Agroquímica
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Item Novas Estratégias para Determinação de Trialometanos e Bases Nitrogenadas Totais em Pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-06) Delvaux Júnior, Nelson de Abreu; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/6876652504910476O pescado é um alimento de mais fácil deterioração se comparado com outros produtos cárneos, portanto o uso de agentes sanitizantes durante o abate e todo processamento do produto se faz necessário. O cloro é um agente sanitizante muito utilizado na indústria de alimentos estando presente desde o abate até a cadeia de resfriamento do peixe. O gelo utilizado no abate para a insensibilização do peixe ou na conservação deve ser tratado, o mesmo ocorrendo com toda água que entra em contato com o alimento. O contato contínuo do peixe com o cloro diminui a deterioração, ms pode levar à formação de trialometanos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos para avaliar a qualidade do pescado pós-processamento com relação à formação de trialometanos e bases nitrogenadas. Para alcançar este objetivo, inicialmente foi otimizado e validado um método para determinação de trialometanos (THMs) em pescados utilizando a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons associada à técnica de microextração em fase sólida no modo headspace (HS/MEFS-CG/ECD), uma técnica de preparo de amostra que não emprega solvente orgânico. Posteriormente, em um segundo experimento, foi avaliado o potencial de formação dos trialometanos em pescado sanitizados com diferentes concentrações de cloro na água de processamento de peixes frescos e também de congelados pós glaciamento, durante o armazenamento. O método otimizado foi utilizado para determinação de THMs nos peixes. Para avaliar o teor de bases nitrogenadas voláteis totais (BNVT) em pescado, foi otimizado o método de Kjeldahl, substituindo o agente extrator ácido tricloroacético por água, sendo elaborado posteriormente um novo método e um novo equipamento para determinação de BNVT em pescado. O método otimizado e validado para determinação de trialomentanos em pescado permitiu a análise dos THM com coeficientes de variação entre 1,5 e 8,0% e recuperação relativa entre 76 e 113%. Além de seletividade e linearidade adequadas, com coeficiente de correlação maior que 0,98. Os limites de detecção dos analitos encontraram-se entre 0,11 e 0,35 μg kg -1 . As análises dos peixes frescos indicaram a presença de THMs em todo período de armazenamento. As concentrações do clorofórmio variaram de 1,4 a 6,8 μg kg -1 , as do bromodiclorometano variaram de 0,5 a 3,2 μg kg -1 , o dibromoclorometano, de 0,4 a 1,2 μg kg -1 e o bromofórmio 3,7 μg kg -1 a valor não detectado, para os diferentes tempos de armazenamento. Para os pescados congelados, as concentrações do clorofórmio variaram de 2,1 a 5,2 μg kg -1 , e o bromodiclorometano de 0,6 a 2,0 μg kg -1 . O dibromoclorometano e o bromofórmio foram encontrados em concentrações menores que os Limites de quantificação da técnica para os diferentes tempos de armazenamento. Com relação ao estudo do teor de BNVT foi encontrado valores médios de BNVT acima de 29 mg N/ 100 g de musculo de pescado. De acordo com a legislação vigente, no que diz respeito ao teor de BNVT em pescado, nenhum filé estava em estado razoável de frescor. Observou-se que no método Kjeldahl o ácido tricloroacético pode ser substituído pela água sem perda de eficiência. Em função desses resultados foi proposto um novo método e um novo equipamento para substituir o Kjeldahl, os quais podem ser aplicados para a determinação de BNVT em peixes com resultados confiáveis com desvios padrão relativos aceitáveis. O método e o equipamento desenvolvidos foram chamados de método Delvaux e equipamento Delvaux. Pode-se concluir a partir dos resultados obtidos que o método otimizado e validado para determinar trialometanos em pescado, HS/MEFS-CG/ECD apresentou baixos valores de LD e LQ para os quatro TAMs (entre 0.11 – 0,35 e 0,35 - 1,18 μg kg -1 , respectivamente) e precisão e exatidão adequadas, constituindose em uma importante ferramenta na avaliação de qualidade dos pescados. A água e o gelo clorados utilizados no processamento de pescado favorecem a formação de trialometanos. Na extração de BNVT pelo método Kjeldahl clássico, o ácido tricloroacético pode ser substituído por água e que o método Delvaux e o equipamento Delvaux podem substituir o método clássico de determinação de BNVTItem Aplicação de ozônio na remoção de resíduos de agrotóxicos organoclorados em pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2017-11-01) Martins, Maria Luiza Santana Rena; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/0315695789182178Na primeira parte desse trabalho foi otimizado e validado o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura para análise de organoclorados em peixe por cromatografia gasosa (CG/DCE). Os resultados indicaram que o método atendeu aos critérios estabelecidos pela ANVISA, uma vez que este apresentou valores de recuperação superiores a 83%, repetitividade com coeficientes de variação inferiores a 16% e limites de detecção e de quantificação menores que 2,0 e que 6,5 μg kg -1 , respectivamente. Na segunda parte do trabalho foi avaliado o potencial do ozônio para degradar resíduos de quatro organoclorados, aldrin, heptacloro epóxido, dieldrin e DDT em filés de tilápia do Nilo. Além de avaliar também o efeito do processo de ozonização sobre a qualidade do pescado por meio das análises de pH, cor e firmeza. Filés de tilápia contaminados com os quatro organoclorados foram expostos ao gás ozônio e em água ozonizada. Os dois tratamentos foram realizados variando o tempo de exposição, de 10 a 60 minutos em intervalos de 10 minutos, mantendo a concentração de ozônio constante em 23 mg L -1 e também variando a concentração de ozônio em 18, 23 e 28 mg L -1 , mantendo o tempo de exposição de 30 minutos. Os tratamentos com ozônio reduziram em até 51,9; 60,9; 42,3 e 45,5% dos resíduos de aldrin, heptacloro epóxido, dieldrin e DDT, respectivamente, dos filés. Com relação aos parâmetros de qualidade analisados verificou-se que ao serem expostos em água ozonizada os filés de tilápia tiveram alterações nos três parâmetros avaliados, sendo inadequado seu uso. Em contra partida o pescado exposto ao ozônio gasoso teve poucas alterações na cor e nenhuma alteração no pH e na firmeza, sendo então uma estratégia promissora para remoção de resíduos de organoclorados em filés de tilápia.Item Sistema aquoso bifásico: obtenção de novos sistemas, partição e determinação de cloranfenicol(Universidade Federal de Viçosa, 2018-02-27) Quintão, Juan Carlos; Hespanhol, Maria do Carmo; http://lattes.cnpq.br/2853757153705280Contaminantes emergentes têm sido mencionados frequentemente como ameaças potenciais ao meio ambiente. Os produtos farmacêuticos são uma classe representativa desses contaminantes, com destaque para os antibióticos. Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) são uma alternativa potencial para partição/extração de antibióticos. Para isso é de grande importância o desenvolvimento de dados de equilíbrio líquido-líquido para esses sistemas, ampliando sua faixa de aplicação. Assim, dados de equilíbrio líquido-líquido para SAB compostos pelos polímeros poli(óxido de propileno) (PPO425) e poli(óxido de etileno) (PEO900) e diferentes eletrólitos de amônio (NH 4 C 2 H 3 O 2 , (NH 4 ) 2 C 4 H 4 O 6 , (NH 4 ) 2 C 6 H 6 O 7 e NH 4 CHO 2 ) foram determinados em diferentes temperaturas. Os parâmetros energéticos para estes sistemas foram estudados através do modelo nonrandom two-liquid (NRTL) como também os fatores que influenciam sua formação (ânion, hidrofobicidade e temperatura). Foi verificado que o aumento da temperatura aumenta a área bifásica em todos os sistemas e que o ânion tartarato apresentou maior capacidade em formar SAB com PPO425. O modelo NRTL apresentou resultados satisfatórios com desvios de 1,82 %. Em outro trabalho, realizou-se o estudo termodinâmico das forças motrizes envolvidas no processo de partição do antibiótico cloranfenicol em diferentes SAB formados por polímero e eletrólito. Os parâmetros termodinâmicos variação da energia livre de Gibbs de transferência ( padrão de transferência ( ) e variação de entropia padrão de transferência foram determinados, variando de (-15.45±0.02) kJ mol -1 < mol -1 , (-80.88±1.30) kJ mol -1 < T ), variação de entalpia < (-2.64±0.02) kJ < (-8.33±0.04) kJ e (-64.09±0.85) kJ mol -1 < < (1.26±0.12) kJ mol -1 , mostrando que o processo de transferência de cloranfenicol da fase rica em eletrólito para a fase rica em polímero é entalpicamente dirigido e ocorre espontaneamente. Os efeitos da natureza do cátion, ânion, massa molar e hidrofobicidade do polímero foram investigados, mostrando a influência dessas propriedades nos parâmetros termodinâmicos. No último capítulo é apresentada a proposta de um método em fluxo para extração, pré-concentração e determinação de cloranfenicol em amostra aquosa usando SAB com detecção UV- Vis.Item Elementos traço e terras raras em águas e sedimentos de rios da região do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais(Universidade Federal de Viçosa, 2018-07-09) Silva, Danilo de Castro; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/4774331338120440Neste trabalho foram determinadas as concentrações totais de elementos traço (As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn) e elementos terras raras na água e nos sedimentos e as suas partições no sedimento. As amostras foram coletadas ao longo do Córrego do Tripuí, Rio do Carmo (antes e após o derramamento da lama de rejeitos vinda do colapso da Barragem de Fundão, localizada na cidade de Mariana, MG) e no Rio das Velhas, localizados na região sudeste do Quadrilátero Ferrífero (QF). As concentrações de arsênio nas amostras de águas coletadas no Córrego do Tripuí e no Rio do Carmo antes do acidente ambiental de Mariana variaram entre 10,4 e 50,4 μg L -1 , o que excedeu 10 μg L -1 (limite máximo permitido pela legislação ambiental brasileira para águas destinadas ao consumo humano, CONAMA 357/2005). Após o acidente ambiental nos pontos que tiveram a deposição da lama de rejeitos as concentrações de arsênio nas amostras de águas permaneceram acima do limite máximo permitido. A camada de lama de rejeitos nos sedimentos provocou aumento na concentração de As (20%), Cd (13%), Co (5%), Cr (9%), Cu (11%), Ni (4%), Pb (7 %) e Zn (19%) nas frações facilmente disponíveis. Nas amostras de água coletadas ao longo do Rio das Velhas, observou-se que as concentrações de arsênio nas amostras de água variaram entre 78,1 e 85,3 μg L -1 , o que excedeu o limite máximo de 10 μg L -1 . A extração sequencial das amostras de sedimentos apresentou quantidades consideráveis de As (20%), Cd (55%), Co (56%), Cr (16%), Cu (23%), Ni (29%), Pb (47%) e Zn (71%) associado às frações facilmente disponíveis. Além da investigação dos elementos traço, foi determinada também as concentrações totais de elementos terras raras (ETR) em amostras de águas e sedimentos coletadas ao longo do Córrego do Tripuí e Rio do Carmo, além das suas partições no sedimento. As concentrações totais dos ETR nas águas variaram entre 5,45 μg L -1 (ponto de amostragem S2) e 75,1 μg L - (ponto de amostragem S4). A extração sequencial do sedimento mostrou maiores percentuais dos ETR na fração residual (em média 68,90%) em relação às frações disponíveis.Item Novo método de microextração em baixa temperatura, em etapa única, para a determinação de resíduos de agrotóxicos em soro sanguíneo(Universidade Federal de Viçosa, 2017-02-21) Silva, Thaís Lindenberg Rocha; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; CV: http://lattes.cnpq.br/6783685295036569O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para determinar a presença dos agrotóxicosμ clorpirifós, bifentrina, -cialotrina e deltametrina em soro sanguíneo por cromatografia gasosa. O método de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL/PBT) e análise por cromatografia gasosa foi otimizado e validado. Foi utilizado um cromatógrafo a gás com detecção por capitura de elétrons (CG/DCE) na otimização e validação do método e um cromatógrafo a gás acoplado a um espectrômetro de massas (CG/EM) para confirmação da presença dos analitos em amostras de sangue de trabalhadores rurais da cidade de Coimbra - MG. Utilizou-se um planejamento fatorial completo com 2 níveis e 3 variáveis (2 3 ) e com ponto central (n=2) envolvendo 10 ensaios para otimização do método. Os fatores otimizados para 500 μL de soro sanguíneo foram o volume de água adicionado (1000 μL), o volume de solvente extrator (500 μL de acetonitrila) e o tempo de agitação (60 s em vórtex). Posteriormente a mistura foi levada ao freezer à -20 °C por 12 h para separação das fases. O extrato sobrenandante foi removido para análise instrumental. O método foi validado e os parâmetros avaliados foram seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Além disso, a estabilidade dos analitos nas amostras de soro sanguíneo foi avaliada. Os resultados indicaram que o método de ELL/PBT é eficiente para a extração dos analitos nas amostras de soro sanguíneo (75,3 a 115 %), mostrando-se seletivo e sensível, com limites de detecção e quantificação variando de 2,57 a 5,10 g L -1 e 8,58 a 17,0 g L -1 , respectivamente. Logo, o método de preparo de amostras proposto se mostrou simples, eficaz e de baixo impacto ambiental. A maioria das amostras de soro sanguíneo de trabalhadores rurais analisadas não apresentou traços dos agrotóxicos em estudo. No entanto, em uma das amostras constatou-se a presença de clorpirifós na concentração de 11,4 g L -1 . Em outra amostra observou- se a presença de um pico no mesmo tempo de retenção do clorpirifós, entretanto, este foi identificado por CG/EM como sendo um medicamento contra epilepsia (fenobarbital). Este resultado demonstrou como é importe a análise por uma técnica instrumental que permita a confirmação da presença dos analitos, tornando o método ainda mais confiável.Item Recuperación de indio de desechos electrónicos utilizando sistema acuoso bifásico(Universidade Federal de Viçosa, 2015-02-24) Rodriguez Vargas, Silvia Juliana; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://lattes.cnpq.br/4423216249484739Debido al rápido desarrollo de las comunicaciones, la industria informática y electrónica, se ha aumentado la demanda de indio a nivel mundial ya que el indio es uno de los componentes clave en la fabricación de las placas de LCD presentes en las pantallas de computador, televisores, teléfonos celulares, paneles solares y soldaduras entre otros. Por esto, es de fundamental importancia el desarrollo de procesos de extracción de indio que sean eficientes y sustentables económicamente y ambientalmente. En este trabajo se ha desarrollado un método de extracción, utilizando sistema acuoso bifásico (SAB) constituido por copolímero tribloque, sal y agua, para la recuperación de indio de residuos electrónicos. El SAB que presentó las mejores condiciones para la extracción de indio fue el L64 + NH 4 SCN+ H 2 O en cualquier pH y longitud de línea de unión (LLU). En el proceso de extracción desarrollado, inicialmente se hizo la preparación de la muestra de las pantallas de computadores portátiles (LCD) usando ácido clorhídrico 1,50 mol L -1 . Para cada 0,300 g de LCD, limpio y seco fue utilizado 1,00 mL de solución de HCl, obteniéndose 1068 mg kg -1 de indio en la solución final (lixiviado) resultante del tratamiento de la muestra. Para separar indio de los demás metales concomitantes presentes en el lixiviado fue realizada una primera extracción, con el SAB L64 + Na 3 C 6 H 5 O 7 + H 2 O, en la LLU = 36,58 % (m/m) y con 326,6 mmol kg -1 de NH 4 SCN, esta etapa permitió la separación de Cu y Zn de In, Fe y Al. Una segunda extracción fue realizada con el SAB L64 + NH 4 SCN+ H 2 O, en la LLU = 32,51 % (m/m), separándose el In de Fe y Al. El proceso de extracción permitió la recuperación de 336,96 mg de indio por 1,00 kg de LCD. Este nuevo proceso de extracción de indio sigue los principios de la química verde, siendo sustentable tanto desde el punto de vista ambiental como económico, pues el indio fue eficientemente separado de residuos electrónicos, usando SAB, cuyos componentes son ambientalmente amigables.Item Eficiência de processamentos químicos e físicos na remoção de resíduos de agrotóxicos em hortaliças(Universidade Federal de Viçosa, 2016-07-14) Rodrigues, Alessandra Aparecida Zinato Rodrigues; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/3843105792681142A segurança alimentar é um dos grandes interesses do público, principalmente quando está associada à presença de agrotóxicos em alimentos. Com o objetivo de avaliar a eficiência de algumas técnicas de remoção de resíduos de agrotóxicos em alimentos consumidos in natura, amostras de frutos de tomate e de pimentão foram pulverizadas com soluções de azoxistrobina e difenoconazol (agrotóxicos sistêmicos) e clorotalonil (agrotóxico de contato). Os frutos foram imersos em água destilada e diferentes soluções de lavagem, a 25 °C (bicarbonato de sódio 1,5% e 5%, ácido acético 0,15% e 5%, hipoclorito de sódio 0,04% e 1%, detergente 0,25% e 1%, água ozonizada a 1 e 3 mg L - e em água borbulhada continuamente com ozônio 1 e 3 mg L -1 ) por 30 min. Os resíduos de agrotóxicos dos frutos de tomate e pimentão e das soluções de lavagem foram extraídos por técnicas de extração e partição em baixa temperatura (ELL/PBT e ESL/PBT) previamente validadas e analisados por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG/DCE). Para os frutos de tomates foi avaliado também o descascamento como uma técnica de remoção de agrotóxicos. O processo de descascamento removeu em média 88%, 79% e 68% dos resíduos de clorotalonil, difenoconazol e azoxistrobina, respectivamente, confirmando a maior presença destes na pele do fruto. Dentre todos os tratamentos utilizados neste estudo, a água borbulhada com ozônio no maior nível de concentração (3 mg L -1 ) proporcionou uma melhor eficiência de remoção dos três agrotóxicos nos frutos de tomate e pimentão, sendo removido em média 69 % da azoxistrobina, 77 % do difenoconazol e 88 % do clorotalonil. A solução viiide uso doméstico que teve melhor eficiência foi a solução de bicarbonato de sódio 5%. Devido a sua natureza não sistêmica, o clorotalonil foi o composto que apresentou uma maior porcentagem de redução após a imersão em diferentes soluções em ambos os frutos. De forma geral, os tratamentos dos frutos de tomate e pimentão com soluções ácidas e alcalinas e oxidantes podem efetivamente minimizar os resíduos de agrotóxicos, sendo mais eficientes que a simples lavagem com água pura. As alterações físico- químicas dos frutos de tomate e pimentão tratados foram avaliadas ao longo de 13 dias de armazenamento. Os parâmetros de qualidade mais afetados foram a perda de massa, acidez e cor. Os maiores danos nos frutos foram causados pelas soluções no maior nível de concentração.Item Extração de cobalto, níquel, ferro e mercúrio empregando sistema aquoso bifásico na presença de concomitantes(Universidade Federal de Viçosa, 2015-12-09) Cunha, Roselaine Calzavara da; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://lattes.cnpq.br/0235276091529124O objetivo deste trabalho foi estudar a partição dos íons metálicos Hg(II), Fe(III), Co(II) e Ni(II) utilizando novos sistemas aquosos bifásicos (SABs). Para estudar o comportamento de extração do Hg(II) foram utilizados os SABs constituídos por PEO1500 + Na 3 C 6 H 5 O 7 + H 2 O, PEO1500 + Na 2 SO 4 + H 2 O, L35 + Na 3 C 6 H 5 O 7 + H 2 O, L35 + Na 2 SO 4 + H 2 O e L64 + Na 3 C 6 H 5 O 7 + H 2 O. A influência da composição do SAB e a presença de íons cloreto, assim como o efeito do eletrólito, pH, comprimento da linha de amarração (CLA) do SAB na porcentagem de extração (%E) foram investigados. O íon Hg(II) foi extraído quantitativamente para a fase rica em macromolécula utilizando o SAB constituído por PEO1500 + Na 3 C 6 H 5 O 7 + H 2 O em pH = 1,00 e 0,225 mol kg -1 do extratante KCl mesmo na presença dos concomitantes Fe(III), Co(II), Cr(III), Zn(II), Cd(II), Cu(II), Ni(II) e Pb(II). Este sistema foi utilizado para separação do Hg(II) presente em amostras de bateria, resíduos de indústria de cloro-soda e lâmpadas fluorescentes com %E metálicos Fe(III), L64 + NaSCN + H 2 O, (92,3 ± 5,2) %. O comportamento de extração dos íons Co(II) e Ni(II) foram estudados L64 + KSCN + H 2 O, aplicando os SABs L64 + NH 4 SCN + H 2 O, F68 + KSCN + H 2 O sem a utilização de extratantes. Os efeitos da composição do SAB, pH, natureza do eletrólito, concentração do metal, o balanço hidrofóbico/hidrofílico e o tamanho da macromolécula foram avaliados. Sendo a separação dos íons metálicos influenciada pelo pH do meio e o tamanho da macromolécula. Utilizando o SAB L64 + NH 4 SCN + H 2 O no CLA 28,93 % (m/m) em pH 3,00 foi possível separar Co(II) de Ni(II) e em pH = 6,00, Ni(II) de Fe(III). Em pH = 12,0, o Fe(III) pode ser separado de Co(II) e Ni(II) devido a formação de Fe(OH) 3 que é insolúvel no meio.Item Termodinâmica de partição de clorofilina cúprica de sódio em sistemas aquosos bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2015-07-13) Leite, Luciana de Oliveira Reis; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://lattes.cnpq.br/4203645292976577Atualmente, devido a uma crescente conscientização da sociedade com questões de sustentabilidade, os produtos naturais e não tóxicos têm recebido um maior destaque na pesquisa. Nesse contexto, os corantes naturais reemergiram como uma alternativa viável em detrimento do uso de corantes sintéticos. Aliado a isso, faz-se necessário implantar novos métodos de extração que não utilizem solventes orgânicos, que não sejam dispendiosos ou caros e que estejam dentro dos princípios da química verde. Os sistemas aquosos bifásicos (SABs) têm se mostrado uma excelente alternativa para extração/purificação desses corantes. Embora as partições de corantes em SABs sejam conhecidas há muitos anos, surpreendentemente estas não foram extensivamente exploradas. Portanto, este trabalho teve como propostas particionar o corante natural clorofilina cúprica de sódio em diferentes SABs e avaliar os parâmetros que afetam essa partição, como: efeito do eletrólito formador do SAB, efeito da massa molar do polímero e efeito da hidrofobicidade do polímero. Além disso, buscou-se determinar parâmetros termodinâmicos (∆trGo, ∆trHo, ∆trSo) e avaliar a natureza das forças (entrópica ou entálpica) que atuam sobre esse fenômeno. Compararam-se ainda valores de variação de entalpia obtidos de duas formar diferentes: uma pela utilização da equação de van’t hoff (∆trHoVH) e outra pela utilização da calorimetria de titulação isotérmica (∆trHoITC). Os valores de coeficiente de partição (K) foram dependentes dos parâmetros avaliados e variaram entre 0,36 e 347. Para a maioria dos sistemas, a transferência da clorofilina cúprica de sódio da fase inferior para a fase superior foi exotérmica, com ∆trHoITC atingindo valores de -77.57 kJ mol-1. Os valores de variação de entropia sugerem que os componentes do SAB (água e íons) são transferidos para a fase inferior, simultaneamente, a clorofilina cúprica de sódio se transfere para a fase superior.Item Desenvolvimento de métodos baseados na microextração líquido-líquido dispersiva e partição em baixa temperatura para determinação multirresíduo de agrotóxicos em água e solo por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2014-08-20) Alves, Renata Domingos; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/0515651682967753A microbacia hidrográfica do rio Manhuaçu é uma sub-bacia do Rio Doce, cujo principal rio é o rio Manhuaçu. Essa bacia se localiza na zona leste de Minas Gerais, que se destaca pela grande produção de café. A região ainda caracteriza-se pelo relevo acidentado, favorecendo a erosão e também, com grandes possibilidades de que os agrotóxicos e fertilizantes aplicados nas plantações de café contaminem as águas superficiais. Diante deste cenário, o objetivo deste trabalho foi diagnosticar essa região com relação à presença de resíduos de agrotóxicos e metais. Para alcançar este objetivo foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de resíduos de 15 agrotóxicos de diferentes classes (aldrin, azoxistrobina, clorotalonil, clorpirifós, ciproconazol, DDT, dieldrin, difenoconazol, disulfotom, endosulfam, hexaclorobenzeno, lindano, tiametoxam e triadimenol) em amostras de água e solo. Foram determinados também os metais Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn em amostras de água. A separação, identificação e quantificação dos agrotóxicos foram realizadas por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. As técnicas extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (DLLME/LDS) foram otimizadas e validadas para extração dos resíduos de agrotóxicos de amostras de água. Para análise das amostras de solo foi desenvolvido um novo método hifenando as técnicas extração sólido líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com partição a baixa temperatura (DLLME/LDS/LTP) e cromatografia gasosa. Nas condições otimizadas, para amostras de água foram obtidos limites de detecção (LOD) na faixa de 0,7 à 91 μg L-1 para LLE/LTP e de 0,007 a 2 μg L-1 para DLLME/LDS. Para as amostras de solo, o limite de detecção do método SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP variou de 0,4 a 479 μg kg-1. De modo geral as recuperações para a maioria dos compostos ficaram na faixa de 70-120%, com desvio padrão relativo (RDS) abaixo de 20%, para ambas as matrizes. Para água, foi verificado um efeito de matriz mínimo para a maioria dos agrotóxicos. Entretanto, para o solo, uma supressão média da resposta cromatográfica (-20 a -50%) para a maioria dos agrotóxicos (87%) foi verificada. O fator de enriquecimento do método DLLME/LDS, para água, variou de 37 a 110. Para solo, o fator de enriquecimento variou de 1,5 a 24,5. A espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP- OES) foi utilizada para a determinação de metais em amostras de águas. Os valores de LOD da técnica variaram de 3 a 50 μg L-1. As recuperações para amostras de água avaliadas em três níveis de fortificação variaram de 70 a 110% com desvios padrão relativos entre 0,5 a 19%. Os métodos DLLME/LDS-GC/ECD, SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP-GC/ECD foram aplicados em análises de amostras de água e solos da região cafeicultora em estudo. Nenhum dos agrotóxicos monitorados foi detectado nas amostras de águas superficiais e solos nos períodos avaliados. A técnica ICP-OES foi utilizada para determinação de metais em amostras de água. Foram encontrados Fe, Mn, e Pb (este último em uma amostra) em concentrações acima do limite máximo estabelecido pela legislação brasileira. Verificou-se que DLLME/LDS apresenta limites de detecção e quantificação mais baixos que LLE/LTP, sendo, portanto, mais adequado na determinação de agrotóxicos em nível de traço. Destaca-se, porém, que LLE/LTP é mais simples e rápida que DLLME/LDS sendo mais adequado para análises de rotina que não exijam elevada sensibilidade. Ressalta-se, que pela primeira vez a etapa de centrifugação da técnica DLLME, utilizada para acelerar a separação de fases, foi substituída pelo abaixamento de temperatura no novo método desenvolvido, obtendo-se resultados semelhantes e uma etapa menos laboriosa. Desta maneira, ao melhor de nosso conhecimento, a combinação de SLE/LTP com DLLME/LDS/LTP foi realizada pela primeira vez para determinação de níveis traço de agrotóxicos de difererentes classes em solos agrícolas. O novo método SLE/LTP-DLLME/LDS/LTP-GC/ECD é linear, exato, preciso, utiliza pouca quantidade de solvente orgânico e apresenta bom fator de enriquecimento de maneira a permitir a utilização deste para análise de traço de resíduos de agrotóxicos em amostras de solos.