Determinação espectrofotométrica de deltametrina empregando nanopartículas de prata

Abstract

Os piretróides são uma classe de pesticidas muito utilizada no mundo todo devido a sua baixa toxicidade aos seres humanos e mamíferos em geral. Todavia, o seu uso indiscriminado traz sérias consequências, uma vez que são altamente tóxicos aos organismos aquáticos e insetos polinizadores. Tendo em vista a contaminação de ecossistemas por piretróides, como reportado na literatura, o presente trabalho propõe um método colorimétrico, que pode ser usado in situ, para determinação de deltametrina em sistemas aquosos por suspensões de nanopartículas de prata (NPs Ag). As NPs Ag foram caracterizadas e tiveram a sua síntese otimizada. As NPs Ag foram caracterizadas por Espectroscopia de Absorção Molecular Ultravioleta e Visível, Espalhamento Dinâmico de Luz, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier e Potencial Zeta. A banda de ressonância plasmônica de superfície em 400 nm, característica das suspensões de NPs Ag, foi identificada. O tamanho das NPs Ag foi de 11 ± 3 nm, as quais apresentaram carga superficial negativa variando de −4,1 ± 0,5 mV (pH 2) a −48 ± 3 mV (pH 10). As NPs Ag sintetizadas na ausência de luz, com o borohidreto recém preparado e submetida a agitação constante por duas horas foram as que se fizeram reprodutíveis. O método de determinação de deltametrina foi validado, sendo a faixa linear de trabalho de 1,25-12,5 mg L -1 (R 2 >0,9645). O método apresentou uma boa veracidade, com recuperações entre 80–120% e repetitividade inferior a 20%, exceto no primeiro nível avaliado (2,5 mg L -1 ). A precisão intermediaria foi inferior a 20%. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, 0,17 e 0,51 mg L -1 . O método foi seletivo e aplicado em amostra autêntica de água tratada, que teve os limites de detecção e quantificação ligeiramente superiores (0,35 e 1,07 mg L -1 , respectivamente). Diante dos resultados obtidos, foi possível desenvolver um método colorimétrico empregando NPs Ag para detecção de deltametrina, que se destaca devido a possibilidade de fazer análises in situ. Palavras-chave: Piretróides. Cipermetrina. Spot test. Ressonância plasmônica de superfície.Pyrethroids are a widely used class of pesticides due to their low toxicity to mammals. However, their indiscriminate use has serious consequences as they are highly toxic to aquatic organisms and pollinating insects. Considering the contamination of ecosystems by pyrethroids, as reported in the literature, the present work proposes a colorimetric method, which can be used in situ, for determination of deltamethrin in aqueous systems by silver nanoparticle suspensions (Ag NPs). Ag NPs were characterized, and their synthesis optimized. Ag NPs were characterized by Visible Ultraviolet Molecular Absorption Spectroscopy, Dynamic Light Scattering, Transmission Electron Microscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Zeta Potential. The 400 nm surface plasmon resonance band, characteristic of Ag NPs suspensions, was identified. The size of Ag NPs was 11 ± 3 nm, which presented negative surface charge ranging from −4,1 ± 0,5 mV (pH 2) to −48 ± 3 mV (pH 10). Ag NPs synthesized in the absence of light with freshly prepared borohydride and constantly stirred for two hours were reproducible. The deltamethrin determination method was validated, with a linear working range of 1.25-12.5 mg L -1 (R 2 > 0.9645). The method was reliable, and the recoveries were between 80–120% and repeatability below 20%, except at the first level (2,5 mg L -1 ). Intermediate accuracy was below 20%. The limits of detection and quantification were, respectively, 0.17 and 0.51 mg L -1 . The method was selective and applied to an authentic sample of treated water, which had slightly higher detection and quantification limits (0.35 and 1.07 mg L -1 , respectively). Given the results obtained, it was possible to develop a colorimetric method employing Ag NPs to detect deltamethrin, which stands out due to the possibility of doing in situ analysis. Keywords: Pyrethroids. Cipermethrin. Spot test. Surface plasmon resonance