do composto a ser identificado. Já o estudo para a determinação de dietilenoglicol (DEG) em amostras de cerveja um método de triagem empregando a LLE/LTP e análise por GC- FID foi otimizado, validado, aplicado em 28 amostras de cervejas, e as amostras consideradas suspeitas, analisadas por GC-MS detectou o DEG em três dessas amostras, na qual apenas uma estava acima do limite de quantificação. Palavras-chave: Cerveja. Compostos voláteis e não voláteis. Dietilenoglicol. Preparo de amostra. Cromatografia gasosa.