Agroquímica
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Item Caracterização de antifúngicos em óleo essencial de noz-moscada (Myristica fragans)(Universidade Federal de Viçosa, 2005-09-30) Valente, Vânia Maria Moreira; Jham, Gulab Newandram; http://lattes.cnpq.br/6613695328004566O óleo essencial de noz-moscada (Myristica fragans), obtido por hidrodestilação (rendimento de 7,1%) e avaliado através de ensaio “poison food” (0,1; 0,3 e 0,5%) apresentou atividade antifúngica contra Aspergillus flavus, A. ochraceus, A. niger, A. glaucus, Fusarium Oxysporum, F. semitectum, Colletotrichum musae e C. gloeosporioides. O óleo bruto foi fracionado por cromatografia em camada delgada preparativa (sílica gel), utilizando diclorometano:hexano (8:2, v/v) como solvente e apresentou cinco frações ao ser revelado sob luz ultravioleta. Foram feitos dois ensaios com as cinco frações. No primeiro experimento, através do ensaio “TLC bioautography”, verificou-se apenas uma fração com atividade antifúngica contra A. flavus e A. ochraceus, com fator de retenção (Rf) correspondente a 0,80; sendo constituída de dois compostos. Submeteu-se essa fração (1,2 g) à cromatografia líquida de alta eficiência preparativa em fase normal, coluna LC-Si e diclorometano:hexano (9:1, v/v), sendo os compostos safrol (30 mg) e miristicina (800 mg) isolados e identificados através de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas e ressonância magnética nuclear (1H e 13C). A fração antifúngica e a miristicina isolada foram avaliadas através do ensaio “poison food” a 0,1% contra os mesmos fungos e não houve diferença significativa entre os resultados dos dois ensaios. Dessa forma, a atividade antifúngica do óleo essencial de noz-moscada contra A. flavus e A. ochraceus foi atribuida à miristicina. Não foram realizados ensaio “Poison food” com o safrol purificado devido à sua pequena quantidade na fração ativa, comparada à da miristicina. As percentagens relativas (por cromatografia gasosa com detector de ionização em chama) no óleo bruto foram 26,6% de miristicina e 3,5% de safrol, respectivamente. Em um segundo experimento, as cinco frações foram avaliadas pela técnica “poison food” a 0,1% contra A. niger, A. glaucus, Fusarium oxysporum, F. semitectum, Colletotrchum musae e C. gloeosponoides. Todas as frações foram ativas. Os compostos do óleo essencial bruto e das cinco frações foram identificados por cromatografia gasosa através do indice de retenção de Kováts (KI), sendo identificados 28 compostos no óleo essencial, com eugenol, acetato de diidrocarvila, metileugenol, α-terpineol, safrol, acetato de bomila e acetato de geranila sendo identificados também através de padrões. Estes padrões e miristicina isolados foram submetidos ao ensaio “poison food”. Eugenol inibiu (100%) os seis fungos avaliados. Metileugenol, a-terpineol e miristicina também exibiram bons resultados, inibindo parcialmente o desenvolvimento dos fungos, sendo que α-terpineol inibiu 100% o crescimento de A. glaucus, A. niger, C. musae e F. semitectum; metileugenol inibiu 100% o crescimento de C. musae e A. glaucus e miristicina apresentou inibição média entre 73 e 88% para todos os fungos, com exceção de A. glaucus (27%). Elemicina foi isolada de uma das frações (fração 2, Rf = 0,46 e Wb = 0,7 cm) através de cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa e identificada por ressonância magnética nuclear de hidrogênio 1 e carbono 13.Item Tratabilidade de efluentes provenientes de duas seqüências ECF de branqueamento de celulose kraft de eucalipto(Universidade Federal de Viçosa, 2001-07-31) Souza, Luciana Cerqueira; Jordão, Cláudio Pereira; http://lattes.cnpq.br/5676975898773348O presente trabalho buscou simular, em escala de laboratório, um sistema de lodos ativados em batelada e em série, a fim de avaliar a tratabilidade dos efluentes provenientes de duas seqüências de branqueamento ECF, geradas em laboratório: A(EOP)D(PO) e D HOT (EOP)DP. Foi realizado o mesmo estudo com um efluente industrial de branqueamento ECF de uma fábrica de celulose kraft de eucalipto. Inicialmente, os efluentes foram caracterizados e tratados biologicamente, e em seguida foram realizados testes para estimar os parâmetros cinéticos do crescimento biológico do sistema de tratamento empregado para cada efluente. Os efluentes apresentaram características próximas. O primeiro reator biológico foi eficiente quanto à remoção de DQO (73%), DBO5 (98%) e AOX (50%), para ambos os efluentes, e compatível com os níveis atuais alcançados por fábricas de celulose kraft branqueada. Porém, o segundo reator biológico do sistema em série não foi eficiente, uma vez que praticamente toda matéria orgânica biodegradável existente nos efluentes foi consumida no primeiro reator. A taxa máxima de crescimento da biomassa estimada para o efluente gerado no laboratório foi de aproximadamente 1,3 d^-1, enquanto o efluente industrial apresentou uma taxa xinferior, em torno de 0,6 d^-1. Os coeficientes de produção celular estimados para ambos os efluentes estudados foram próximos, em torno de 0,4 mgSSV mgDQO^-1. Este valor encontra-se próximo do disponível na literatura, para efluentes de celulose kraft. Quanto ao coeficiente de respiração endógena estimado, o efluente laboratorial apresentou valor próximo ao da literatura, 0,13 d^-1, já o efluente industrial apresentou um valor superior, em torno de 0,18 d^-1.Item Composição química e atividade inseticida de óleos essenciais de espécies de Artemisia submetidas a diferentes adubações(Universidade Federal de Viçosa, 2017-01-16) Seixas, Paula Tatiana Lopes; Demuner, Antônio Jacinto; http://lattes.cnpq.br/3372847950489715As espécies de Artemisia são aromáticas e apresentam aplicações nas indústrias farmacêuticas, alimentícias, de cosméticos e perfumaria. Neste contexto, é importante a descoberta de novos usos destas plantas como também a otimização do seu processo de cultivo. Assim, este trabalho teve os objetivos de determinar o efeito de fertilizantes sobre o desempenho de cinco espécies de Artemisia e o efeito inseticida de seus óleos essenciais. As espécies de Artemisia estudadas foram A. annua, A. absinthium, A. camphorata, A. dracunculus e A. vulgaris. O trabalho foi dividido em duas etapas. Na primeira etapa foi determinado o efeito de doses de adubação no desempenho das plantas cultivadas em casa de vegetação com quatro doses de N-P-K (D0 = 0, D1 = 50, D2 = 100 e D3 = 150%). Foram realizadas colheitas, com 60 e 125 dias após o transplante (DAT). Posteriormente, foi feita avaliação dos parâmetros altura das plantas, diâmetro do caule, massa seca das folhas, massa fresca das folhas, rendimento e composição química do óleo essencial. Na segunda época de colheita, aos 125 DAT, foi observada uma tendência de redução da massa fresca e da massa seca das folhas na dose D3 em relação à dose D2. Além disso, as espécies A. camphorata (2,27%) e A. dracunculus (1,84%) tiveram maior rendimento de óleo essencial quando cultivadas em solos com adição de fertilizantes na dose D1 aos 125 DAT. As cinco espécies de Artemisia apresentaram constituintes químicos diferentes, destacando os majoritários: cânfora, germacreno D e 1,8-cineol (A. annua); Z- isocitral, β-pineno e mirceno (A. absinthium); metileugenol e β-pineno (A. dracunculus); germacreno D-4-ol, borneol e ascaridol (A. camphorata) e trans- tujona e 1,8-cineol (A. vulgaris). Na segunda etapa foi realizado o efeito inseticida dos óleos essenciais das cinco espécies de Artemisia a praga de cucurbitáceas Diaphania hyalinata, a sua seletividade a formiga predadora Solenopisis saevissima, a abelha Tetragonisca angustula e a ação sobre as larvas de Aedes aegypti. O óleo essencial de A. annua teve alta ação inseticida sobre as larvas de D. hyalinata (mortalidade > 96%) e foi seletivo ao predador S. saevissima (44%) e a abelha T. angustula (38%). A mistura de cânfora + 1,8-cineol foi responsável pela ação inseticida do óleo essencial de A. annua sobre D. hyalinata. O óleo essencial de A. camphorata teve boa atividade larvicida (mortalidade > 80%) sobre A. aegypti. Portanto, os óleos essenciais de A. annua tem potencial de uso contra D. hyalinata enquanto o óleo de A. camphorata é promissor no controle de larvas de A. aegypti.Item Reações de olefinas com O2 e H2O2 catalisadas por sais de Pd(II) e Fe(III)(Universidade Federal de Viçosa, 2016-03-28) Berlini, Lilian; Silva, Márcio José da; http://lattes.cnpq.br/5967691616389675Reações de oxidação de olefinas são de interesse sintético e industrial porque fornecem produtos valiosos como fármacos, fragrâncias, flavorizantes, dentre outros. O uso de oxidantes ambientalmente benignos e de baixo custo nestes processos é, portanto, estratégico por razões econômicas e ambientais. Neste trabalho foram desenvolvidos sistemas para a oxidação de olefinas, em fase homogênea, usando O2 e H2O2 como oxidantes e sais comerciais de Pd(II) e Fe(III) como catalisadores. Como substratos foram usadas olefinas naturais (monoterpenos), matéria prima renovável e fonte de produtos de maior valor agregado. Posteriormente, o sistema foi extendido à oxidação de olefinas cíclicas mais estáveis (cicloexeno) e acíclicas (hex-1-eno, hex-2-eno). No desenvolvimento dos sistemas catalíticos, foram otimizados parâmetros-chave das reações como a concentração dos reagentes e catalisadores, tipo do catalisador, temperatura da reação e natureza do solvente. O Fe(NO3)3 mostrou-se muito promissor tanto como co-catalisador na reação de oxidação do cicloexeno catalisada por sais de Pd(II) quanto na reação de oxifuncionalização do α e β-pineno (ambas na presença de O2 como oxidante). Na oxidação do cicloexeno por O2 em CH3COOH catalisada por sais de Pd(II) em presença de Fe(NO3)3 como reoxidante foram atingidas conversões de 90% com seletividade de 70-80% para acetato de cicloex-2-enila. Por outro lado, o Fe(NO3)3 catalisou eficientemente a reação de isomerização/rearranjo do esqueleto carbônico do β-pineno e de adição nucleofílica do solvente (metanol), resultando no α–terpenil metil éter. Este procedimento mostrou-se efetivo método para síntese de éteres terpênicos. Em outra etapa, também foi investigada a reação de oxidação do cicloexeno no sistema Pd(II)/O 2/CH3OH à temperatura ambiente. desproporcionamento, Nestas resultando condições em o benzeno cicloexeno e sofreu cicloexeno. um Quando investigamos essas reações usando o H2O2 como oxidante, foi verificada a formação indesejada de oligômeros, que comprometeu a seletividade da reação de oxidação.Item Advanced applications and studies of lignocellulosic materials for achieving the biorefinery model(Universidade Federal de Viçosa, 2011-05-06) Silva, Teresa Cristina Fonseca da; Colodette, Jorge Luiz; http://lattes.cnpq.br/7411837726734176Cellulose, hemicelluloses and lignin are the three structural components of biomass. They were detailed studied and exploited to achieve the biorefinery model. Cellulose and hemicelluloses were extracted from Eucalyptus urograndis hardwood specimens while lignin was extracted from Eucalyptus urograndis, Eucalyptus globulus, Eucalyptus nitens and Populus trichocarpa specimens. Nanofibrillated cellulose (NFC) was modified with TEMPO and hydroxyapatite (HAp) and then, used to produce cellulose-based aerogels by direct freeze-drying. Oxidized aerogels morphology shows a homogeneous pore size distribution which was maintained after HAp addition. Modified aerogels produced also displayed higher strength than the non- modified one. Xylans polysaccharides were either used as an additive on cellulose pulp and also as basis for production add-value materials - hydrogels. For the primary use, xylans were modified to produce different amounts and types of uronic acids and the effect of the chemical modification, temperature and time of adsorption onto eucalyptus pulp was investigated. Higher temperatures greatly improved adsorption whereas adsorption time had no significant effect on adsorption. Low uronic acid-xylan had greater adsorption on pulp, followed by enriched hexenuronic acid xylan and xylan enriched with methylglucuronic acid groups. Xylans were also used to produce hydrogels in two different ways via radical polymerization: i) Xylan/poly(2- hydroxyethylmethacrylate)-based hydrogels were prepared after crosslinking induced by methacrylic monomers and ii) lignin-carbohydrate complex-based hydrogels using methacrylic monomers. Hydrogels properties could be easily tuned according to the presence acetyl groups and degree of substitution of methacrylate monomers attached to the xylan chain. Acetyl groups introduced compactness and stiffness to the hydrogels which ultimately reduced their water swelling capacity and moreover, enhanced their drug release properties. For the second path, a facile step to form hydrogels by radical polymerization with HEMA was successfully accomplished. The presence of double bonds formed during mild delignification (using peracetic acid) of lignin-carbohydrate complex (LCC) was the reason attributed to the crosslinking. Once again, the presence of acetyl groups in xylan chains played an important role for tuning hydrogel properties. Finally, lignin from kraft liquor was isolated (technical lignin – TL) and its structure was correlated to the pyrolysis energy measured by differential scanning calorimetry (DSC). Negative relationships were found between lignin substructures such as methoxyl groups, syringyl/guaiacyl and aliphatic OHs whereas positive correlation was found between condensed structures and enthalpy values.Item Isolamento de tetranortriterpenóides de sementes de Azadirachta indica (Nim) e avaliação da atividade nematicida sobre Heterodera glycines(Universidade Federal de Viçosa, 2005-01-20) Silva, Júlio César Teixeira da; Jham, Gulab Newandram; http://lattes.cnpq.br/8018445728342554Os extratos brutos de nim foram preparados a partir de sementes extraídas seqüencialmente com hexano, metanol e água. O extrato metanólico foi particionado com acetato de etila e água seguido por tratamento com carvão ativo, repetindo-se 3 vezes e obtendo-se o extrato concentrado enriquecido com 60% de azadiractina A (Aza- A 60). Primeiramente, isolou-se azadiractina A através da injeção de 700 mg de Aza-A 60 no cromatógrafo em contracorrente (CCC), com coluna de politetrafluoretileno e 116mL de capacidade, utilizando-se o sistema bifásico hexano:butanol:metanol:água (1:0.9:1:0.9, v/v) eluído a 2mL/min, na direção cabeça-cauda. Coletaram-se 30 frações recuperando-se 95% do material injetado. Após monitoramento por cromatografia em camada delgada (CCD) usando-se tolueno:acetato de etila:metanol (10:1:2, v/v/v) como sistema eluente, as frações (9-13) foram purificadas por cromatografia líquida de alta eficiência de fase reversa (CLAE-FR) preparativa, utilizando-se uma coluna LC-8 (250 x 21 mm di, 5 μm) e metanol:água (50:50 v/v) a 6mL/min, sendo os efluentes monitorados num comprimento de onda de 217 nm. Assim, obteve-se Aza-A com 96% de pureza, segundo CLAE-FR analítica e sua estrutura foi confirmada por RMN 13 C. Num segundo estudo foram isolados azadiractina B (Aza-B), azadiractina H (Aza-H), desacetilnimbim (Dnim), desacetilsalanim (Dsal), nimbim (Nim) e salanim (Sal) injetando-se 4.2 g de Aza-A 60 (700 mg/corrida) no CCC seguindo as mesmas condições relatadas no isolamento de Aza-A. Após as 6 injeções, obtiveram-se duas frações principais que foram reunidas após monitoramento por (CCD), havendo recuperação de 97% do material injetado. A primeira delas, correspondendo à soma das frações (9-13) de cada injeção, foi purificada por CLAE-FR preparativa nas mesmas condições do isolamento de Aza-A, obtendo-se Aza-B e Aza-H, ambas com 97% de pureza, segundo análises por CLAE. A segunda fração, referente à soma das frações (17-30) de cada injeção, foi purificada utilizando-se metanol:água (60:40 v/v) a 8 mL/min, obtendo-se Dnim, Dsal, Nim e Sal, todos 97% puros após análises por CLAE analítica, sendo todas estruturas confirmadas por RMN 13 C. Todos os compostos purificados bem como extratos brutos de sementes de nim foram submetidos a ensaios de atividade nematicida sobre Heterodera glycines. Avaliando-se a mobilidade de juvenis do segundo estádio (J2), seguindo a metodologia do tubo invertido, verificou-se que ocorreu menor recuperação (P 0,05) dos J2 tratados com os extratos brutos aquoso (1/2 e 1/10 v/v) e metanólico (1000 ppm), sendo que o extrato hexânico não apresentou efeito nematicida. A atividade dos extratos brutos aquoso e metanólico foi atribuída, respectivamente, à presença de saponinas e triterpenóides (limonóides). Nos ensaios em casa de vegetação, plantas de soja inoculadas com juvenis tratados com os extratos aquoso (1/2 e 1/10 v/v) ou metanólico (1000 ppm) produziram menos fêmeas e ovos (P 0,05), se comparada à testemunha. O extrato de Aza-A 60 (70 ppm) causou maior imobilidade (P 0,05) dos J2 (92%), sendo esta proporcional às concentrações estudadas. A mortalidade dos J2 foi avaliada para todos os triterpenóides isolados nas concentrações de 0,8, 8 e 80 ppm, havendo redução do número de J2 recuperados com aumento das dosagens aplicadas. Nim e Sal a 80 ppm foram os mais efetivos causando 99% de mortalidade. Plantas de soja inoculadas com J2 tratados com os triterpenóides a 80 ppm apresentaram um efeito nematicida médio de 95% na redução do número de fêmeas e ovos (P 0,05), se comparados à testemunha. Com relação à eclosão dos ovos, os triterpenóides testados a 100 ppm apresentaram uma atividade ovicida média (P 0,05) de 50 %, em relação à testemunha, e não se observou ação nematostática até 96 horas após o tratamento.Item Otimização e validação da extração simultânea de piretróides em água e solo e análise por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2005-02-28) Vieira, Heulla Pereira; Neves, Antônio Augusto; http://lattes.cnpq.br/4060331249586421Procurou-se nesse trabalho otimizar e validar as técnicas de extração líquido-líquido por partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e extração sólido- líquido por partição em baixa temperatura (ESL-PBT) dos piretróides: deltametrina, cipermetrina, λ-cialotrina e permetrina em água e em um solo argiloso, respectivamente. Para otimizar a técnica de ELL-PBT, foi feito um experimento obedecendo a um planejamento fatorial 23 para avaliar quantitativamente o efeito dos fatores: proporção dos volumes de água e acetonitrila (1:1 e 1:2), força iônica (0,02 e 0,10 mol L-1 em sódio) e tempo de agitação (15 e 30 minutos), na eficiência de extração dos piretróides de amostras de água. As misturas, em fase única, foram agitadas e deixadas em freezer por 12 horas. Depois de separadas as fases pelo congelamento da fase aquosa, o líquido sobrenadante foi separado e submetido à análise cromatográfica usando detector por captura de elétrons e bifentrina como padrão interno. Os mesmos fatores foram avaliados na otimização da técnica ESL-PBT na extração dos piretróides do solo, sendo o tempo de agitação em níveis diferentes (30 e 60 minutos). Pelos resultados do experimento, não houve nenhuma interação, estatisticamente significativa, entre os fatores, sendo significativo somente o aumento da proporção água:acetonitrila. Os melhores resultados obtidos para a extração dos quatro piretróides em água, usando a técnica ELL-PBT e em solo usando a ESL-PBT foram conseguidos com uma proporção água:acetonitrila 1:2, uma força iônica de 0,02 mol L-1 em sódio e um tempo de agitação de 15 minutos para ELL-PBT e 30 minutos para ESL-PBT. Ainda na otimização dos métodos, avaliou-se o efeito da adição de metanol e acetato de etila como modificadores da polaridade do solvente extrator e o efeito do tempo de congelamento. As técnicas otimizadas foram validadas, determinando-se os principais parâmetros como: seletividade, limites de detecção e de quantificação, linearidade, precisão e exatidão. Os resultados obtidos na otimização e validação indicam que os métodos ELL-PBT e ESL- PBT são eficientes para extração dos quatro piretróides na água e no solo com pequeno consumo de solventes, permitindo determina-los em níveis menores que 20 μg L-1, limite aceito pela legislação brasileira para permetrina em água potável. As técnicas usadas na extração simultânea dos quatro piretróides mostraram-se eficientes (porcentagem de recuperação maior que 80%), não sendo observado efeito de matriz nas análises realizadas em amostras de água do Ribeirão São Bartolomeu. As técnicas otimizadas e validadas foram usadas na avaliação da taxa de permanência desses piretróides em água e em solo úmido, protegidos da incidência direta da luz do sol, pelo período de 80 dias. Nessas condições, a estabilidade dos piretróides é relativamente pequena. Os piretróides permaneceram no solo durante o período avaliado, sendo observada uma meia-vida de 20 dias para permetrina, 30 dias para cipermetrina e deltametrina e 80 dias para λ-cialotrina, aproximadamente. Os piretróides permaneceram na água, sendo observadas duas etapas características. Nos primeiros 10 dias, ocorreu uma redução drástica das quantidades dos piretróides, sendo observada a degradação de aproximadamente 80 % dos princípios ativos. Na segunda etapa, ocorreu um declínio lento, permanecendo somente 3 %, em média, dos piretróides aos 80 dias. Os métodos de ELL-PBT e ESL-PBT além da vantagem de menor consumo de solventes, não aumenta o volume dos extratos, reduzindo ou evitando etapas de evaporação e troca de solvente, reduzindo os riscos de contaminação e perdas de amostras, proporcionando níveis mais altos de recuperação quando comparado com os procedimentos tradicionais.Item Otimização e validação da técnica microextração em fase sólida para determinação de Trihalometanos em água(Universidade Federal de Viçosa, 2005-03-31) Leles, Telma Chaves; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/9610324022720611Os trihalometanos (THMs), compostos organoclorados formados no processo de cloração da água, apresentam potencial carcinogênico, que tornam a sua presença indesejável, na água potável. Em razão dos riscos à saúde humana, várias técnicas de extração e análise vêm sendo utilizadas no monitoramento destes compostos, dentre eles a microextração em fase sólida (SPME). Essa técnica consiste em colocar em contato uma fibra revestida com material adsorvente com os vapores do analito obtidos pelo aquecimento de certo volume da amostra mantida em um recipiente hermeticamente fechado. Como são estabelecidos equilíbrios entre o analito gasoso e as matrizes (água e fibra), alguns fatores podem influenciar quantitativamente nas extrações. Numa primeira etapa foi realizado um experimento, baseado num planejamento fatorial, em que foram avaliados os efeitos da força iônica, do tempo e da temperatura de aquecimento na extração de quatro THMs em água, tendo como resposta as áreas dos picos no cromatograma. Verificou-se a inexistência de um efeito de interação estatisticamente significativo entre os fatores estudados. A influência do tipo de fibra, volume da amostra e do tempo de “splitless” do analito foram estudados por procedimento univariado. Uma vez otimizada a técnica de extração de THMs em água e da análise dos mesmos por cromatografia gasosa, procurou-se determinar os principais parâmetros de validação da técnica: Limite de detecção, limite de quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária) e exatidão. Os parâmetros da validação da técnica de SPME de THMs em água apresentaram uma faixa de linearidade, precisão e exatidão adequadas, além de um LD de 0,010; 0,005; 0,001 e 0,020 μg L-1 para o CHCl3, CHCl2Br, CHClBr2 e CHBr3, respectivamente, bem inferior aos limites estabelecidos pela legislação. A técnica foi aplicada a um conjunto de amostras coletadas na rede de distribuição de água potável da UFV. Os resultados mostraram teores de THMs bem abaixo do limite estabelecido pela legislação, permitindo concluir que o manancial que abastece a UFV está em boa condição e que o tratamento convencional é adequado.Item Contaminação por mercúrio e arsênio em ribeirões do Quadrilátero Ferrífero – MG, em áreas de mineração e atividades garimpeiras(Universidade Federal de Viçosa, 2005-07-28) Ramos, Wallace Ernesto Sant`Anna; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/2765413904565041O presente estudo é uma contribuição ao monitoramento da poluição em ecossistemas aquáticos e terrestres do Quadrilátero Ferrífero no Estado de Minas Gerais, onde ocorreram e ainda ocorrem intensas atividades mineradoras. Esta região produziu aproximadamente 1300 ton de ouro nos últimos 3 séculos. Estimativas revelam que elementos químicos como o As e o Hg tenham sido liberados em grande quantidade nesta região durante esse período. Para avaliar o nível de contaminação causado por esses elementos nesta região, foram coletados em 13 pontos de amostragem (amostras de águas, sedimentos e peixes), no Ribeirão do Carmo e seus afluentes, em duas estações do ano. Foi estudada a contaminação de mercúrio e arsênio em ecossistemas aquáticos pela caracterização físico-química das amostras avaliando-se pH, temperatura, condutividade elétrica, oxigênio dissolvido, sólidos totais dissolvidos, salinidade, demanda química de oxigênio para águas e umidade, pH, carbono orgânico, matéria orgânica, nitrogênio total e análise granulométrica para sedimentos. Também avaliou-se o potencial de disponibilidade e mobilidade de formas de mercúrio para o ambiente aquático, empregando procedimento de extração seqüencial em amostras de sedimentos. Também foi avaliada a contaminação de arsênio, a partir da especiação de As(III), As(V) e DMA (Ácido dimetilarsínico) em amostras de águas. Foram também determinadas as concentrações totais de As e Hg e dos metais Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb e Zn em amostras de águas, sedimentos e peixes. Para avaliar com mais detalhes os aspectos relacionados ao transporte e a partição dos metais entre a água e os sólidos em suspensão, efetuou-se a determinação do coeficiente de partição (Kd). Os resultados mostraram altos teores de As nas amostras avaliadas, sendo que a especiação de As em águas naturais se mostrou importante para entender as principais formas de ocorrência deste elemento no ecossistema aquático, mostrando assim uma predominância da espécie de As(V) em relação a outras espécies avaliadas. Com relação ao Hg a extração seqüencial mostrou que o mercúrio existente nas amostras de sedimentos está principalmente na forma Hg0. Assim sendo, estes resultados sugerem que as preocupações com a saúde da população devem estar presentes, confirmando também a necessidade de se estabelecer certa periodicidade para coleta de amostras, para que essas sejam mais representativas, considerando a complexidade envolvida quando se deseja avaliar qualquer tipo de poluição em compartimentos ambientais.Item Determinação de dissulfoton em amostras de água empregando cromatografia em fase gasosa e voltametria de onda quadrada(Universidade Federal de Viçosa, 2005-07-29) Souza, Adalberto Oliveira de; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro deO “dissulfoton” é um inseticida organofosforado de formulação granulada destinado ao controle do bicho-mineiro (Perileucoptera Coffeella) em culturas de café. Este produto geralmente é aplicado ao solo, podendo, em função do índice pluviométrico, atingir os recursos hídricos. A análise do dissulfoton em amostras de água é feita geralmente, empregando a cromatografia gasosa precedida por uma técnica de extração. Para determinação do dissulfoton em amostras de água foi utilizado a extração líquido-líquido por partição a baixa temperatura (ELL-PBT) e quantificação por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons, em condições pré-estabelecidas. A técnica de ELL-PBT, apresentou porcentagens de recuperações próximas a 100 % para todos os ensaios realizados na determinação do dissulfoton nas amostras de água destilada e água proveniente de ribeirão São Bartolomeu. Nessas condições analíticas o método ELL-PBT foi validado. Outras técnicas de análise de pesticidas tem surgido devido aos avanços tecnológicos ocorridos nos últimos anos, como por exemplo, as técnicas eletroanalíticas. Neste trabalho foi empregada a voltametria de onda quadrada para identificação e quantificação do dissulfoton em amostras de água. Para aplicar essa técnica foram estudadas as influências do eletrólito de suporte, amplitude e freqüência na resposta obtida para o dissulfoton. Experimentos foram conduzidos com o intuito de otimizar e validar a técnica de voltametria de onda quadrada. Os seguintes parâmetros de validação foram avaliados para as duas técnicas estudadas: seletividade, limite de detecção e limite de quantificação, precisão (precisão instrumental, repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (porcentagem de recuperação). A análise cromatográfica apresentou um limite de detecção de 0,009 mg L-1 para o dissulfoton em acetonitrila. A voltametria de onda quadrada apresentou um limite de detecção de 0,035 mg L-1 utilizando amostras de dissulfoton em água destilada. Portanto, a voltametria de onda quadrada se apresenta como uma ferramenta alternativa para análise do dissulfoton em amostras de água.