Agroquímica
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Item Extração sólido-líquido direta à quente (ESL-DQ): uma abordagem sustentável para a determinação do teor lipídico em grãos de café(Universidade Federal de Viçosa, 2023-07-21) Faria, Daliane Cláudia de; Novaes, Fábio Junior Moreira; http://lattes.cnpq.br/0920746937947197A extração por Soxhlet é uma técnica preconizada pela AOAC (Association of Official Analytical Chemists) para determinar o teor lipídico em amostras vegetais. Essa requer um balão acoplado a uma câmara de extração seguida de um condensador. O balão acomoda o solvente extractor (≥250 mL), geralmente n- hexano (grau 5 de toxicidade) sob aquecimento à temperatura de ebulição por longos períodos (16 h) e o condensador circula água refrigerada para o refluxo (90 L/h). A fim de substituir a extração por Soxhlet, um Planejamento Fatorial Completo 33 foi proposto para a extração sólido-líquido direta à quente (ESL-DQ) em frascos de 4 mL. A razão entre solvente e massa de amostra (3, 6,5 e 10 mL/mg), temperatura (60, 70 e 80 °C) e tempo (30, 60 e 90) foram avaliados em 30 experimentos e o teor lipídico medido por análise gravimétrica. Os resultados foram ajustados por análise de variância, validados pelo teste F (FCalculado>FTabelado) e pelo coeficiente de determinação de 0,92. Uma condição ótima foi obtida, 10 mL/g, 80 °C e 90 min, a qual se mostrou estatisticamente equivalente ao rendimento por Soxhlet (11,5%, m/m) e, portanto, foi utilizada para a determinação do teor lipídico de 50 amostras de café em parceria com a Embrapa Café. O presente estudo oferece uma abordagem analítica alternativa a extração por Soxhlet para grãos de café e, possivelmente, para outras matrizes, uma vez que reduz vantajosamente a massa de amostra de 30 g para 0,2 g, o volume de solvente de 300 mL para 2 mL, o tempo de extração de 16 h para 1,5 h, o gasto energético para o aquecimento, além de eliminar o uso de água de refluxo, resultando em uma economia de 1.440 L de água por amostra. Portanto, o método desenvolvido é uma estratégia química-analítica sustentável compatível com os Objetivos 12 e 14 do Desenvolvimento Sustentável das Nações Unidas. Palavras-chave: Óleo, Coffea arábica, análise gravimétrica, Agenda 2030Item Desenvolvimento de nova rede metalorgânica à base de níquel [Ni(BDC)x]n para extração de corantes em pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2023-07-26) Carvalho, Jéssica Passos de; Jesus, Jemmyson Romário de; http://lattes.cnpq.br/7660972969976564Este estudo reporta a síntese, caracterização e aplicação de uma rede metalorgânica ([Ni(BDC)x]n) à base de níquel (Ni) e ácido 1,4- benzenodicarboxílico (BDC) como adsorvente alternativo para a extração de dois corantes (i) violeta cristal, (VC, catiônico), e (ii) vermelho congo (VG, aniônico) em pescado (camarão e peixe), usando a técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para aplicação analítica. Para isso, uma análise multivariada, envolvendo um planejamento fatorial 23 e um delineamento composto central (DCC), foi realizada para definir as condições ótimas de extração. Nesse estudo, três fatores foram avaliados: (i) proporção metanol/água (1:4; 1:1; 4:1, v/v); (ii) natureza do adsorvente (alta, média e baixa polaridade) e a razão adsorvente:amostra (1:1; 1:5 e 1:10 m/m). Para a análise multivariada, três adsorventes comerciais com diferentes polaridades foram inicialmente avaliados: (i) carvão ativado (baixa polaridade), (ii) alumina neutra (média polaridade) e (iii) sílica gel (alta polaridade). Como resultado, foi observado que o material foi sintetizado com sucesso, sendo evidenciado por dados de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X e microscopia eletrônica de varredura. Além disso, análise termogravimétrica evidenciou alta estabilidade térmica do material preparado. Em relação à otimização multivariada, foi observado que usando a proporção metanol/ água 4:1(v/v), razão (m/m) de 1:3 de material/amostra e a utilização de adsorvente de média (alumina neutra) a alta polaridade (sílica gel) apresentaram as melhores condições de extração dos corantes nas amostras de camarão e peixe. O material sintetizado foi avaliado usando as condições otimizadas. Pelos estudos de isoterma de adsorção, observou-se que o material sintetizado ([Ni(BDC)x]n apresentou menor afinidade com o corante catiônico VC (qmax=0,6691 mg g-1, R2= 0,9863), quando comparado com o corante aniônico VG, (qmax=9,1158 mg g-1, R2=0,9679). O estudo cinético sugeriu uma adsorção seguindo um modelo pseudo-segunda ordem (R2 = 0,75052) para VC e modelo de pseudo primeira ordem (R2=0,97629) para VG. O método analítico espectrofotométrico proposto foi validado, obtendo satisfatórios limite de detecção (<0,101 mg L-1 ) e limite de quantificação (<0,337 mg L-1) para os corantes, com uma faixa de trabalho variando de 1 a 10 mg L-1 e R2 > 0,9984. Palavras-chave: Poluentes emergentes, Corantes, Dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), matrizes alimentícias, Redes metalorgânicas (MOFs)Item Caracterização química de extratos de folhas de bacupari (Garcinia gardineriana), síntese de compostos análogos a produtos naturais e avaliação de atividades fitossanitárias(Universidade Federal de Viçosa, 2021-10-28) Silva, Ueveton Pimentel da; Varejão, Eduardo Vinícius Vieira; http://lattes.cnpq.br/6994698110420645As bis(piridilmetileno)ciclohexanonas (14C-15C), a 125 µmol L -1, inibiram totalmente a germinação de H. vastatrix e apresentaram IC 50 estimados em 1,3 e 2,6 vezes menores que o obtido para o fungicida comercial oxicloreto de cobre. A bis(2-piridilmetileno)ciclohexanona 13C foi ativa contra Rhizoctonia solani com IC 50 = 155,5 nmol por plugue. Esses compostos mais ativos foram submetidos a teste de citotoxicidade contra a linhagem de células Vero e apresentaram melhor perfil toxicológico quando comparado ao oxicloreto de cobre. Além disso, foram realizados cálculos in silico de parâmetros físico-químicos para bis(ilideno)ciclohexanonas, e os valores obtidos foram considerados adequados para agroquímicos. As 2-amino-4H-pirano-3-carbonitrilas (1D-14D) foram sintetizadas com bons rendimentos (29-94%). A maioria destes compostos, quando testados na concentração de 200 nmol por plugue, inibiu em pelo menos 50% o crescimento micelial de Botrytis cinerea. No entanto, foi observado que as soluções estoque preparadas para testes biológicos apresentavam alteração de cor quando mantidas na bancada do laboratório, iluminadas por lâmpadas de LED comuns. Isso nos levou a investigar a possível degradação fotoinduzida destes compostos. Experimentos de FT-IR-ATR e HPLC confirmaram a fotodegradação. O produto da reação fotoquímica do composto 7D, que apresentou o maior percentual de conversão fotoquímica, foi isolado e identificado como (E)-7-ciano-5-(4-nitrobenzilideno)-8-(4- nitrofenil)biciclo[4.2.0]oct-1(6)-eno-7- carboxamida (7D*). Este composto foi testado contra B. cinerea, mas nenhum efeito foi observado. Enfim, as bis(ilideno) cicloalcanonas e 2-amino- 4H-pirano-3-carbonitrilas foram avaliadas quanto ao seu efeito fitotóxico sobre folhas de plantas daninhas e efeito inibidor da AChE. Os compostos não mostraram efeito fitotóxico apreciável. A 2-amino-4H-pirano-3-carbonitrila (12D) produziu a maior inibição enzimática AChE (52,3%) a 50 µmol L -1 . Com o objetivo de se obterem compostos com maiores atividades anti-AChE, foram sintetizados análogos ao composto 12D. Entretanto, nenhum dos compostos produziu aumento da atividade inibitória. Desta forma, a principal atividade observada para os compostos foi a ação contra fungos fitopatogênicos, o que indica que tais compostos apresentam potencial para o desenvolvimento de novos fungicidas de interesse agrícola. Palavras- chave: 2-amino-4H-pirano-3-carbonitrilas. Bis arilidenos. Botrytis cinerea. Ferrugem da folha do café. Garcinia gardineriana. Hemileia vastatrix. Ilideno ciclohexanonas. Reações fotoquímicas.Item Sistemas aquosos bifásicos redutores: características e aplicações(Universidade Federal de Viçosa, 2021-07-21) Zacché, Danillo Silva; Hespanhol, Maria do Carmo; http://lattes.cnpq.br/7354826786831761O sistema aquoso bifásico (SAB) é uma excelente ferramenta para a separação, purificação e pré-concentração podendo ser empregado nos mais diversos tipos de compostos. Essa capacidade de conseguir ser aplicado aos mais diversos analitos surge das propriedades de formação e da composição de tais sistemas. A obtenção de um SAB pode se dar, por exemplo, através da mistura de uma macromolécula e um eletrólito, dois eletrólitos distintos, um eletrólito e um álcool, duas macromoléculas distintas entre outras e em determinadas condições termodinâmicas. Com isso, as propriedades do sistema podem ser modificadas pela escolha ideal do par de espécies químicas que irá constituí-lo. Esse poder de manipulação das propriedades de um sistema é fundamental para o tipo de analito que se deseja separar utilizando os sistemas aquosos bifásicos. Por isso é cada vez mais importante a descoberta de novos SABs e o estudo de suas propriedades através da obtenção dos dados de equilíbrio, uma vez que isso possibilitará a aplicação destes sistemas a uma faixa cada vez maior de compostos. Pesando nisso, este trabalho propôs o estudo das características e aplicações de novos sistemas aquosos bifásicos compostos pelo copolímero L64, (tiossulfato, sulfito e ditionito) de sódio e água. Dados de equilíbrio em três temperaturas (278,2; 288,2; 298,2 K) foram obtidos para estes sistemas totalizando 34 linhas de amarração ao final do trabalho. Além disso, a validade dos dados experimentais foi confirmada pelos modelos lineares de Othmer-Tobias e Bancroft- Hubbard com RMSD < 3,9% e a exatidão dos dados foi confirmada através da aplicação do modelo NRTL aos dados de equilíbrio obtidos com RMSD Global de 1,94%. Finalmente, um estudo de aplicação destes sistemas na recuperação de cobalto a partir de uma amostra real de lixiviado de baterias níquel metal hidreto foi realizado alcançando resultados animadores através do uso da técnica de extração líquido-líquido aplicada de maneira sucessiva e do complexante 1-nitroso-2-naftol. Os resultados mostraram que o cobalto foi totalmente extraído para a fase polimérica e fatores separação (β) maiores que 297 ao final das três etapas de extração foram obtidos. Palavras-chave: Cobalto. Lixiviado de bateria níquel metal hidreto. Extração líquido-líquido. Sustentabilidade. Ouro. Dados de equilíbrio.