Determinação voltamétrica de bismuto em sistema aquoso bifásico e elaboração de um eletrodo de filme de bismuto a partir de fonte secundária : uma proposta de sustentabilidade

Abstract

Neste trabalho, é apresentado um desenvolvimento científico envolvendo métodos eletroquímicos de análise e sistema aquoso bifásico (ATPS). Nesse sentido, em um primeiro momento, foi proposto um sensor voltamétrico a base de eletrodo de pasta de carbono (CPE) para determinação de bismuto extraído por sistema aquoso bifásico de liga de BiSn, adotada em válvulas de segurança de botijão de gás. A técnica eletroanalítica de voltametria de redissolução anódica de onda quadrada (SWASV) foi devidamente otimizada de acordo com os processos de deposição e redissolução do metal. O método analítico proposto mostrou-se eficiente para determinar bismuto em ATPS, sendo validado frente a técnica de referência espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). De forma complementar, a partir do bismuto extraído por ATPS (Bi-ATPS), um eletrodo de filme de bismuto (BiFE) foi elaborado a partir de fonte secundária. Portanto, um material descartado foi reutilizado na elaboração de um sensor eletroquímico com satisfatório desempenho analítico. Como prova de conceito, o eletrodo elaborado foi aplicado na determinação simultânea Cd 2+ e Pb 2+ em água de lagoa. A resposta eletroquímica de corrente de pico anódico (Ipa), gerada pela SWASV, para um BiFE elaborado por meio de Bi-ATPS mostrou-se similar a um eletrodo elaborado por meio de bismuto proveniente de solução padrão (Bi-PAD). O método analítico proposto apresentou limites de detecção de 0,199 μmol L −1 (Cd 2+ ) e 0,126 μmol L −1 (Pb 2+ ) e recuperações nas amostras de água próximas 95%. O desempenho analítico verificado enfatiza a viabilidade de combinar a recuperação de materiais descartados no meio ambiente e estratégias eletroquímicas para propor sensores eletroquímicos de valor agregado. Palavras-chave: Sensor voltamétrico. Fonte secundária. Sistema aquoso bifásico. Voltametria de redissolução anódica. Eletrodo de filme de bismuto.In this work, a scientific development involving electrochemical methods of analysis and aqueous biphasic system (ATPS) is presented. In this sense, at first, a voltammetric sensor based on a carbon paste electrode (CPE) was proposed for the determination of bismuth extracted by a biphasic aqueous system of BiSn alloy, adopted in gas cylinder safety valves. The electroanalytical technique of square wave anodic stripping voltammetry (SWASV) was properly optimized according to the metal deposition and stripping processes. The proposed analytical method proved to be efficient to determine bismuth in ATPS, being validated against the reference technique flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Complementarily, from the bismuth extracted by ATPS (Bi-ATPS), a bismuth film electrode (BiFE) was prepared from a secondary source. Therefore, a discarded material was reused in the development of an electrochemical sensor with satisfactory analytical performance. As a proof of concept, the developed electrode was applied in the simultaneous determination of Cd 2+ and Pb 2+ in pond water. The electrochemical response of the anodic peak current (Ipa), generated by the SWASV, for a BiFE prepared using Bi- ATPS was similar to an electrode prepared using bismuth from a standard solution (Bi- PAD). The proposed analytical method presented detection limits of 0.199 μmol L −1 (Cd 2+ ) and 0.126 μmol L −1 (Pb 2+ ) and recoveries in water samples close to 95%. The verified analytical performance emphasizes the viability of combining the recovery of discarded materials in the environment and electrochemical strategies. Keywords: Voltammetric sensor. Secondary source. Biphasic aqueous system. Anode stripping voltammetry. Bismuth film electrode.