Agroquímica
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Item Novas Estratégias para Determinação de Trialometanos e Bases Nitrogenadas Totais em Pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-06) Delvaux Júnior, Nelson de Abreu; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/6876652504910476O pescado é um alimento de mais fácil deterioração se comparado com outros produtos cárneos, portanto o uso de agentes sanitizantes durante o abate e todo processamento do produto se faz necessário. O cloro é um agente sanitizante muito utilizado na indústria de alimentos estando presente desde o abate até a cadeia de resfriamento do peixe. O gelo utilizado no abate para a insensibilização do peixe ou na conservação deve ser tratado, o mesmo ocorrendo com toda água que entra em contato com o alimento. O contato contínuo do peixe com o cloro diminui a deterioração, ms pode levar à formação de trialometanos. O objetivo deste trabalho foi desenvolver métodos para avaliar a qualidade do pescado pós-processamento com relação à formação de trialometanos e bases nitrogenadas. Para alcançar este objetivo, inicialmente foi otimizado e validado um método para determinação de trialometanos (THMs) em pescados utilizando a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons associada à técnica de microextração em fase sólida no modo headspace (HS/MEFS-CG/ECD), uma técnica de preparo de amostra que não emprega solvente orgânico. Posteriormente, em um segundo experimento, foi avaliado o potencial de formação dos trialometanos em pescado sanitizados com diferentes concentrações de cloro na água de processamento de peixes frescos e também de congelados pós glaciamento, durante o armazenamento. O método otimizado foi utilizado para determinação de THMs nos peixes. Para avaliar o teor de bases nitrogenadas voláteis totais (BNVT) em pescado, foi otimizado o método de Kjeldahl, substituindo o agente extrator ácido tricloroacético por água, sendo elaborado posteriormente um novo método e um novo equipamento para determinação de BNVT em pescado. O método otimizado e validado para determinação de trialomentanos em pescado permitiu a análise dos THM com coeficientes de variação entre 1,5 e 8,0% e recuperação relativa entre 76 e 113%. Além de seletividade e linearidade adequadas, com coeficiente de correlação maior que 0,98. Os limites de detecção dos analitos encontraram-se entre 0,11 e 0,35 μg kg -1 . As análises dos peixes frescos indicaram a presença de THMs em todo período de armazenamento. As concentrações do clorofórmio variaram de 1,4 a 6,8 μg kg -1 , as do bromodiclorometano variaram de 0,5 a 3,2 μg kg -1 , o dibromoclorometano, de 0,4 a 1,2 μg kg -1 e o bromofórmio 3,7 μg kg -1 a valor não detectado, para os diferentes tempos de armazenamento. Para os pescados congelados, as concentrações do clorofórmio variaram de 2,1 a 5,2 μg kg -1 , e o bromodiclorometano de 0,6 a 2,0 μg kg -1 . O dibromoclorometano e o bromofórmio foram encontrados em concentrações menores que os Limites de quantificação da técnica para os diferentes tempos de armazenamento. Com relação ao estudo do teor de BNVT foi encontrado valores médios de BNVT acima de 29 mg N/ 100 g de musculo de pescado. De acordo com a legislação vigente, no que diz respeito ao teor de BNVT em pescado, nenhum filé estava em estado razoável de frescor. Observou-se que no método Kjeldahl o ácido tricloroacético pode ser substituído pela água sem perda de eficiência. Em função desses resultados foi proposto um novo método e um novo equipamento para substituir o Kjeldahl, os quais podem ser aplicados para a determinação de BNVT em peixes com resultados confiáveis com desvios padrão relativos aceitáveis. O método e o equipamento desenvolvidos foram chamados de método Delvaux e equipamento Delvaux. Pode-se concluir a partir dos resultados obtidos que o método otimizado e validado para determinar trialometanos em pescado, HS/MEFS-CG/ECD apresentou baixos valores de LD e LQ para os quatro TAMs (entre 0.11 – 0,35 e 0,35 - 1,18 μg kg -1 , respectivamente) e precisão e exatidão adequadas, constituindose em uma importante ferramenta na avaliação de qualidade dos pescados. A água e o gelo clorados utilizados no processamento de pescado favorecem a formação de trialometanos. Na extração de BNVT pelo método Kjeldahl clássico, o ácido tricloroacético pode ser substituído por água e que o método Delvaux e o equipamento Delvaux podem substituir o método clássico de determinação de BNVTItem Síntese e avaliação da atividade anticâncer de novas amidas derivadas do ácido fotossantônico(Universidade Federal de Viçosa, 2013-08-16) Silva, Simone Augusto; Alvarenga, Elson Santiago de; simone augusto silvaOs produtos naturais são fonte de compostos químicos com características variadas que, em alguns casos, vem sendo utilizados como modelos para a síntese de novas substâncias bioativas. Dessa forma, a primeira etapa do presente trabalho foi a conversão fotoquímica da α- santonina [12], uma lactona sesquiterpênica de origem natural, no ácido fotossantônico [17]. A transformação in situ do ácido [17] no respectivo cloreto de ácido com cloreto de oxalila possibilitou a utilização deste intermediário em reações de substituição nucleofílica pelo tratamento com diferentes aminas, resultando na síntese de 18 novos compostos [18-35] com rendimentos elevados para a maioria das amidas. Essas substâncias foram caracterizadas pela análise dos espectros no IV, RMN de 1 H e 13 C, experimentos bidimensionais COSY e HETCOR e por espectrometria de massas. As estruturas [12] e [17-35] tiveram a atividade anticâncer avaliada sobre a linhagem de células leucêmicas Jurkat. Na concentração de 100 µ molL -1 foi possível constatar que as substâncias [17], [22], [26], [29], [30], [31], [32] e [34] foram as que mais inibiram a proliferação da linhagem de células testada. Com exceção do composto [31], que se manteve consideravelmente ativo mesmo na menor concentração avaliada, a diminuição da concentração proporcionou uma queda na atividade anticâncer desses compostos. Embora o valor obtido na determinação do IC 50 para [31] tenha sido superior ao verificado para o fármaco comercial etoposídio (VP-16), foi possível observar que a metodologia sintética utilizada foi favorável ao desenvolvimento de uma substância mais ativa que o precursor [17] sobre a inibição da proliferação da linhagem de células Jurkat. Esses resultados sugerem que a utilização de alguns produtos naturais como modelos em síntese orgânica é uma estratégia que possibilita a obtenção de derivados sintéticos mais ativos. Entretanto, são necessários novos estudos de atividade dos compostos sintetizados sobre outras linhagens de células objetivando um maior conhecimento do potencial anticâncer dos mesmos, assim como novos ensaios que possibilitem um maior conhecimento sobre o potencial biológico da nova classe de compostos sintetizada.Item Síntese e atividade herbicida de amidas derivadas do ácido sórbico e anidrido hexanóico(Universidade Federal de Viçosa, 2016-05-13) Sartori, Suélen Karine; Alvarenga, Elson Santiago de; http://lattes.cnpq.br/0915713698167414As amidas são uma classe de compostos orgânicos importantes por apresentarem um largo espectro de atividades biológicas, tais como: herbicida, inseticida e fungicida. Além disso, estão presentes em 25 % dos medicamentos mais vendidos e em muitos outros compostos medicinalmente importantes. O presente trabalho teve como objetivos a síntese de amidas a partir do ácido sórbico e do anidrido hexanóico e posterior avaliação da atividade herbicida das mesmas. Primeiramente, o ácido sórbico foi convertido em seu respectivo cloreto de ácido, por meio de reação com o reagente de conversão cloreto de oxalila. Em seguida, o mesmo foi reagido com aminas N-fenil substituídas para formação das hexa-2,4-dienamidas [2-10]. Em uma segunda rota sintética, o anidrido hexanóico foi reagido com as mesmas aminas usadas anteriormente por meio de reação de adição-eliminação para formação das hexanamidas [11- 19]. Os rendimentos dessas reações variaram de 36 a 91 % para as hexa-2,4-dienamidas e de 45 a 98 % para as hexanamidas, sendo os dezoito compostos sintetizados conhecidos na literatura. Eles foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho, espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1 H) e de carbono 13 (RMN de 13 C), espectrometria de massas e temperatura de fusão e sua atividade herbicida foi avaliada in vitro sobre o estímulo ou inibição do crescimento da parte aérea e radicular de sementes de pepino (Cucumis sativus), cebola (Allium cepa), alface (Lactuca sativa) e picão-preto (Bidens pilosa), no qual foi verificado que os compostos N-(3-metoxifenil)exanamida [14] e N-(3- nitrofenil)exanamida [15] foram os mais ativos na concentração de 500 μM. Nos ensaios com sementes de Cucumis sativus, os mesmos apresentaram porcentagem inibitória da parte aérea de 60 e 74 % respectivamente e da parte radicular 77 e 78 % respectivamente. Entretanto, no ensaio com sementes de Bidens pilosa somente o composto [15] apresentou porcentagem inibitória da parte aérea satisfatória (81 %), enquanto o composto [14] apresentou somente 48 % de inibição na concentração de 500 μM. Isso demonstra uma certa seletividade das plantas frente a análogos, uma vez que a única diferença entre esses compostos é a presença do grupo nitro em [15] na posição meta do anel benzênico, enquanto [14] possui o grupo metoxila nessa posição. Contudo, nesse ensaio foi verificado que o composto (2E,4E)-N-(4-hidroxifenil)exa- 2,4-dienamida [3] também apresentou uma porcentagem inibitória da parte radicular dessa planta de 81 % na concentração de 500 μM e 80 % na concentração de 300 μM. E além disso, apresentou valores de EC 50 iguais a 47 M e 45 M enquanto o composto [15] apresentou valores de EC 50 iguais a 309 M e 268 M para as partes aérea e radicular respectivamente. Logo, é inviável empregar o composto [15] no controle de Bidens pilosa, uma vez que precisaria de uma maior quantidade desse em relação a [3]. Além do que, [15] inibe o crescimento de todas as espécies avaliadas, enquanto [3] estimula o crescimento das demais em baixas concentrações. Com isso, pode-se concluir que [3] poderia ser empregado como um herbicida no controle da planta daninha em plantações de alface, cebola e pepino em baixas concentrações.Item Avaliação da influência da força iônica na estimativa do pKa por métodos voltamétricos de análise(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-11) Liberato, Priscila Azevedo; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/2838861959707179Neste trabalho avaliou-se a influência da força iônica na estimativa do pKa de compostos com comportamento ácido-base de Brönsted por voltametria em duas condições de ajuste da mesma: A) pelo modo tradicional de trabalho em voltametria com fins analíticos, que consiste em adicionar eletrólito inerte em concentração pelo menos 100 vezes maior que a concentração do composto analisado e B) adição de eletrólito (NaNO3 ) na concentração necessária para manter a força iônica constante para um valor desejado a fim de compensar o aparecimento de espécies iônicas com a variação do pH ( I desejada = 0,5 mol L -1 ). Os compostos modelos utilizados foram: a anilina, que possui um grupo amino protonável (pKa tabelado é 4,601) usada como matéria prima em várias aplicações industriais (como produtos intermediários em pesticidas, corantes e pigmentos) e o ácido gálico, que possui um grupo ácido carboxílico e um grupo fenólico (pKas tabelados são respectivamente pKa1 = 4,50 e pKa2 = 10,00) um antioxidante natural usado em alguns fármacos e drogas homeopáticas. Analisou-se esses dois compostos separadamente (soluções de 4,0 x 10 -3 mol L -1 ) em tampão BR (0,04 mol L -1 ) na faixa de pH de 2,0 à 7,0 para a anilina e de 2,0 à 10,5 para o ácido gálico, nas condições A e B. Foi utilizado a técnica voltametria de pulso diferencial, o eletrodo de carbono vítreo como eletrodo de trabalho e Ag|AgCl, KCl 3,0 mol L -1 como eletrodo de referência. Dois picos de oxidação foram observados próximos a 0,772 V e 1,245 V (anilina) e 0,518 V e 0,868 V (ácido gálico). Em ambos os sistemas o ajuste da força iônica para um valor constante (condição B) foi necessário para estimar o pKa (valores estimados mais próximo dos valores da literatura). A anilina protonada (um ácido monoprótico) e o ácido gálico (um ácido diprótico) produzem espécies iônicas em solução devido a variação do pH, o que contribui para as variações da força iônica. Adicionalmente, foi possível correlacionar o comportamento voltamétrico da anilina e do ácido gálico, com o diagrama de distribuições de espécies, o que permitiu analisar a influência de cada espécie do equilíbrio ácido-base na faixa de pH estudada com a oxidação dos compostos.Item Avaliação do efeito complexante e descomplexante de compostos do extrato da soja e da própolis em relação aos cátions Cu(II), Ca(II), Zn(II), Mg(II) e Fe(II) por voltametria(Universidade Federal de Viçosa, 2017-04-26) Andrade, Roberta Dala Paula; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/2083334795663797Os cátions metálicos são indispensáveis para muitas das funções vitais do organismo humano e a maioria das doenças estão relacionadas à deficiência de minerais. A alimentação do homem moderno é um fator de perda dos elementos essenciais, pois esses devem ser introduzidos de alguma forma para manter suas quantidades ideais no organismo, já que o corpo humano não pode fabricá-los. Contudo, muitos alimentos de origem vegetal possuem fatores antinutricionais que complexam com nutrientes da dieta humana e interferem na digestão, absorção ou utilização desses e, se ingeridos em altas concentrações, podem diminuir consideravelmente a disponibilidade dos cátions metálicos. Desse modo, o objetivo deste trabalho é avaliar a complexação que ocorre entre os cátions metálicos Cu 2+ , Zn 2+ , Ca 2+ , Mg 2+ e Fe 2+ e compostos presentes na soja (fitatos) e na própolis (compostos fenólicos) utilizando a técnica voltametria. Posteriormente, avaliou-se métodos para descomplexá-los, deixando-os, assim, livres em solução. Em todos os procedimentos experimentais empregou-se a técnica voltametria de pulso diferencial (DPV) e utilizou-se o eletrodo de carbono vítreo (GCE) como eletrodo de trabalho. As variações de intensidade de corrente de pico (I p ) foram analisadas durantes os estudos realizados das soluções dos cátions com eletrólito de suporte (KCl) na ausência e presença da soja e da própolis. Para a matriz soja, verificou-se na complexação dos cátions metálicos, uma competição na contribuição da intensidade de corrente desses cátions e do ácido nítrico. Essa competição inviabilizou o desenvolvimento da metodologia. Já a complexação dos cátions com extrato de própolis ocorreu com todos os cátions analisados. O pH das soluções na ausência e presença de extrato sofreu pequenas alterações, portanto não prejudicou as análises. Verificou-se que o efeito complexante aconteceu em proporções diferentes e as porcentagens de variação das I p das soluções contendo esses cátions na ausência e presença de extrato foram de 42,22% para o cátion Cu 2+ , 99,95% para o Ca 2+ , 77,57% para o Zn 2+ , 97,11% para o Mg 2+ e 85,22% para o Fe 2+ . A utilização do ultrassom e micro-ondas foram avaliados como efeitos descomplexantes. Embora o resultado obtido no tratamento por ultrassom seja melhor, os dois métodos descomplexaram cátions dos compostos do extrato de própolis, e se mostraram eficientes. Nesses estudos de descomplexação com a própolis apenas o cátion Cu 2+ foi analisado, no entanto, é possível aplicar as metodologias para os outros cátions. O método eletroquímico ofereceu as vantagens de ser bastante sensível e rápido, além da simplicidade dos reagentes e equipamentos utilizados, se comparado com os outros métodos instrumentais.Item Isolamento, determinação estrutural e avaliação da atividade antibacteriana de novos alcaloides pirrolizidínicos de Crotalaria paulina(Universidade Federal de Viçosa, 2017-11-27) Oliveira, Ramon Prata; Demuner, Antônio Jacinto; http://lattes.cnpq.br/4854084658419941O gênero Crotalaria L., com cerca de 700 espécies, pertence à família Fabaceae/Leguminosae. Juntamente com os gêneros Heliotropium e Senecio, as Crotalárias são as principais fontes de alcaloides pirrolizidínicos (APs) do reino vegetal. Esses metabólitos secundários apresentam importante papel na defesa química dessas plantas. Neste estudo, objetivou-se isolar, caracterizar e avaliar o potencial antibacteriano de alcaloides pirrolizidínicos. Para isso, as folhas de Crotalaria paulina foram coletadas, secas, moídas e submetidas à extração a frio com etanol. O extrato etanólico foi submetido a extração ácido base obtendo-se assim o extrato alcaloídico bruto. Esse extrato foi submetido à análise por CG-EM, permitindo-se a detecção dos alcaloides pirrolizidínicos presentes no extrato através da comparação do padrão de fragmentação de compostos já descritos na literatura. Foram detectadas seis bislactonas macrocíclicas de onze membros, sendo três destas inéditas. Em seguida, o extrato alcaloídico foi submetido ao fracionamento por sílica gel e cromatografia liquida de alta eficiência semi-preparativa, fornecendo, assim, quatro compostos puros. Das folhas dessa planta foram isolados a monocrotalina e mais três compostos com estrutura desconhecida, caracterização foi realizada por espectroscopia de RMN de 1 H e de cuja 13 C, técnicas bidimensionais HMBC, HSQC, HETCOR, NOESY e espectrometria de massas. Além dessas técnicas, para dois compostos foram realizados cálculos computacionais em paralelo com técnicas espectroscópicas a fim de se determinar, de forma inequívoca, a estereoquímica dessas substâncias. Com a monocrotalina, associou- se a teoria do funcional da densidade (DFT) com as espectroscopias Raman e Infravermelho. Com o alcaloide inédito etilcrotalina, utilizou-se a DFT associada à ressonância magnética nuclear uni e bidimensional. Esse foi o primeiro estudo detalhado dos alcaloides presentes nas folhas de C. paulina. Posteriormente, os quatro compostos isolados foram testados contra as bactérias Klebsiella ixpneumoniae, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Enterococcus faecalis e Acinetobacter baumannii. Os alcaloides foram testados nas concentrações de 0,25 µg mL -1 até 128 µg mL -1 e mesmo na maior concentração, não foi demonstrada atividade bactericida para estes compostos.Item Aplicação de ozônio na remoção de resíduos de agrotóxicos organoclorados em pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2017-11-01) Martins, Maria Luiza Santana Rena; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/0315695789182178Na primeira parte desse trabalho foi otimizado e validado o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura para análise de organoclorados em peixe por cromatografia gasosa (CG/DCE). Os resultados indicaram que o método atendeu aos critérios estabelecidos pela ANVISA, uma vez que este apresentou valores de recuperação superiores a 83%, repetitividade com coeficientes de variação inferiores a 16% e limites de detecção e de quantificação menores que 2,0 e que 6,5 μg kg -1 , respectivamente. Na segunda parte do trabalho foi avaliado o potencial do ozônio para degradar resíduos de quatro organoclorados, aldrin, heptacloro epóxido, dieldrin e DDT em filés de tilápia do Nilo. Além de avaliar também o efeito do processo de ozonização sobre a qualidade do pescado por meio das análises de pH, cor e firmeza. Filés de tilápia contaminados com os quatro organoclorados foram expostos ao gás ozônio e em água ozonizada. Os dois tratamentos foram realizados variando o tempo de exposição, de 10 a 60 minutos em intervalos de 10 minutos, mantendo a concentração de ozônio constante em 23 mg L -1 e também variando a concentração de ozônio em 18, 23 e 28 mg L -1 , mantendo o tempo de exposição de 30 minutos. Os tratamentos com ozônio reduziram em até 51,9; 60,9; 42,3 e 45,5% dos resíduos de aldrin, heptacloro epóxido, dieldrin e DDT, respectivamente, dos filés. Com relação aos parâmetros de qualidade analisados verificou-se que ao serem expostos em água ozonizada os filés de tilápia tiveram alterações nos três parâmetros avaliados, sendo inadequado seu uso. Em contra partida o pescado exposto ao ozônio gasoso teve poucas alterações na cor e nenhuma alteração no pH e na firmeza, sendo então uma estratégia promissora para remoção de resíduos de organoclorados em filés de tilápia.Item Reação de Povarov aplicada a síntese de 2-(2-piridil)quinolinas antifúngicas(Universidade Federal de Viçosa, 2017-10-16) Borel, Carmindo Ribeiro; Barbosa, Luiz Cláudio de Almeida; http://lattes.cnpq.br/3212818925240678Compostos com o núcleo piridilquinolina exibem um largo espectro de atividade antifúngica. Neste trabalho, foram sintetizados diversos compostos com esse sistema de anéis conjugados, conhecidos como 2-(2-piridil)quinolinas. Melhorar as suas propriedades farmacêuticas e reduzir a toxicidade para as células humanas normais são os principais desafios. Uma síntese eficiente de 2-(2-piridil)quinolinas foi alcançada por meio da reação de Povarov tricomponente entre anilinas, aldeídos aromáticos e etil vinil éter, na presença de ácido de Lewis [BF 3 .O(CH 3 ) 2 ]. Inicialmente a forma de aquecimento escolhida para o desenvolvimento da síntese de 2-(2- piridil)quinolinas foi o processo convencional e resultou na formação de seis compostos com rendimentos moderados na faixa de 31% a 48%. A fim de aumentar a eficiência da técnica para a síntese de 2-(2-piridil)quinolinas, uma nova fonte de aquecimento foi proposta, utilizando a irradiação por meio de forno de micro-ondas. Após a otimização das condições reacionais foram sintetizados quinze compostos 2- (2-piridil)quinolinas com rendimentos de 30% a 80%. Os compostos sintetizados foram submetidos a ensaios in vitro para avaliação da atividade frente a alguns micro- organismos (fungos e leveduras) clinicamente importantes, incluindo Cryptococcus neoformans e várias espécies do gênero Candida (Candida albicans, Candida glabrata, Candida tropicalis, Candida parapsopolis, Candida krusei). Os resultados dos ensaios antifúngicos foram promissores e em especial vale destacar a 2-(2- piridil)quinolina, que se mostrou um promissor antifúngico para aplicação comercial, apresentando inibição de crescimento acima de 95% contra todas as espécies de Candida testadas e inibição de crescimento acima de 85% contra Cryptococcus neofarms. Este composto apresentou IC 50 de 1,95 g mL -1 contra Candida krusei, resultado superior aos antifúngicos disponíveis comercialmente.Item Síntese e avaliação da atividade inseticida de amidas derivadas do ácido (2E, 4E) – hexa- 2,4-dienóico(Universidade Federal de Viçosa, 2014-02-21) Aguiar, Alex Ramos de; Alvarenga, Elson Santiago de; http://lattes.cnpq.br/8976517403574590As amidas de origem natural constituem uma classe de compostos que apresentam, além de outras atividades biológicas, grande potencial inseticida. Diante a necessidade de desenvolver inseticidas menos tóxicos ao homem e ao meio ambiente, e que sejam seletivos aos predadores naturais, as amidas derivadas do sorbato de potássio podem ser uma alternativa para a busca de novos compostos bioativos, visto que esse reagente possui ligações duplas conjugadas como aparece na estrutura da piperina. O presente trabalho teve como objetivo a síntese de uma série de amidas possuindo ligações duplas [1-9]. A partir das amidas foram sintetizados sete compostos [10-16] utilizando reações de epoxidação sendo o composto [17] sintetizado empregando reação de bromação. No total, foram sintetizadas dezessete amidas, sendo [7], [10], [11], [12], [13], [14], [15], [16] e [17] inéditas. Os compostos preparados foram caracterizados utilizando-se espectroscopia no IV, de RMN 1 H e de 13 C, além da espectrometria de massas. A atividade inseticida das amidas sintetizadas [1-9] foi avaliada sobre o inseto-praga Diaphania hyalinata (Lepidoptera: Crambidae) e um predador natural Solenopsis saevissima (Hymenoptera: Formicidae). As amidas que apresentaram maior taxa de mortalidade sobre Diaphania hyalinata foram [3], [4] e [6] apresentando taxas de 74,0%, 95,0% e 86,0%, respectivamente. Esses resultados são comparáveis ao inseticida comercial Malation ® . Os compostos mais ativos [3], [4] e [6] foram avaliados frente ao inimigo natural Solenopsis saevissima, e como resultado, foram classificados como altamente seletivos.Item Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação do gás fosfina(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-06) Mora Güezguán, Stefania; Oliveira, André Fernando deA fosfina é um gás inflamável, instável e altamente tóxico que é produzido pela hidrólise de fosfetos metálicos como alumínio, manganês ou zinco. Quando o gás é produzido no laboratório é utilizado a metodologia proposta pela FAO, no entanto na última década tem sido introduzidos os princípios da química verde o que suscita um interesse no uso de metodologias com toxicidade reduzida além de propôs um método analítico prático para a padronização de solução gasosa de fosfina. No presente trabalho foi proposto um sistema para produção de fosfina em escala laboratorial mais simples e controlado comparado com o sistema tradicional. Além disso foram desenvolvidos três métodos analíticos para a sua determinação. O primeiro método desenvolvido foi o iodométrico. As condições experimentais em que o método apresentou melhor resposta foi em um tempo de reação de 35 min. Foram obtidas figuras de mérito mostrando um valor de 0,99 como coeficiente de determinação, limite de detecção (LoD) de 0,062 mL e de quantificação (LoQ) de 0,208 mL, em uma faixa analítica de trabalho no intervalo de 0,208 mL até 1,5 mL de fosfina. O segundo foi um método espectrofotométrico baseado na descoloração do azul de metileno. Foram estabelecidas condições experimentais de azul de metileno (40 μmol L -1 ), na presença de Cu(ll) que atua no meio como catalisador, em pH 9,0, para obter a curva analítica com coeficiente de determinação 0,90, LoD 0,79 mmol L -1 e LoQ 2,62 mmol L -1 , em uma faixa analítica de trabalho no intervalo de 2,62 mmol L -1 até 9,0 mmol L -1 . O terceiro método foi o método de análise de imagem baseado na avaliação do sinal analítico obtido de uma imagem digital e foi otimizado para a quantificação de fosfina, pela obtenção de uma curva analítica com coeficiente de determinação de 0,99, LoD de 0,714 mmol L -1 e LoQ de 2,377 mmol L -1 , em uma faixa analítica de trabalho no intervalo de 2,3 mmol L -1 até 9,0 mmol L -1 . Uma curva analítica foi construída para propor outra alternativa de desenvolvimento de método em trabalhos futuros obtendo um coeficiente de determinação de 0,99, valores de LoD de 5,64 μL e LoQ de 18,77 μL, com uma faixa de trabalho de 5,64 μL até 100 μL.