Otimização e validação da técnica microextração em fase sólida para determinação de Trihalometanos em água

Abstract

Os trihalometanos (THMs), compostos organoclorados formados no processo de cloração da água, apresentam potencial carcinogênico, que tornam a sua presença indesejável, na água potável. Em razão dos riscos à saúde humana, várias técnicas de extração e análise vêm sendo utilizadas no monitoramento destes compostos, dentre eles a microextração em fase sólida (SPME). Essa técnica consiste em colocar em contato uma fibra revestida com material adsorvente com os vapores do analito obtidos pelo aquecimento de certo volume da amostra mantida em um recipiente hermeticamente fechado. Como são estabelecidos equilíbrios entre o analito gasoso e as matrizes (água e fibra), alguns fatores podem influenciar quantitativamente nas extrações. Numa primeira etapa foi realizado um experimento, baseado num planejamento fatorial, em que foram avaliados os efeitos da força iônica, do tempo e da temperatura de aquecimento na extração de quatro THMs em água, tendo como resposta as áreas dos picos no cromatograma. Verificou-se a inexistência de um efeito de interação estatisticamente significativo entre os fatores estudados. A influência do tipo de fibra, volume da amostra e do tempo de “splitless” do analito foram estudados por procedimento univariado. Uma vez otimizada a técnica de extração de THMs em água e da análise dos mesmos por cromatografia gasosa, procurou-se determinar os principais parâmetros de validação da técnica: Limite de detecção, limite de quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária) e exatidão. Os parâmetros da validação da técnica de SPME de THMs em água apresentaram uma faixa de linearidade, precisão e exatidão adequadas, além de um LD de 0,010; 0,005; 0,001 e 0,020 μg L-1 para o CHCl3, CHCl2Br, CHClBr2 e CHBr3, respectivamente, bem inferior aos limites estabelecidos pela legislação. A técnica foi aplicada a um conjunto de amostras coletadas na rede de distribuição de água potável da UFV. Os resultados mostraram teores de THMs bem abaixo do limite estabelecido pela legislação, permitindo concluir que o manancial que abastece a UFV está em boa condição e que o tratamento convencional é adequado.The trihalomethanes (THMs), organic-chlorated compounds, formed in the water chlorination process, have carcinogenic potential, what makes its presence undesirable in drinking water. In view of the risks to human health, many extraction and analysis techniques have been made in the monitoring of these compounds among which the SPME, the solid phase of micro-extraction, that consists of putting in contact a fiber covered by absorvent material with vapors of analyte kept in the headspace. This steam is obtained by heating a certain volume of the sample in a hermetically closed container. As balance between the gaseous analyte and the matrixes (water and fiber) is established, some factors can quantitatively influence the extractions. In a first stage, an experiment based on a factor planning was carried out, in which the heating temperature of the extraction of four THMs in water, time and ionic force effects were evaluated and resulted in peak areas in the chromatography. It was not found to exist a statistically meaningful interaction effect between the factors studied. The influences of the kind of fiber, the sample volume and the time of analyte’s desorption were studied by the same procedure. Having the extraction of THMs in water and their analysis by a gas chromatography, one tried to determine the technique’s main parameters of validation: detection limit, quantification limit, precision (replicability and intermediate precision) and accuracy. The SPME technique validation parameters of THMs in water presented a linear area, suitable precision and accuracy, besides a detection limit (DL) of 0,010; 0,005; 0,001 and 0,020 μg L-1 for CHCl3, CHCl2Br, CHClBr2 and CHBr3, respectively, inferior to the limits required by the legislation. The technique was applied to a set of samples collected at UFV’s distribution system of drinking water. The results showed THMs levels below the limit required by the legislation, what leads to the conclusion that the water fountain that supplies UFV is in good condition and the conventional treatment is suitable.