Agroquímica
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Item Determinação espectrofotométrica de deltametrina empregando nanopartículas de prata(Universidade Federal de Viçosa, 2019-12-11) Ferrari, Giovana Arrighi; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/4867272691758644Os piretróides são uma classe de pesticidas muito utilizada no mundo todo devido a sua baixa toxicidade aos seres humanos e mamíferos em geral. Todavia, o seu uso indiscriminado traz sérias consequências, uma vez que são altamente tóxicos aos organismos aquáticos e insetos polinizadores. Tendo em vista a contaminação de ecossistemas por piretróides, como reportado na literatura, o presente trabalho propõe um método colorimétrico, que pode ser usado in situ, para determinação de deltametrina em sistemas aquosos por suspensões de nanopartículas de prata (NPs Ag). As NPs Ag foram caracterizadas e tiveram a sua síntese otimizada. As NPs Ag foram caracterizadas por Espectroscopia de Absorção Molecular Ultravioleta e Visível, Espalhamento Dinâmico de Luz, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier e Potencial Zeta. A banda de ressonância plasmônica de superfície em 400 nm, característica das suspensões de NPs Ag, foi identificada. O tamanho das NPs Ag foi de 11 ± 3 nm, as quais apresentaram carga superficial negativa variando de −4,1 ± 0,5 mV (pH 2) a −48 ± 3 mV (pH 10). As NPs Ag sintetizadas na ausência de luz, com o borohidreto recém preparado e submetida a agitação constante por duas horas foram as que se fizeram reprodutíveis. O método de determinação de deltametrina foi validado, sendo a faixa linear de trabalho de 1,25-12,5 mg L -1 (R 2 >0,9645). O método apresentou uma boa veracidade, com recuperações entre 80–120% e repetitividade inferior a 20%, exceto no primeiro nível avaliado (2,5 mg L -1 ). A precisão intermediaria foi inferior a 20%. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 0,17 e 0,51 mg L -1 . O método foi seletivo e aplicado em amostra autêntica de água tratada, que teve os limites de detecção e quantificação ligeiramente superiores (0,35 e 1,07 mg L -1 , respectivamente). Diante dos resultados obtidos, foi possível desenvolver um método colorimétrico empregando NPs Ag para detecção de deltametrina, que se destaca devido a possibilidade de fazer análises in situ. Palavras-chave: Piretróides. Cipermetrina. Spot test. Ressonância plasmônica de superfície.Item Síntese de sais de flavílio para estudo de suas atividades biológicas e propriedades fotoquímicas(Universidade Federal de Viçosa, 2019-07-31) Costa, Tássia de Sousa; Carneiro, Vânia Maria Teixeira; http://lattes.cnpq.br/5559894989303230A busca por novos fármacos e agroquímicos é um dos maiores desafios da química moderna. No entanto, a natureza exerce em excelente papel como fonte de novos princípios ativos ou mesmo como inspiração para a síntese de novos derivados, atuando como aliada da pesquisa científica. As antocianinas e as antocianidinas são exemplos de produtos naturais de grande importância científica e industrial, devido a suas propriedades biológicas, antioxidantes e capacidade de atuar como corantes, entre outros. Visando contribuir para o estudo dessa classe de compostos, o presente trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar derivados sintéticos das antocianidinas, denominados sais de flavílio. Foram preparados quatorze sais de flavílios, sendo seis deles metilados na posição C4 [cloreto de 4-metil-7-metoxiflavílio (1); cloreto de 7-hidróxi-4-metilflavílio (2); cloreto de 5,7-dihidróxi-4-metilflavílio (3); cloreto de 4-metil-4’,7-dimetoxiflavílio (4); cloreto de 7-hidróxi-4-metil-4’-metoxiflavílio (5) e cloreto de 5,7-dihidróxi-4-metil-4’-metoxiflavílio (6)] e oito não metilados [cloreto de 4’-hidróxi-7- metoxiflavílio (7); cloreto de 7-hidróxi-4’-metoxiflavílio (8); cloreto de 4’,7-dimetoxiflavílio (9); cloreto de 4’,7-dihidroxiflavílio (10); cloreto de 7-hidróxi-3’,4’,5’-trimetoxiflavílio (11); cloreto de 7-hidróxi-3’,4’-dimetoxiflavílio (12); cloreto de 7-hidróxi-3’-metoxiflavílio (13) e cloreto de 3’-hidróxi-7-metoxiflavílio (14)]. Os sais de 4-metilflavílios foram sintetizados a partir de condensações de derivados da benzoilacetona com derivados fenólicos. Em contrapartida, as sínteses dos sais de flavílio não metilados em C4 foram realizadas a partir das condensações entre derivados de acetofenonas e 2-hidroxibenzaldeídos, tendo sido necessários estudos de otimização das condições reacionais. O cloreto de 5,7-dihidróxi-4-metil-4’- metoxiflavílio (6) foi utilizado para a produção de dois sais de piranoflavílio [cloreto de 5-(4- (dimetilamino)fenil)-8-hidroxi-2-(4-metoxifenil)pirano[4,3,2-de]cromen-1-íleo (15) e cloreto de 8-hidroxi-2,5-bis(4-metoxifenil)pirano[4,3,2-de]cromen-1-íleo (16)]. Os compostos sintetizados foram caracterizados por espectroscopia do IV, RMN de 1 H, RMN de 13 C e espectrometria de massas. Os dez primeiros sais de flavílio (1-10) obtidos nesse trabalho foram submetidos a ensaios de avaliação citotóxica frente a quatro linhagens celulares tumorais: melanoma metastático murino (B16F10), carcinoma hepatocelular humano (HepG2), adenocarcinoma da mama humano (MDA-MB-231) e adenocarcinoma cervical humano (HeLa). Os compostos 3, 6, 7, 8 e 10 foram capazes de reduzir a viabilidade celular de forma significativa, sendo o flavílio 6 o mais citotóxico. Tentativas de correlação da atividade com as propriedades moleculares indicaram que a maior atividade observada para 6 pode estar relacionada com uma maior permeabilidade celular. Todos os compostos produzidos estão sendo submetidos a estudos fotoquímicos e de estabilidade.Item Extração de betanina em beterraba (Beta vulgaris) utilizando solventes alternativos e avaliação da atividade antioxidante(Universidade Federal de Viçosa, 2019-09-20) Dias, Amanda Cristina Santos; Demuner, Antônio Jacinto; http://lattes.cnpq.br/6937940176793702Os solventes eutéticos profundos (SEPs) são solventes alternativos utilizados na extração de substâncias bioativas de produtos naturais especialmente de origem vegetal substituindo solventes orgânicos convencionais, contribuindo com meio ambiente e apresentando eficiência na extração. A betanina é uma substância presente em espécies vegetais que é extraída geralmente com solventes orgânicos convencionais voláteis e tóxicos. Essa substância bioativas, apresenta diversas atividades biológicas dentre elas atividade antioxidante, sendo um produto natural de interesse para a indústria de farmacêutica e de alimentos, podendo ser empregado como corante e antioxidante natural. Nesse sentido, o objetivo do estudo foi otimizar a extração de betanina de beterraba (Beta vulgaris) com solventes eutéticos profundos. Para otimizar as extrações foi empregado a metodologia de superfície de resposta visando a quantificação a betanina extraída pela técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV) e para avaliar o potencial antioxidante dos extratos de beterraba pelos métodos de poder redutor e sequestrante de radicais livres DPPH. Como resultado, a extração com água obteve maior resultado, de 144 mg/100 g de beterraba, seguido de etanol/água (1:1), com 141,20 mg/100 g de beterraba. Já as extrações obtidas com os SEPs, o ChCl:Ac foi mais eficiente, com 111,93 mg/100 g de beterraba, seguido ChCl:G, com 82,47 mg/100 g e ChCl:U, com 60,75 mg/100 g. O extrato obtido com o SEP ChCl:G apresentou maior atividade antioxidante frente aos dois métodos estudados, isto é, a composição eutética e os componentes extraídos com o mesmo, proporcionaram maiores atividades antioxidantes. Os SEPs se apresentaram mais potentes em extrair betaninas do que os solventes convencionais testados. Portanto, podem ser usados como extração sustentável e segura para aplicações no isolamento e extrações de compostos bioativos. Palavras-chave: Solvente eutético profundo. Beta vulgaris. Atividade antioxidanteItem Planejamento e síntese de derivados triazólicos de biofenol como candidatos a novos fármacos e agroquímicos(Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-25) Bousada, Guilherme Mateus; Santos, Marcelo Henrique dos; http://lattes.cnpq.br/0065850055101828O presente trabalho propôs uma rota sintética simples para análogos triazólicos do Tirosol, bi- ofenol encontrado no azeite de oliva e cujo amplo espectro de bioatividades tem sido alvo de muitos estudos. Os 1,2,3-triazóis, formados a partir da cicloadição 1,3-dipolar, têm sido ampla- mente utilizados nas últimas décadas, seja como grupo farmacofórico, seja como espaçador, podendo ser sintetizados a partir da química click. A modificação estrutural de compostos cuja atividade biológica já seja conhecida é uma estratégia importante na busca de novas moléculas sintéticas que sejam bioativas. Antes de iniciar a síntese dos análogos procedeu-se o planeja- mento racional das estruturas através do conceito de hibridação molecular e do cálculo dos parâmetros de drug-likeness e agrochemical-likeness. Foram obtidos 15 derivados inéditos do Tirosol, devidamente caracterizados pelas técnicas de RMN de 1 H e 13 C. Os compostos da série foram posteriormente avaliados como inibidores da enzima acetilcolinesterase (Electrophorus electricus). O estudo da inibição da acetilcolinesterase é importante para o desenvolvimento de novos fármacos capazes de controlar o Alzheimer, assim como para o desenvolvimento de novos inseticidas. Das moléculas avaliadas, os melhores derivados apresentaram inibições iguais a 24,8; 55,1; 32,1; 30,5 e 67,8%, sendo a maior inibição para o composto 7-({1-[2-(4- hidroxifenil)etil]-1H-1,2,3-triazol-4-il}metoxi)-4-metil-2H-cromen-2-ona (GMB14). Todas as estruturas foram posteriormente submetidas a docking molecular contra a acetilcolinesterase (Torpedo californica). Todos os ligantes interagiram com o sítio da enzima, corroborando para o estudo cinético com composto GMB14, que sugeriu inibição competitiva. O derivado GMB14, composto de maior atividade tanto experimentalmente quanto na simulação, interagiu com 47% dos aminoácidos do sítio ativo, alguns deles de regiões importantes para o combate do desenvolvimento da doença de Alzheimer. Os resultados apontam que os compostos desenvolvidos no presente trabalho podem ser usados como protótipos para desenvolvimento de novos inibidores da acetilcolinesterase. Palavras-chave: Tirosol; 1,2,3-triazóis; química click; drug-likeness; agrochemical-likeness; síntese racional; acetilcolinesterase; docking; mal de Alzheimer; inseticidas.Item Potencial de carvões de biomassa de cana-de-açúcar na liberação controlada de herbicida em solo(Universidade Federal de Viçosa, 2019-10-25) Silva, Marcos Raphael Freitas da; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/8731039040105375Neste trabalho foram avaliados os efeitos da granulometria da biomassa, temperatura e tempo de pirólise sobre a composição (elementar e química imediata), características físico-químicas (pH, área superficial e índices de polaridade e aromaticidades), resistência mecânica (friabilidade) e capacidade de sorção do corante azul de metileno (AM) de carvões de bagaço de cana-de-açúcar. Um planejamento composto central (PCC), baseado em planejamento fatorial 2 3 completo, foi empregado para avaliação multivariada do efeito das variáveis citadas anteriormente sobre as características dos carvões. O intervalo de temperatura estudado foi de 349 - 601 °C e o do tempo de exposição da biomassa à temperatura de trabalho (tempo de pirólise) foi de 0,8 - 4,2 h. A faixa de granulometria da biomassa avaliada, em diâmetro médio de partícula, foi de 0,34 – 3,68 mm. Foram obtidos 17 carvões, a partir do PCC, os quais foram caracterizados. Os parâmetros obtidos na caracterização: rendimento; teores de carbono fixo, material volátil e cinza; índices de polaridade (razão O/C) e aromaticidade (razão H/C); área superficial; pH e eficiência de remoção do azul de metileno (AM) dos biocarvões, foram empregados como respostas do PCC. As análises de variâncias (ANOVA) dos PCC mostraram que a temperatura de pirólise foi a variável que apresentou efeitos predominantes sobre as características dos carvões. Maiores temperaturas de pirólise proporcionaram carvões com menores rendimentos gravimétricos, teores de material volátil e polaridades, por outro lado, levaram a materiais com maiores pH; teores de cinza e carbono fixo; áreas superficiais; capacidade de remoção de AM e aromaticidade. A granulometria e o tempo de pirólise apresentaram efeitos somente sobre o pH e sobre a remoção do AM. A friabilidade dos carvões mostrou-se dependente da granulometria da biomassa e da temperatura de pirólise, além de justificar a maior capacidade remoção de AM dos carvões obtidos de biomassa com maiores tamanhos de partícula. A técnica espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), juntamente, com análise de componentes principais (PCA), permitiu detectar diferenças espectrais e discriminar amostras de carvões obtidas em diferentes temperaturas de pirólise. Posteriormente, investigou-se o potencial de pequenas porcentagens (0,15% e 0,30%) de carvões, obtidos à 350 (C350) e 600 °C (C600), para alterar o comportamento sortivo do herbicida sulfentrazone em solo e a capacidade destes de promover a liberação controlada do herbicida para a solução do solo. O sulfentrazone apresentou baixa sorção no solo puro (Kf = 1,631), sendo o seu processo de sorção- dessorção nos coloides do solo histerético. A adição de até 0,30% do carvão C350 não alterou a sorção do herbicida, enquanto, a adição de apenas 0,15% do carvão obtido a C600 foi suficiente para aumentar a retenção do herbicida à matriz do solo. Por outro lado, a presença de ambos os carvões, independente da porcentagem, aumentou a histerese do processo sortivo do solo. Uma abordagem experimental alternativa foi empregada para avaliação da dessorção consecutiva do sulfentrazone, incorporado no solo ou em 0,15% dos carvões, para a solução do solo. Os resultados mostraram que a dessorção do sulfentrazone incorporado no solo é reversível e mais rápida que a do herbicida incorporado nos carvões C350 e C600. Isto comprova o potencial dos carvões para controlar a liberação deste herbicida para a solução do solo. Foram realizados ensaios, em casa de vegetação, para obtenção de curvas de dose-respostas do sulfentrazone aplicado diretamente no solo ou incorporado nos carvões C350 e C600 (em porcentagens de 0,15% e 0,30%), empregando plantas de Sorghum bicolor como bioindicadoras da fitotoxicidade do herbicida. Os resultados mostraram que apenas o C350, empregado em porcentagem de 0,15%, não alterou a quantidade de princípio ativo necessária para causar 50% de fitotoxicidade (C 50 ) nas plantas bioindicadoras, comparado à aplicação do herbicida no solo. Isto comprova o potencial agronômico do carvão C350 (empregado em 0,15%) para atuar como suporte para liberação controlada do sulfentrazone, sem perdas na eficiência do princípio ativo no controle de plantas daninhas. Palavras-chave: Sulfentrazone. Sorção/dessorção. HPLC. Bioensaio.Item Influência da maturação, da granulometria e da torra na composição volátil do café conilon(Universidade Federal de Viçosa, 2019-10-25) Dutra, Mayara Silva; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/6966822130152232Os parâmetros, aroma e sabor, característicos do café auxiliam na avaliação da qualidade do mesmo. O sabor é um atributo sensorial mais fácil de avaliar, uma vez que normalmente o café é classificado qualitativamente como doce, salgado, amargo e azedo. Já a avaliação do atributo aroma é mais complexa, uma vez que o café pode apresentar inúmeros compostos voláteis que podem variar em função do tipo, do estádio de maturação e da torrefação do café. Para estudar o efeito da torrefação sobre o aroma do café, neste trabalho foram avaliados os compostos voláteis presentes em um café tipo conilon (Coffea canephora PIERRE ex Froehner), em relação a diferentes perfis de torra, granulometria e maturação. Para avaliar o perfil volátil do café o método envolvendo a microextração em fase sólida, no modo headspace (HS), e, análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (HS/SPME-GC-MS) foi otimizado e validado. Na otimização um planejamento fatorial 2 2 com ponto central (n=3) em triplicata, foi empregado para determinar os parâmetros temperatura e tempo de extração. No método otimizado, 1,0 g de café torrado e moído são aquecidos, em um frasco hermeticamente fechado, a 70 °C por 30 min para a extração dos voláteis empregando uma fibra DVB/CAR/PDMS. Na validação os fatores considerados foram a seletividade, linearidade, precisão e exatidão. Com exceções da concentração de 10 mg L -1 para o 4-etilguaiacol e de 7,0 mg L -1 para o furfurilpirrol e 4-etilguaiacol, a repetitividade apresentou valores adequados (coeficiente de variação < 10%), enquanto a precisão intermediária não foi satisfatória devido ao fato da utilização de uma outra fibra no procedimento. Os valores de recuperação variaram de 62,2 à 124,7%. O método otimizado e validado foi empregado para avaliar a composição química do café conilon em diferentes perfis de torra (clara, média e escura), granulometria (peneira de 13 e 16 polegadas) e tempos de maturação em amostras comerciais. Foi observado que dentre os parâmetros avaliados, o método apresenta-se viável, além de ser simples e não utilizar solventes. Em amostras comerciais de torra clara, foi possível identificar esses compostos, ao contrário de amostra comerciais com torra escura, possivelmente devido a degradação dos mesmos. Para a análise de componentes principais, verificou-se a influência dos compostos voláteis sobre os perfis de torra, granulometria e tempo de maturação, além de mostrar dentre eles, quais são odorantes potentes de impacto no aroma. Com o presente trabalho, um café com voláteis de melhor qualidade pode ser adquirido através dos parâmetros de torra escura, peneira de 16 polegadas e tempo de maturação média. Palavras-chave: HS-SPME-GC-MS. Análise de Componentes Principais. Coffea canephora PIERRE ex Froehner. Odorantes potentes de impacto.Item New Features of Ordered Predictors Selection for Multivariate Regression and Classification(Universidade Federal de Viçosa, 2019-08-02) Roque, Jussara Valente; Teófilo, Reinaldo Francisco; jussara valente roqueNew variable selection methods for multivariate regression and classification based on ordered predictors selection (OPS) were developed in this work. Initially, the new OPS strategies for regression were developed and applied to the six datasets used in the original OPS paper to compare their prediction performances. After that, twelve new datasets were used to test and compare the new OPS approaches for regression with other variable selection methods, genetic algorithm (GA), the interval successive projections algorithm for partial least squares (iSPA), and recursive weighted partial least squares (rPLS). Simulated datasets were used to evaluate the computational performance of variable selection methods, being then the new OPS approaches for regression, GA, iSPA, and rPLS. All methods were evaluated by using a central composite design varying the matrix dimensions of simulated datasets and the number of latent variables. For classification, OPS methods for feature selection in the discriminant analysis (OPSDA) were developed. OPSDA methods were applied to three datasets with different numbers of classes, and classification models were built using different classification methods. The new OPS approaches for regression outperformed the first OPS version and the other variable selection methods. Results showed that in addition to higher predictive capacity, the accuracy in the selection of expected variables is highly superior with the new OPS approaches for regression. The computational performance of OPS approaches was mainly influenced by the number columns of the data matrix, as well as the GA. On the other hand, iSPA and rPLS were mainly influenced by the number of rows. In classification, the OPSDA methods provided the best set of selected variables to build more predictive models using different classification methods. Besides, they could be applied to classification problems, independent of the number of classes. Overall, the new OPS methods provided the best set of selected variables to build more predictive and interpretative regression and classification models. The new OPS methods proved to be efficient for variable selection in different types of datasets. Keywords: Variable Selection, Multivariate Regression, Supervised Pattern Recognition.Item Quantification of Carbohydrates and Fiber from Dehydrate Sugarcane Juice using Near-Infrared Spectroscopy and Chemometrics(Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-22) Cardoso, Wilson Junior; Cardoso, Wilson Junior; http://lattes.cnpq.br/8139535289390889The main goal of this work was to propose a new method to collect NIR spectrum from dehydrated sugarcane juice to predict soluble solids (BRIX) and dextro-rotatory substances (POL), fiber, sucrose, glucose, and fructose, using multivariate regression models. A total of 133 different genotypes harvested m different periods were analyzed. The BRIX, POL and fiber values ranged from 5.4 to 23.6; 8.3 to 89.8; and 8.4 to 22.5 %, respectively. Sucrose (SUC), glucose (GLU), and fructose (FRU) were quantified using high performance liquid chromatography (HPLC). The SUC, GLU and FRU values ranged from 25.7 to 215.7; 2.8 to 25.5, and 3.2 to 21.7 mg/mL. As the main constituent of the sugarcane juice, water absorbs strongly the NIR radiation and hinders the detection of other chemical species. For that reason, two new methods were proposed to remove water: one using an oven (OVD) and another using a heating plate (HPD). Among the 9 support materials studied, thick couche paper (GRO) was the best support for the OVD method and glass cover slips (GCS) was the support chosen for the HPD method. For the OVD method, the temperature, time, and sample volume were optimized using a central composite design (CCD). The optimum parameters were, 113.6 ºC, 19.55 minutes, and 51.6 uL. For the HPD method, once there is more control of the drying process, the temperature was fixed at 120 ºC and the time at 2.5 minutes. NIR spectra were acquired mn the range from 1000 to 2500 nm. PLS models were built for OVD and HPD methods using two ranges of NIR spectra, i.e., the full, from 1000 to 2500 nm and the short, from 1000 to 1700 nm. The short one 1s normally used 1n portable NIR instruments. The root mean square error of prediction (RMSEP) values for SUC, GLU, FRU and fiber using the OVD method were respectively 17.33; 3.98; 1.85; and 1.95 for full spectra and 18.52; 4.37; 3.04; and 2.20 for short spectra. The RMSEP for SUC, GLU, FRU and fiber using the HPD method were respectively 19.91; 3.77; 1.97; and 2.58 for full spectra and 26.86; 3.89, 2.60; and 3.56 for short spectra. BRIX and POL models were not presented. For OVD and HPD methods , the analytical frequency were 2 samples per min and 1.2 samples per min, respectively. For NIR, the analytical frequency was 1 sample per min. The best sucrose model presented to be superior to the traditional methods (BRIX and POL) when selecting genotypes.Item Avaliação da influência da força iônica na estimativa do pKa por métodos voltamétricos de análise(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-11) Liberato, Priscila Azevedo; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/2838861959707179Neste trabalho avaliou-se a influência da força iônica na estimativa do pKa de compostos com comportamento ácido-base de Brönsted por voltametria em duas condições de ajuste da mesma: A) pelo modo tradicional de trabalho em voltametria com fins analíticos, que consiste em adicionar eletrólito inerte em concentração pelo menos 100 vezes maior que a concentração do composto analisado e B) adição de eletrólito (NaNO3 ) na concentração necessária para manter a força iônica constante para um valor desejado a fim de compensar o aparecimento de espécies iônicas com a variação do pH ( I desejada = 0,5 mol L -1 ). Os compostos modelos utilizados foram: a anilina, que possui um grupo amino protonável (pKa tabelado é 4,601) usada como matéria prima em várias aplicações industriais (como produtos intermediários em pesticidas, corantes e pigmentos) e o ácido gálico, que possui um grupo ácido carboxílico e um grupo fenólico (pKas tabelados são respectivamente pKa1 = 4,50 e pKa2 = 10,00) um antioxidante natural usado em alguns fármacos e drogas homeopáticas. Analisou-se esses dois compostos separadamente (soluções de 4,0 x 10 -3 mol L -1 ) em tampão BR (0,04 mol L -1 ) na faixa de pH de 2,0 à 7,0 para a anilina e de 2,0 à 10,5 para o ácido gálico, nas condições A e B. Foi utilizado a técnica voltametria de pulso diferencial, o eletrodo de carbono vítreo como eletrodo de trabalho e Ag|AgCl, KCl 3,0 mol L -1 como eletrodo de referência. Dois picos de oxidação foram observados próximos a 0,772 V e 1,245 V (anilina) e 0,518 V e 0,868 V (ácido gálico). Em ambos os sistemas o ajuste da força iônica para um valor constante (condição B) foi necessário para estimar o pKa (valores estimados mais próximo dos valores da literatura). A anilina protonada (um ácido monoprótico) e o ácido gálico (um ácido diprótico) produzem espécies iônicas em solução devido a variação do pH, o que contribui para as variações da força iônica. Adicionalmente, foi possível correlacionar o comportamento voltamétrico da anilina e do ácido gálico, com o diagrama de distribuições de espécies, o que permitiu analisar a influência de cada espécie do equilíbrio ácido-base na faixa de pH estudada com a oxidação dos compostos.Item Avaliação do efeito complexante e descomplexante de compostos do extrato da soja e da própolis em relação aos cátions Cu(II), Ca(II), Zn(II), Mg(II) e Fe(II) por voltametria(Universidade Federal de Viçosa, 2017-04-26) Andrade, Roberta Dala Paula; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/2083334795663797Os cátions metálicos são indispensáveis para muitas das funções vitais do organismo humano e a maioria das doenças estão relacionadas à deficiência de minerais. A alimentação do homem moderno é um fator de perda dos elementos essenciais, pois esses devem ser introduzidos de alguma forma para manter suas quantidades ideais no organismo, já que o corpo humano não pode fabricá-los. Contudo, muitos alimentos de origem vegetal possuem fatores antinutricionais que complexam com nutrientes da dieta humana e interferem na digestão, absorção ou utilização desses e, se ingeridos em altas concentrações, podem diminuir consideravelmente a disponibilidade dos cátions metálicos. Desse modo, o objetivo deste trabalho é avaliar a complexação que ocorre entre os cátions metálicos Cu 2+ , Zn 2+ , Ca 2+ , Mg 2+ e Fe 2+ e compostos presentes na soja (fitatos) e na própolis (compostos fenólicos) utilizando a técnica voltametria. Posteriormente, avaliou-se métodos para descomplexá-los, deixando-os, assim, livres em solução. Em todos os procedimentos experimentais empregou-se a técnica voltametria de pulso diferencial (DPV) e utilizou-se o eletrodo de carbono vítreo (GCE) como eletrodo de trabalho. As variações de intensidade de corrente de pico (I p ) foram analisadas durantes os estudos realizados das soluções dos cátions com eletrólito de suporte (KCl) na ausência e presença da soja e da própolis. Para a matriz soja, verificou-se na complexação dos cátions metálicos, uma competição na contribuição da intensidade de corrente desses cátions e do ácido nítrico. Essa competição inviabilizou o desenvolvimento da metodologia. Já a complexação dos cátions com extrato de própolis ocorreu com todos os cátions analisados. O pH das soluções na ausência e presença de extrato sofreu pequenas alterações, portanto não prejudicou as análises. Verificou-se que o efeito complexante aconteceu em proporções diferentes e as porcentagens de variação das I p das soluções contendo esses cátions na ausência e presença de extrato foram de 42,22% para o cátion Cu 2+ , 99,95% para o Ca 2+ , 77,57% para o Zn 2+ , 97,11% para o Mg 2+ e 85,22% para o Fe 2+ . A utilização do ultrassom e micro-ondas foram avaliados como efeitos descomplexantes. Embora o resultado obtido no tratamento por ultrassom seja melhor, os dois métodos descomplexaram cátions dos compostos do extrato de própolis, e se mostraram eficientes. Nesses estudos de descomplexação com a própolis apenas o cátion Cu 2+ foi analisado, no entanto, é possível aplicar as metodologias para os outros cátions. O método eletroquímico ofereceu as vantagens de ser bastante sensível e rápido, além da simplicidade dos reagentes e equipamentos utilizados, se comparado com os outros métodos instrumentais.