Agroquímica
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Item Advanced applications and studies of lignocellulosic materials for achieving the biorefinery model(Universidade Federal de Viçosa, 2011-05-06) Silva, Teresa Cristina Fonseca da; Colodette, Jorge Luiz; http://lattes.cnpq.br/7411837726734176Cellulose, hemicelluloses and lignin are the three structural components of biomass. They were detailed studied and exploited to achieve the biorefinery model. Cellulose and hemicelluloses were extracted from Eucalyptus urograndis hardwood specimens while lignin was extracted from Eucalyptus urograndis, Eucalyptus globulus, Eucalyptus nitens and Populus trichocarpa specimens. Nanofibrillated cellulose (NFC) was modified with TEMPO and hydroxyapatite (HAp) and then, used to produce cellulose-based aerogels by direct freeze-drying. Oxidized aerogels morphology shows a homogeneous pore size distribution which was maintained after HAp addition. Modified aerogels produced also displayed higher strength than the non- modified one. Xylans polysaccharides were either used as an additive on cellulose pulp and also as basis for production add-value materials - hydrogels. For the primary use, xylans were modified to produce different amounts and types of uronic acids and the effect of the chemical modification, temperature and time of adsorption onto eucalyptus pulp was investigated. Higher temperatures greatly improved adsorption whereas adsorption time had no significant effect on adsorption. Low uronic acid-xylan had greater adsorption on pulp, followed by enriched hexenuronic acid xylan and xylan enriched with methylglucuronic acid groups. Xylans were also used to produce hydrogels in two different ways via radical polymerization: i) Xylan/poly(2- hydroxyethylmethacrylate)-based hydrogels were prepared after crosslinking induced by methacrylic monomers and ii) lignin-carbohydrate complex-based hydrogels using methacrylic monomers. Hydrogels properties could be easily tuned according to the presence acetyl groups and degree of substitution of methacrylate monomers attached to the xylan chain. Acetyl groups introduced compactness and stiffness to the hydrogels which ultimately reduced their water swelling capacity and moreover, enhanced their drug release properties. For the second path, a facile step to form hydrogels by radical polymerization with HEMA was successfully accomplished. The presence of double bonds formed during mild delignification (using peracetic acid) of lignin-carbohydrate complex (LCC) was the reason attributed to the crosslinking. Once again, the presence of acetyl groups in xylan chains played an important role for tuning hydrogel properties. Finally, lignin from kraft liquor was isolated (technical lignin – TL) and its structure was correlated to the pyrolysis energy measured by differential scanning calorimetry (DSC). Negative relationships were found between lignin substructures such as methoxyl groups, syringyl/guaiacyl and aliphatic OHs whereas positive correlation was found between condensed structures and enthalpy values.Item Síntese, caracterização e avaliação da atividade antifúngica de compostos organometálicos de estanho(IV) derivados de sulfonilditiocarbimatos(Universidade Federal de Viçosa, 2011-02-18) Dias, Letícia Costa; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://lattes.cnpq.br/5913391125045619Este trabalho descreve a síntese de dezenove compostos de estanho derivados de sulfonilditiocarbimatos: cinco complexos obtidos a partir de dicloreto de dibutilestanho, cinco a partir de cloreto de tributilestanho e nove a partir de cloreto de trifenilestanho. As sulfonamidas precursoras (RSO 2 NH 2 ), onde R= 4-FC 6 H 4 , -C 2 H 5 , -C 4 H 9 e -C 8 H 17 , foram preparadas a partir dos respectivos cloretos de sulfonila (RSO 2 Cl) em reação com solução de amônia concentrada. As demais sulfonamidas, com R= 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4-IC 6 H 4 , -C 6 H 5 e -CH 3 , foram obtidas comercialmente. Sulfonilditiocarbimatos de potássio diidratados (RSO 2 N=CS 2 K 2 .2H 2 O) foram obtidos a partir das sulfonamidas em reação com quantidade equimolar de dissulfeto de carbono e o dobro de hidróxido de potássio, em N,N-dimetilformamida. Os sulfonilditiocarbimatos foram os intermediários comuns para a preparação dos complexos sintetizados. A reação de dois equivalentes dos sulfonilditiocarbimatos de potássio com um equivalente de dicloreto de dibutilestanho e dois de cloreto de tetrafenilfosfônio, em N,N-dimetilformamida forneceram os complexos de fórmula geral (Ph 4 P) 2 [Sn(Bu) 2 (RSO 2 N=CS 2 ) 2 ], onde R= 4-FC 6 H 4 , 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4-IC 6 H 4 e C 6 H 5 . Complexos de fórmula geral (Ph 4 P)[Sn(Bu) 3 (RSO 2 N=CS 2 )], onde (R= 4-FC 6 H 4 , 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4- IC 6 H 4 e C 6 H 5 ,) foram obtidos pela reação de sulfonilditiocarbimatos de potássio diidratados com cloreto de tributilestanho e cloreto de tetrafenilfosfônio, em metanol. Os complexos de estanho de fórmula geral (Ph 4 P)[Sn(Ph) 3 (RSO 2 N=CS 2 )], onde R= 4-FC 6 H 4 , 4-ClC 6 H 4 , 4-BrC 6 H 4 , 4-IC 6 H 4 , -C 6 H 5 , -CH 3 , -C 2 H 5 , -C 4 H 9 e -C 8 H 17 , foram obtidos pela reação de sulfonilditiocarbimatos de potássio diidratados com cloreto de trifenilestanho e cloreto de tetrafenilfosfônio, em N,N-dimetilformamida. As análises elementares (CHN) e os dados de espectroscopias no infravermelho, de ressonância magnética nuclear de 1 H, 13 C e 119 Sn e de Mössbauer 119 Sn foram consistentes com as fórmulas propostas para os complexos. Estudos de difração de raios-X xido composto (Ph 4 P) 2 [Sn(Bu) 2 (C 6 H 5 SO 2 N=CS 2 ) 2 ] mostram que o estanho(IV) se liga a um dos átomos de enxofre de cada grupo ditiocarbimato e aos dois grupos butila. Porém, interações foram observadas entre o metal e os átomos de nitrogênio dos ligantes, com distâncias intermediárias entre ligações formais Sn-N e interações intramoleculares. O complexo de estanho (Ph 4 P) 2 [Sn(Bu) 2 (4- ClC 6 H 4 SO 2 N=CS 2 ) 2 ] foi ativo in vitro contra Aspergillus flavus e Colletotrichum gloeoesporioides pelo método do Disco de Difusão em uma concentração de 25 mmol/L. Este teste permitiu a seleção de C. gloeoesporioides para estudos de dose-inibição, devido à maior atividade apresentada contra este fungo. A atividade antifúngica dos complexos de ditiocarbimatos com dibutilestanho foi estudada em diferentes concentrações pelo método Poison Food contra C. gloeoesporioides. Todos foram ativos sendo o dibutilbis(N-4- fluorofenilsulfonilditiocarbimato)estanato(IV) de tetrafenilfosfônio o mais ativo, com IC 50 igual a 6,2 μM, e IC 90 igual a 0,96 mM.Item Síntese e avaliação da atividade inseticida de N-alquil e N-aril amidas(Universidade Federal de Viçosa, 2011-06-02) Pereira, Elba Nathalia Corrêa; Fernandes, Sergio Antônio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760152Y5; Picanço, Marcelo Coutinho; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4786700U4; Alvarenga, Elson Santiago de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784664Y6; http://lattes.cnpq.br/3988079273834025; Maltha, Célia Regina álvares; http://lattes.cnpq.br/7346715444030145; Demuner, Antônio Jacinto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783217D3; Fátima, ângelo de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834E0A piperina é uma amida isolada dos frutos das espécies de Piper e apresenta atividade inseticida. Este trabalho descreve a síntese de amidas insaturadas a partir do sorbato de potássio, visto que este reagente possui as ligações duplas conjugadas como aparece na estrutura da piperina e também amidas de cadeia saturadas, estas a partir do anidrido hexanóico para posterior comparação da atividade inseticida. Foram preparados vinte e um compostos, um composto intermediário e vinte amidas. Das vinte amidas quatro são inéditas, todos os compostos foram caracterizados por espectroscopias no infravermelho e de ressonância magnética nuclear, análise elementar e espectrometria de massas. As amidas sintetizadas foram: (2E, 4E)-N- (cicloexil)exa-2,4-dienamida [22], (2E, 4E)-N-(benzil)exa-2,4-dienamida [23], (2E, 4E)-N-(2-etilfenil)exa-2,4-dienamida [24], (2E, 4E)-N-(pentil)exa-2,4- dienamida [25], (2E, 4E)-N-(fenil)exa-2,4-dienamida [26], (2E, 4E)-N,N- (difenil)exa-2,4-dienamida [27], (2E, 4E)-N,N-di(propan-2-il)exa-2,4-dienamida [28], (2E, 4E)-N,N-(dietil)exa-2,4-dienamida [29], (2E, 4E)-1-(pirrolidin-1-il)exa- 2,4-dien-1-ona [30], (2E, 4E)-N-(exil)exa-2,4-dienamida [31], (2E, 4E)-1- [32], (piperidin-1-il)exa-2,4-dien-1-ona N-fenilexanamida [33], N- benzilexanamida [34], N-(cicloexil)exanamida [35],1-(pirrolidin-1-il)exan-1-ona [36], N-(pentil)exanamida nitrofenil)exanamida [39], [37], N-(2-etilfenil)exanamida N-(4-clorofenil)exanamida [38], [40], N-(3- N-(3- clorofenil)exanamida [41]. A atividade inseticida das amidas sintetizadas foi avaliada sobre Diaphania hyalinata e Solenopsis saevissima. As amidas que apresentaram maior taxa de mortalidade sobre Diaphania hyalinata foram [38], [32] e [22] apresentando taxas de 85,00%, 96,5% e 100,0%, respectivamente, sendo maior do que o apresentado pela piperina que foi de 88,3%. A piperina não apresentou atividade frente à Solenopsis saevissima, no entanto, os compostos [28], [29], [30], [31], [32], [36] e [37] apresentaram taxa de mortalidade igual a 100%. Dos compostos inéditos [24], [25], [31] e [41], para xviii Diaphania hyalinata apenas o [31] apresentou alta toxicidade com uma taxa de mortalidade de 78,33%, enquanto que os compostos [24], [25] e [41] apresentaram taxa de mortalidade igual a 51,67%, 53,33% e 40,00% respectivamente. Já para a Solenopsis saevissima os compostos [25], [31] e [41] apresentaram alta toxicidade com uma taxa de mortalidade igual a 85,00%, 100,00% e 96,67% respectivamente e o composto [24] 53,33%. Comparando-se as amidas que possuem ligação dupla conjugada com as amidas que não possuem essas ligações observa-se que tanto para os insetos das espécies Diaphania hyalinata quanto para Solenopsis saevissima essa diferença estrutural não afetou a toxicidade dos compostos.Item Síntese, caracterização e atividade antifúngica de complexos de estanho(IV) com ditiocarbimatos e dimetilestanho(Universidade Federal de Viçosa, 2010-07-01) Miranda, Liany Divina Lima; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/2170756940331392; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1;Este trabalho descreve a síntese de dez compostos inéditos de estanho derivados de sulfonilditiocarbimatos, sendo cinco complexos aniônicos e cinco complexos neutros. Os complexos aniônicos de estanho(IV) de fórmula geral (Ph4P)2[Sn(CH3)2(RSO2N=CS2)2] (Ph4P = tetrafenilfosfônio, R = fenil, 4-fluorofenil, 4-clorofenil, 2-metilfenil, 4-metilfenil) foram obtidos pela reação de ditiocarbimatos de potássio com diclorodimetilestanho(IV) e cloreto de tetrafenilfosfônio em água na proporção molar de 2:1:2. Os complexos neutros de fórmula geral [Sn(CH3)2(RSO2N=CS2)] (R = fenil, 4-fluorofenil, 4-clorofenil, 2-metilfenil, 4-metilfenil) foram obtidos pela reação dos ditiocarbimatos de potássio com diclorodimetilestanho(IV) em água na proporção molar de 1:1. As análises elementares e os dados de espectroscopias no infravermelho, de ressonância magnética nuclear de 13C, 1H e 119Sn e de Mössbauer 119Sn foram consistentes com as fórmulas propostas para os complexos. Estudos de difração de raios-X dos compostos (Ph4P)2[Sn(CH3)2(4-6H4SO2N=CS2)2] (3b) e (Ph4P)2[Sn(CH3)2(4-ClC6H4SO2N=CS2)2] (3c) mostraram uma geometria octaédrica distorcida ao redor do átomo de estanho. Os ânions ditiocarbimato estão coordenados ao metal por átomos de enxofre e nitrogênio. Não existe na literatura nenhum relato sobre esse tipo de coordenação, seja com ditiocarbimatos ou ditiocarbamatos. A atividade antifúngica dos complexos de estanho foi testada in vitro contra Fusarium solani, agente causal da murcha e da podridão radicular de um grande número de espécies de plantas, incluindo algodão, ervilha, plantas ornamentais e frutíferas. Todos os complexos foram ativos, porém menos ativos que o fungicida comercial bis(dietilditiocarbamato) de zinco(II).Item Extração de cobalto(II), ferro(III) e níquel(II) na presença de KSCN utilizando sistemas aquosos bifásicos formados por poli(óxido de etileno) ou copolímero tribloco L35 e sais de sulfato(Universidade Federal de Viçosa, 2010-10-04) Mesquita, Maiby Cabral; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; Minim, Luis Antonio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789633Y8; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; http://lattes.cnpq.br/8728046812314442; Costa, Liovando Marciano da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787252H9; Pires, Ana Clarissa dos Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4776833U9; Lavall, Rodrigo Lassarote; http://lattes.cnpq.br/9658097765240301Uma das principais fontes não naturais de cobalto e níquel são as baterias recarregáveis. A recuperação destes metais nestes materiais tem recebido considerável atenção devido aos seus altos valores econômicos e ao impacto que provocam ao meio ambiente. Normalmente os processos de obtenção de níquel e cobalto envolvem a extração por solventes para separar metais presentes nas baterias. Contudo, estes solventes são tóxicos, inflamáveis e muitas vezes maléficos ao homem e ao ambiente. Assim é necessário desenvolver métodos de extração menos impactantes ao ambiente. O sistema aquoso bifásico (SAB) surge como uma alternativa promissora, segura e limpa para a extração estratégica de metais em substituição a tradicional extração líquido-líquido, pois não utilizam solventes orgânicos e são constituídos majoritariamente por água. Neste trabalho foi desenvolvido um método verde de extração e/ou separação de Co(II), Fe(III) e Ni(II) utilizando SAB. A influência da quantidade de substância do extratante KSCN adicionada (0,2 a 1,4 mmol) ao sistema, do pH (1,0 a 4,0), do polímero formador do SAB (L35 ou PEO1500) e do eletrólito formador do SAB (sulfato de amônio ou sulfato de lítio) sobre a porcentagem de extração e conseqüentemente sobre o fator de separação (SM,N) dos metais foi investigada. Os melhores SM,N foram alcançados utilizando-se o SAB PEO1500 + (NH4)2SO4 + H2O e quantidade de sustância KSCN = 1,4 mmol. Os fatores de separação obtidos foram SCo,Fe = (3,44 ± 0,73) 103 e SCo,Ni = (1,53 ± 0,15) 104 em pH 4,0 e SFe,Ni = (4,38 ± 0,26) 103 em pH 2,0.Item Adsorção e dessorção de arsênio(V) pelo compósito magnético hidrotalcita-ferro e seu emprego na remoção deste elemento de águas da região do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais(Universidade Federal de Viçosa, 2010-02-12) Toledo, Thiago Vinícius; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; http://lattes.cnpq.br/5728475719662599; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4; Silva, Gilmare Antônia da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4706079U9No presente trabalho a hidrotalcita teve as suas propriedades de adsorção e troca aniônica combinadas com as propriedades magnéticas do óxido de ferro para produzir um adsorvente magnético (HT-Fe). Este adsorvente teve o seu potencial de atuação avaliado na remoção de espécies de As(V) de soluções aquosas. As condições ótimas de adsorção foram determinadas e as concentrações de arsênio, para todos os casos, foram obtidas por Espectrometria de Absorção Atômica utilizando um gerador de hidretos (EAA-GH). Posteriormente, o compósito magnético HT-Fe foi submetido à calcinação com o objetivo de intensificar suas propriedades de adsorção e troca aniônica por meio do aumento da área superficial, da porosidade e também do efeito memória . Este adsorvente calcinado a 500 °C (HT-Fe 500) também teve o seu potencial de atuação avaliado na remoção de espécies de As(V) em águas. Tanto para o HT-Fe quanto para HT-Fe 500 o modelo cinético que melhor explica o processo de remoção do adsorvato, com R2 > 0,961 para o HT-Fe e R2 > 0,981 para o HT-Fe 500, foi o de pseudo segunda ordem, sugerindo que a quimissorção atua como etapa determinante no mecanismo de adsorção. A constante relacionada à velocidade de adsorção de pseudo segunda ordem mostrou-se dependente da concentração inicial do adsorvato e de comportamento inversamente proporcional, atingindo, no caso do HT-Fe, valor de 0,441 g mg-1 h-1 para 1,0 mg L-1 de As(V) e 3,09 x 10-3 g mg-1 h-1 quando a concentração inicial de As(V) era de 160,0 mg L-1; já para o HTFe 500 o valor obtido foi de 2,173 g mg-1 h-1 para 1,0 mg L-1 de As(V) e 0,0114 g mg-1 h-1 para a concentração inicial de As(V) igual a 160,0 mg L-1. No equilíbrio o modelo de isoterma que melhor explica o processo de adsorção, para ambos os adsorventes, é o proposto por Langmuir, indicando que o adsorvente possui um número definido de sítios ativos idênticos, onde cada um retém apenas uma molécula do adsorvato, que a energia de adsorção não depende da quantidade de material adsorvido e que as espécies adsorvidas não reagem com o meio e nem entre si, sendo a adsorção restrita a uma monocamada. Observou-se que a capacidade de adsorção máxima de As(V) estimada por este modelo para o HT-Fe 500 é 31,81 mg g-1. Esta capacidade é 3,12 vezes superior à apresentada pelo HT-Fe (10,19 mg g-1) para o mesmo valor de pH (7,0) e com uma dosagem em solução 2,5 vezes maior que a utilizada para o HT-Fe 500. Em valores de pH iguais a 4,0 e 9,0, o HT-Fe apresentou ainda capacidades máximas de adsorção iguais a 24,09 e 10,19 mg g-1, respectivamente. O adsorvente HT-Fe é facilmente recuperado por dessorção, sendo o melhor resultado obtido quando utilizado como dessorvente uma solução de NaOH 20% m/v, que dessorveu 81,7% da massa do adsorvato impregnada em 100,0 mg do compósito HT-Fe. Para o dessorvente NaOH 3% (m/v) + NaCl 5% (m/v) não houve nenhuma alteração da estrutura original do adsorvente e obteve-se 53,8% de dessorção da massa do adsorvato impregnada em 100,0 mg do mesmo. Para o HT-Fe 500 os melhores resultados obtidos na dessorção também foram para a solução de NaOH 20% (m/v) e para as soluções resultantes da combinação entre NaOH e NaCl, onde se constatou novamente que a massa dessorvida aumenta significativamente do primeiro para o segundo ciclo de dessorção. O potencial de atuação de ambos adsorventes, calcinado e não calcinado, também foi testado diante de amostras de águas naturais contaminadas por arsênio coletadas na região do Quadrilátero Ferrífero, MG. Os resultados das análises em água mostraram concentrações de As total variando entre 2,82 e 195,9 μg L-1, evidenciando que em algumas amostras as quantidades estão muito superiores ao limite máximo recomendado pelos órgãos brasileiros de monitoramento de águas destinadas ao consumo humano, que é de 10,0 μgL-1. Com isso, os níveis de remoção de As atingiram 92,75% com o compósito HTFe e 95,33 % com o HT-Fe 500 para a amostra real mais concentrada.Item Tratamento de efluente de indústria de celulose através de plasma obtido por eletrólise de alta tensão(Universidade Federal de Viçosa, 2010-03-31) Matias, Alexsandro Antonio; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; Silva, Cláudio Mudado; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727931T6; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; http://lattes.cnpq.br/7174306246852223; Carvalho, Alexandre Tadeu Gomes; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787153D2; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1Os efluentes das fábricas de celulose possuem uma alta carga orgânica e mesmo depois de sujeitos a tratamentos biológicos nas estações de tratamento de efluentes, eles são liberados com um material biorrecalcitrante de difícil degradação no meio hídrico. No presente trabalho, é apresentada uma nova alternativa para o tratamento desses efluentes baseado na produção do radical hidroxila por plasma obtido por eletrólise de alta tensão. Esses radicais possuem alto potencial de oxidação, causando degradação da matéria orgânica. Dois tipos de efluentes da indústria de celulose, um coletado antes do tratamento biológico (EATB) e o outro após o tratamento biológico (EDTB), foram utilizados para avaliar a eficiência do método, que se baseia na aplicação de um diferencial de potencial (580V) entre dois eletrodos mergulhados dentro da solução. Um planejamento unifatorial, tendo o tempo de plasma como variável, foi aplicado em ambos os efluentes. O tempo variou de 30 minutos a 420 minutos, e as respostas foram obtidas pelas análises físicoquímicas (DQO, COT, Cor e pH). Os melhores resultados para o efluente EATB foram num tempo de 420 minutos de aplicação de plasma, sendo estes: 99,9% de remoção de DQO, 95,6% de COT, 98,0% de cor e o pH final ficou igual a 11,6. Já para o EDTB, o tempo foi de 360 minutos, e os resultados iguais a 89,9% de DQO, 87,2% de COT, 95,0% de cor e o pH ficou igual a 11,9. Um planejamento fatorial foi realizado na amostra EATB, tendo como fatores temperatura do banho da água de refrigeração da cela, tempo de aplicação do plasma e dióxido de titânio (presença e ausência). O resultado do planejamento fatorial para o EATB mostrou que somente o tempo influenciou significativamente a degradação da matéria orgânica, nas condições estudadas. Estes resultados sugerem que o processo de tratamento de efluente por plasma tem potencial para ser aplicado nas indústrias como substituto ao tratamento biológico, necessitando de correção do valor de pH e do uso complementar de uma resina trocadora de íons para remoção de íons presentes no efluentes, principalmente para a remoção de cloreto.Item Síntese e avaliação da fitotoxicidade de γ-lactonas(Universidade Federal de Viçosa, 2011-07-27) Resende, Gabriela da Costa; Fernandes, Sergio Antônio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760152Y5; Silva, Antônio Alberto da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787739T6; Alvarenga, Elson Santiago de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784664Y6; http://lattes.cnpq.br/8934614363068757; Muñoz, Gaspar Diaz; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4792193J9; Teixeira, Róbson Ricardo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723796H8As γ-lactonas constituem uma unidade estrutural encontrada em diversos compostos que apresentam, além de outras atividades biológicas, potencial atividade herbicida. O presente trabalho teve como objetivos a síntese de γ-lactonas de estrutura simplificada bem como a avaliação destas quanto a sua atividade fitotóxica. A partir da fotooxidação do furfural (1) na presença de rosa de bengala e oxigênio sintetizou-se a 5-hidroxifuran-2(5H)-ona (2) (80% de rendimento), cuja hidroxila foi funcionalizada nas etapas posteriores para a obtenção de três lactonas α,β-insaturadas. Uma solução da lactona (2) em álcool isopropílico refluxada na presença de ácido p-toluenossulfônico levou a síntese do éter 5-isopropiloxifuran-2(5H)-ona (3) com 61% de rendimento. A acetilação de (2) com anidrido acético, catalisada por DMAP, resultou na formação da 5-acetiloxifuran-2(5H)-ona (4) (95% de rendimento). A 5-butanosulfonilfuran-2(5H)-ona (5), por sua vez, foi sintetizada a partir da reação da lactona (2) com cloreto de butanosulfonila (96% de rendimento). As lactonas insaturadas foram submetidas a reações de adição, seguidas de outras transformações, para a obtenção de 13 lactonas saturadas. A adição fotoquímica de álcool isopropílico às lactonas (3) e (4) empregando-se lâmpadas de mercúrio de baixa pressão (4 x 15 Watts) resultou nas lactonas 4-(1´-hidroxi-1´-metiletil)-5-isopropiloxitetraidrofuran-2-ona (6) e 4-(1´-hidroxi-1´-metiletil)-5-acetiloxiitetraidrofuran-2-ona (7) com rendimentos de 91 e 99%, respectivamente. Já a adição fotoquímica de metanol à lactona (3) não resultou no fotoaduto esperado, e sim no éster acíclico 3-metoxi-4-oxobutanoato de metila (8) (58% de rendimento). Em meio ácido, a lactona (5) se arranja formando a 4-formil-5,5-dimetiltetraidrofuran-2-ona (9) com rendimentos de 15 a 28% dependendo do solvente utilizado. Durante esta reação foi observada também a formação dos acetais 4-(dimetoximetil)-5,5- dimetiltetraidrofuran-2-ona (10) e 4-(dietoximetil)-5,5-dimetiltetraidrofuran-2-ona (11) com rendimentos de 48 e 54%, respectivamente. O tratamento do aldeído (9) com o carbânion fosfonato preparado in situ a partir da reação entre tert-butóxido de potássio e o éster fosfonoacetato de trimetila levou aos alquenos (Z)-3-(2,2-dimetil-5-oxotetraidrofuran-3-il)acrilato de metila (12) e (E)-3-(2,2-dimetil-5-oxotetraidrofuran-3-il)acrilato de metila (13) com 42% de rendimento. Uma mistura dos alquenos foi submetida à hidrogenação catalítica com Pd/C para a obtenção do éster 3-(2,2-dimetil-5-oxotetraidrofuran-3-il)propanoato de metila (14) com 98% de rendimento. Variando-se as condições de armazenamento, a formação do ácido 3-(2,2-dimetil-5-oxotetraidrofuran-3-il)propanóico (15) também foi observada. Finalmente, as lactonas 5-isopropiloxi-4-(pirrolidin-1-il)tetraidrofuran-2-ona (16) (65% de rendimento) e 5-acetoiloxi-4-(pirrolidin-1-il)tetraidrofuran-2-ona (17) (6% de rendimento) foram obtidas através da adição conjugada de pirrolidina as lactonas (3) e (4), respectivamente. Os compostos sintetizados foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho, espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1H) e de carbono 13 (RMN de 13C), espectrometria de massas e temperatura de fusão. Dentre eles, são inéditas as lactonas (5), (6), (7), (10), (11), (12), (13), (16) e (17). A atividade fitotóxica das lactonas (2), (3), (4), (6), (7), (10), (11), (12), (13), (14), (15), (16) e (17) foi avaliada in vitro sobre o crescimento do coleóptilo de trigo. Dentre os compostos testados, os mais ativos a 1000 μmol/L foram as lactonas α,β-insaturadas (2), (3) e (4) juntamente com a lactona (16), contendo o anel pirrolidínico. Apesar de a maioria dos compostos ter apresentado alguma atividade, as porcentagens de inibição foram pequenas e não diferenciaram estatisticamente do controle após a terceira diluição (100 μmol/L). Concluiu-se que independentemente da sua saturação, a presença do anel γ-lactônico é fundamental para a atividade biológica desses compostos, mas sua presença não implica necessariamente nesta atividade.Item Sistemas aquosos bifásicos: Uma nova abordagem para a determinação de p-aminofenol(Universidade Federal de Viçosa, 2010-02-22) Lemos, Leandro Rodrigues de; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; Coimbra, Jane Sélia dos Reis; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4798752J6; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; http://lattes.cnpq.br/3986808120771884; Mounteer, Ann Honor; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723208Y4; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974Este trabalho apresenta inicialmente uma breve revisão sobre sistemas aquosos bifásicos (SAB) e metodologias analíticas para determinação de p-aminofenol (PAP) com ênfase nas técnicas espectrofotométricas. Um novo método foi desenvolvido para a determinação de PAP em água, formulações de paracetamol e urina humana. Este procedimento explora um SAB como técnica de extração líquido-líquido e a reação de PAP, nitroprussiato de sódio (NPS) e hidrocloreto de hidroxilamina (HL) em meio alcalino (pH = 12), produzindo um ânion complexo [Fe2(CN)10]10 que espontaneamente se transfere para a fase superior do sistema (10−[Fe2 (CN)10 ] K = 97.7). O SAB é formado majoritariamente por água e não utiliza solvente orgânico. Os outros componentes do SAB são polímero, poli(óxido de etileno), e sais (i.e., Li2SO4, Na2SO4 or K2HPO4 + KOH). O método apresentou uma faixa linear de 5,00 a 500 μg kg 1 (R ≥ 0,9990; n = 8) com coeficientes de variação de 2,11 % (n = 5), um limite de detecção (LOD) de 2,40 μg kg 1 e um limite de quantificação (LOQ) de 8,00 μg kg 1. O método SAB exibiu recuperações entre 96,4 e 103 % para a determinação de PAP em amostras de água e efluentes, em excelente acordo com os resultados do método padrão da 4- aminoantipirina (4-AAP) para as mesmas amostras. O método proposto também foi usado para a determinação de PAP em formulações farmacêuticas de paracetamol e amostras de urina humana com recuperações entre 94,9 e 101 %.Item Aperfeiçoamento de processos de produção de polpas de eucalipto para dissolução e papel tissue(Universidade Federal de Viçosa, 2011-02-17) Gomes, Valéria Juste; Oliveira, Rubens Chaves de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781313H5; Barbosa, Luiz Claudio de Almeida; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781106J2; Colodette, Jorge Luiz; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721443U9; http://lattes.cnpq.br/7362564141769173; Magaton, Andréia da Silva; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766719E9; Maltha, Célia Regina álvares; http://lattes.cnpq.br/7346715444030145Além da vasta utilização das polpas celulósicas de eucalipto na fabricação de papéis sanitários (tissue) e de imprimir e escrever, elas também são utilizadas na obtenção de polpas para dissolução. Um dos componentes da polpa que mais tem despertado interesse dos pesquisadores e fabricantes de celulose são as hemiceluloses. A quantidade desejável de hemiceluloses que deve estar presente nas polpas utilizadas para fabricação de papéis tissue ainda é uma incógnita, pois elas têm a vantagem de, por exemplo, aumentar a propriedade de tração e a desvantagem de reduzir a drenabilidade da polpa na máquina de papel. Já na fabricação de polpas para dissolução, a presença das hemiceluloses é totalmente indesejável, uma vez que este tipo de polpa exige altíssimos teores de celulose pura (alfa-celulose). Os objetivos deste estudo foram: (1) estabelecer as condições ótimas de carga alcalina e temperatura do estágio CCE (extração alcalina a frio), utilizando-se NaOH puro e licor branco kraft (NaOH + Na2S), a fim de remover a maior quantidade possível de hemiceluloses de uma polpa de eucalipto para dissolução, produzida pelo processo pré-hidrólise kraft; (2) desenvolver técnicas para obter polpas com conteúdos de xilanas variados, a partir de uma polpa kraft não branqueada de eucalipto, visando compreender a influência das xilanas nas propriedades de papéis tissue. Os resultados obtidos em função dos objetivos (1) e (2) estão apresentados nos capítulos 1 e 2 desta dissertação, respectivamente. Em relação ao objetivo (1), observou-se pelas análises do teor de xilanas e das solubilidades S10 e S18 da polpa que a maior eficiência para remoção de hemiceluloses da polpa pré-hidrólise kraft, com NaOH puro ou licor branco kraft, ocorre na temperatura de 20ºC, na faixa de 20 - 40oC, e na concentração de NaOH de 91 g/L (NaOH puro) e 105 g/L (licor branco kraft), nas faixas de 74-91 g/L e 75-105 g/L, respectivamente. Em relação ao objetivo (2), em que foram investigadas técnicas de hidrólise ácida, dissolução em DMSO, hidrólise alcalina e hidrólise enzimática da polpa kraft não branqueada, visando a obtenção de polpas com diferentes teores de xilanas, a técnica de hidrólise alcalina se mostrou mais efetiva que as demais. O aumento da concentração de álcali na hidrólise alcalina tem efeito positivo na redução do kappa, sem prejuízos significativos no rendimento do tratamento. As polpas tratadas com diferentes dosagens de NaOH (10, 30, 50 e 70 g/L) apresentaram teores de xilanas variando de 5,9 a 15,6%. Como consequência do tratamento alcalino, a polpa resultante apresentou alta branqueabilidade, sendo o consumo de dióxido de cloro diminuído de 3,24% (polpa referência) para 1,36 % (polpa tratada com álcali até um teor de 5,9% de xilanas). O tratamento alcalino da polpa com 70 g/L de NaOH reduziu seu teor de ácidos hexenurônicos de 61,8 para 22,8 mmol/kg polpa. As polpas branqueadas contendo 5,9% de xilanas apresentaram maiores valores de opacidade, volume específico aparente, espessura, capilaridade Klemm, capacidade de absorção de água, e menores valores de índice de tração, índice ao rasgo, módulo de elasticidade específico e energia de deformação em relação à polpa referência. O refino das polpas indicou um maior consumo de energia para as polpas com menores teores de xilanas.