Agroquímica
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Item Sorção de ametryn em frações de solo associadas à matéria orgânica(Universidade Federal de Viçosa, 2007-07-30) Magalhães, Elisângela Jaqueline; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Lima, Claudio Ferreira; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723121U4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4736323E4; Silva, Antônio Alberto da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787739T6; Nascentes, Clésia Cristina; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4790603E4Objetivou-se com esse trabalho avaliar a capacidade sortiva do herbicida ametryn em frações de um latossolo Vermelho- amarelo distrófico da região de Viçosa, MG, misturadas com diferentes teores de matéria orgânica. Após a coleta das amostras feitas na camada superficial, horizonte A, fez-se a caracterização física, química e mineralógica do solo e separação das frações do solo em silte/areia e argila. Após isso, a essas frações do solo misturou-se um vermicomposto (matéria orgânica nas proporções de 0, 5, 15 e 30 %). Essa mistura foi incubada por 90 dias em temperatura ambiente. A sorção do ametryn nesse material foi avaliada aos 0, 30, 60 e 90 dias de incubação. Para se realizar a extração do ametryn das frações de solo + matéria orgânica utilizou-se a técnica de Extração Líquido-Líquido com partição em Baixa Temperatura (ELL-PBT), o qual foi otimizada e validada pelos parâmetros de seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação e precisão. A extração do ametryn foi realizada com acetonitrila e acetato de etila apresentando rendimento em torno de 99 %. Nos ensaios de sorção foi utilizado o método batch equilibrium , conduzido em condições controladas de laboratório. Para isso, 10,0 mL das soluções em NaCl 0,100 mol L-1, contendo 10;0; 30;0; 50,0; 80,0; 100,0; 120,0 e 150,0 μg mL-1 de ametryn, foram adicionadas em frascos de centrífuga contendo 1,0 g da matriz, permanecendo sob agitação horizontal a 27 ºC até atingir o tempo de equilíbrio. Após centrifugação o ametryn foi extraído do sobrenadante pela técnica de ELLPBT, sendo a quantificação do ametryn feita por cromatografia gasosa, com detector por ionização em chama (CG-FID). Verificou-se elevada sorção de ametryn em todas as frações de solo estudadas. A fração silte/areia apresentou maior capacidade sortiva com relação ao solo e à fração argila. Esse efeito foi atribuído ao alto teor de matéria orgânica (19,31 %) encontrado nessa fração, uma vez que a mesma não foi retirada durante o processo de separação. Não se observou diferença na sorção do ametryn com adição de matéria orgânica. Este fato pode ser explicado alto teor de matéria orgânica nativa e argila presente no solo. Todavia, nas frações silte/areia e argila quando se adicionou matéria orgânica verificou-se efeito positivo no aumento da sorção. Esse efeito foi mais pronunciado para a proporção de 30 % de vermicomposto adicionado. A redução da afinidade de sorção do ametryn com o tempo de incubação pode ser atribuída à rápida decomposição da matéria orgânica devido às condições ambientais favoráveis. Observou-se redução da afinidade da sorção do ametryn no solo e em suas frações misturadas a matéria orgânica após incubação das amostras em condições de umidade próxima a saturação.Item Mobilidade de atrazine e ametryn em Latossolo Vermelho-Amarelo(Universidade Federal de Viçosa, 2007-07-27) Paula, Rodrigo Tavares de; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Silva, Antônio Alberto da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787739T6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4775010D4; Faria, Anízio Márcio de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4766994J2; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7Avaliou-se neste trabalho a mobilidade de atrazine e ametryn no perfil de um Latossolo Vermelho-Amarelo por um período de 90 dias. Sistemas de percolação foram construídos utilizando-se colunas de lixiviação de 15 cm de altura preenchidas com solo. A cada dez dias, após a aplicação dos herbicidas no topo das colunas, foi aplicada uma chuva e o atrazine e o ametryn foram quantificados em três profundidades, 0 a 5, 5 a 10 e 10 a 15 cm e também na água que percolou as colunas. Para a quantificação dos herbicidas, a técnica de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) foi otimizada e validada. Os extratos obtidos foram analisados por cromatografia gasosa com detecção por ionização em chama. Observou-se que tanto o atrazine quanto o ametryn foram detectados em maior concentração na primeira camada de solo. Na segunda camada o ametryn foi detectado em concentrações inferiores a 9 % da quantidade total aplicada enquanto que o atrazine apresentou concentrações superiores ao limite de quantificação até 70 dias após sua aplicação nesta profundidade. Na terceira camada de solo, o atrazine foi detectado aos 10, 20 e 30 dias após a sua aplicação em quantidades inferiores a 3 % da quantidade aplicada e o ametryn foi detectado em concentrações inferiores a 5 % até 50 dias, reaparecendo após 80 dias. Na água percolada, tanto o atrazine quanto o ametryn foram detectados entre 6 e 9 % da quantidade aplicada no tempo de 0 e 10 dias de experimento. Essa quantidade decresceu até aos 50 dias de experimento. Após esse período, a quantidade de atrazine e de ametryn na água percolada foi inferior ao limite de quantificação e apenas no 90º dia o ametryn foi quantificado em 1,6 % do total aplicado. Ambos os herbicidas foram sensíveis à fotodegradação, todavia o ametryn apresentou maior estabilidade que o atrazine sendo mais persistente no solo. Concluiu-se que, tanto o atrazine quanto o ametryn, podem alcançar águas subterrâneas, sendo maior o potencial do ametryn pois possui maior meia-vida no solo.Item Efeito do centro metálico nas interações intermoleculares dos complexos [M(CN)5NO]x- com o poli(óxido de etileno) em sistemas aquosos bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-15) Cardoso, Marcus Vinícius Cangussu; Minim, Luis Antonio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789633Y8; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702816D4; Virtuoso, Luciano Sindra; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760236Y3; Gurgel, Alexandre; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4796522U1;Nesta tese foi estudado a influência do centro metálico de pentacianonitrosilmetalatos, [M(CN)5NO]x-, sobre o coeficiente de partição (K), destes ânions complexos em sistemas aquosos bifásicos (SAB s). Os SAB s foram obtidos pela mistura de soluções aquosas estoque de sais inorgânicos (Li2SO4 ou Na2SO4) com uma solução estoque de poli(óxido de etileno) de massa molar numérica 4000 g.mol-1. Os estudos foram realizados em quatro diferentes temperaturas: 278, 298, 308 e 318 K. Alíquotas de 100μL de soluções aquosas de [Mn(CN)5NO]3-, 5% em massa, com diferentes contra-íons (Na+, K+ and Mn2+) foram adicionadas aos sistemas e os valores de K foram determinados pela razão entre a concentração do ânion complexo na fase superior e a da fase inferior. O comportamento de partição foi avaliado com respeito às diferenças de concentração dos constituintes dos SAB s nas duas fases, expressa pelo parâmetro comprimento da linha de amarração (CLA). Foi observado que os valores de K aumentam com o aumento do CLA. Para o [Mn (CN)5NO]3-, os valores de K foram da ordem de 390 no SAB PEO4000/Li2SO4/H2O a 278 K, enquanto o [Cr(CN)5NO]3- se concentra na fase inferior. A ordem dos valores de K foi [Cr(CN)5NO]3- < [Mn(CN)5NO]3- < [Fe(CN)5NO]2- em todos os sistemas e em todas temperaturas. O processo de transferência dos complexos [Mn(CN)5NO]3- e [Fe(CN)5NO]2-, baseado no modelo de Haynes, ocorre com diminuição de ambos, entalpia e entropia. Medidas calorimétricas baseadas na aproximação não linear de van t Hoff, mostraram que a transferência do complexo [Mn(CN)5NO]3-, da fase enriquecida em eletrólito para a fase rica em PEO, ocorre com diminuição de energia com já verificado para o [Fe(CN)5NO]2-. Tal comportamento pôde ser atribuído a uma interação entálpica específica entre o ânion complexo e os segmentos óxido de etileno (EO). Medidas espectroscópicas de infravermelho indicaram que as freqüências de estiramento associadas ao grupo nitrosil, ν(NO), dos complexos de Mn e Fe mudam quando estes complexos são dissolvidos em água ou em PEO, provavelmente envolvendo a interação dos grupos NO com os pares de elétrons livres dos átomos de oxigênio dos seguimentos EO. Neste modelo interacional, o centro metálico exerce um papel chave, alterando os níveis de energia entre os orbitais 3d do metal e os orbitais 2π* do NO. Mudando assim, as densidades eletrônicas sobre o grupo NO através do efeito de retro-doação, este fato explica a seqüência de interação [M(CN)5NO]x- PEO ser [Cr(CN)5NO]3- < [Mn(CN)5NO]3- < [Fe(CN)5NO]2-.Item Termodinâmica de partição do ânion [Co(NO2)6]3 em Sistemas Aquosos Bifásicos(Universidade Federal de Viçosa, 2007-07-25) Brito, Gilberto Maia de; Coimbra, Jane Sélia dos Reis; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4798752J6; Soares, Nilda de Fatima Ferreira; SOARES, N. F. F.; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728684Y0; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4758415A6; Braga, João Pedro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787126T7; Teixeira, álvaro Vianna Novaes de Carvalho; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761363J4Neste trabalho foi descoberto um terceiro ânion, o complexo octaédrico hexanitrocobaltato [Co(NO2)6]3 , a particionar espontaneamente da fase enriquecida em sal para a fase concentrada em polímero em Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB). Os SAB foram formados misturando soluções aquosas de polímeros de Poli(óxido de etileno) (PEO), de massas molares médias 3350, 4000, 10000 e 35000 g mol-1, ou de copolímeros L35 e F68 com soluções aquosas de MxSO4 (M = Li+, Na+ ou Mg+2) a 25 ºC. Foi adicionado aos SAB alíquotas de 100 µL de solução aquosa do complexo [Co(NO2)6]3 , em concentração igual a 19 %(m/m) e os valores do coeficiente de partição, K, foram calculados pela razão entre as concentrações do ânion nas fases superior e inferior. A partição do [Co(NO2)6]3 foi estudada considerando o parâmetro Comprimento da Linha de Amarração (CLA) que expressa a diferença de composição entre as fases. Observou-se que os valores de K aumentam exponencialmente com o aumento do CLA, semelhante ao comportamento do ânion nitroprussiato, [Fe(CN)5NO]2 . Os valores de K do ânion [Co(NO2)6]3 atingiram valores de 3040 e 812 em SAB formados por PEO4000/Li2SO4 e PEO4000/Na2SO4, respectivamente. Tais valores de partição são superiores aos dos ânions TcO4 e [Fe(CN)5NO]2 já particionados em SAB. O processo de transferência do [Co(NO2)6]3 foi interpretado baseado no modelo de Haynes e concluiu-se que ocorre diminuição da entalpia e entropia do sistema. Os eletrólitos formadores dos SAB afetam os valores de K do ânion [Co(NO2)6]3 na ordem Li+ > Na+ > Mg2+, a mesma apresentada para partições com TcO4 e [Fe(CN)5NO]2 . Verificou-se que o aumento da massa molar do polímero (PEO) e da hidrofobicidade dos copolímeros (L35 e F68) diminuem a partição do [Co(NO2)6]3 , mostrando a influência do parâmetro entropia conformacional na transferência deste ânion. Este comportamento pode ser atribuído às interações específicas entre o complexo [Co(NO2)6]3 e os segmentos óxido de etileno (EO) dos polímeros ou copolímeros presentes na fase superior dos SAB.Item Biodiesel produzido a partir do óleo da semente de Mabea fistulifera Mart.(Universidade Federal de Viçosa, 2007-07-16) Pereira, Flávia Elaine de Andrade; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; Demuner, Antônio Jacinto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783217D3; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4594380Y7; Dias, Luiz Antonio dos Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4763137P6; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1Nos dias atuais a procura por combustíveis renováveis tem aumentado muito. O consumo mundial de combustível fóssil possui uma tendência de crescimento para os próximos anos, contudo, esse combustível alcançará seu máximo em muito pouco tempo. Neste sentido, o biodiesel surge como uma alternativa em relação ao petróleo e seus derivados, já que sua produção é obtida de fontes renováveis e a emissão de poluentes diminui muito. O presente trabalho teve como objetivo extrair, caracterizar e produzir biodiesel a partir da semente da planta Mabea fistulifera Mart. (canudo de pito). O rendimento da extração do óleo das sementes de foi de 33,5% m/m. Foi realizado um experimento fatorial 33 afim de determinar a melhor quantidade de catalisador, bem como a melhor proporção álcool e óleo e a temperatura ideal para o maior rendimento de ésteres etílicos produzidos. Os resultados demonstraram que o emprego de concentrações elevadas de catalisador gerou grandes perdas de rendimento devido à formação de sabões. O maior rendimento em ésteres correspondeu a 91,96%, utilizando razão molar 10:1 (etanol:óleo), 1,0% (m/m) de NaOH e temperatura de 50 °C. A variável de maior importância para a etanólise do óleo de canudo de pito foi a razão molar etanol:óleo. A temperatura não apresentou efeito significativo no rendimento da reação. A avaliação da qualidade do biodiesel produzido se deu por testes laboratoriais tais como índices de iodo, de acidez, de saponificação, corrosividade ao cobre, viscosidade, análise de estabilidade à oxidação entre outros baseados na portaria ANP 255/2003. Todos os testes obtiveram ótima repetibilidade e os resultados encontraram-se dentro dos padrões especificados pelos órgãos reguladores (ANP e ASTM).Item Fotocatálise heterogênea na oxidação de arsênio e sua remoção de águas da região do Quadrilátero Ferrífero - MG(Universidade Federal de Viçosa, 2007-07-19) Mendes, Gisele; Fontes, Maurício Paulo Ferreira; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721443T4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4550841D3; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Costa, Elita Duarte; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4700306H8A contaminação por arsênio em águas tem sido reportada em várias partes do mundo. O elemento pode ser encontrado sob as formas orgânicas e inorgânicas. As espécies de As(III) e As (V) são os de maiores toxicidade e riscos à saúde, comparada às espécies orgânicas. Atualmente, a concentração máxima permitida de arsênio em água potável é de 10 μg L-1. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e aplicação de um método para a remoção de arsênio de águas superficiais e subterrâneas, utilizando Processo Oxidativo Avançado (POA) para oxidação da espécie trivalente e posterior adsorção de As(V) em hidróxido de ferro. Como processo oxidativo, foi empregado a Fotocatálise Heterogênea com TiO2 imobilizado na superfície interna de um fotoreator anular de fluxo ascendente que utiliza como fonte de radiação uma lâmpada de vapor de mercúrio de 125 W. A determinação das concentrações de As(III) e As(V) foram monitoradas pelo método de espectrometria de absorção atômica com gerador de hidretos. Os resultados obtidos mostraram que a concentração de TiO2 ótima para oxidação de uma solução de As(III) 1,0 mg L-1 foi de 10% (m/v) em um tempo de 30 minutos. O pH de trabalho foi 7,0, próximo do valor encontrado nas amostras de águas naturais. A taxa de oxidação do As(III) quando utilizados: radiação UV e TiO2; somente radiação UV e ausência de radiação UV e de TiO2, promoveram taxas de oxidação de 90, 78 e 20%, respectivamente. Pôde-se verificar que o filme de TiO2 apresentou boa resistência e durabilidade, mostrando que após terem sido realizados 12 experimentos de 30 minutos (durante 6 horas), não apresentou alteração na eficiência de oxidação. As amostras, após o tratamento oxidativo no fotoreator, apresentaram concentrações de As(V) nove vezes maior que o As(III), sendo uma das vantagens do processo oxidativo, pois o As(V) é 60 vezes menos tóxico que o As(III). Em um processo subseqüente à oxidação, o arsenato foi removido da solução empregando-se 50,0 mg L-1 de Fe(III), seguida pela filtração do precipitado formado, o que proporciona remoções superiores a 99%. Os processos de oxidação, coagulação e adsorção em hidróxidos de ferro foram aplicados em amostras de águas de minas, bicas, torneira de uma residência e de um rio da cidade de Ouro Preto, situada no Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais. Após os tratamentos, as concentrações de arsênio ficaram inferiores ao limite de detecção da técnica de Absorção Atômica com Geração de Hidretos, que é de 0,2 μg L-1, tornando-as próprias para o consumo humano.Item Determinação da relação siringila/guaiacila em ligninas de Eucalyptus spp. por pirólise associada à cromatografia gasosa e à espectrometria de massas(Universidade Federal de Viçosa, 2007-08-24) Marcelo, Cristiana Resende; Barbosa, Luiz Claudio de Almeida; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781106J2; Colodette, Jorge Luiz; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721443U9; Lima, Claudio Ferreira; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723121U4; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4103721H6; Maltha, Célia Regina álvares; http://lattes.cnpq.br/7346715444030145; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1A lignina é um dos principais componentes da madeira, juntamente com a celulose e a hemicelulose. Sua estrutura é bastante complexa, constituída pelas unidades p- hidroxifenila (H), guaiacila (G) e siringila (S). Estudos mostram que a composição estrutural de lignina pode afetar o processo de polpação. Neste trabalho, foram realizadas análises da madeira de seis espécies de eucalipto por Pi-CG- EM. As amostras foram pirolisadas a 550 °C e 42 compostos foram identificados, sendo 11 derivados de carboidratos e 31 derivados de lignina. A relação siringila/guaiacila (S/G) foi calculada com base nos valores de área dos sinais registrados no pirograma, e comparada com o resultado obtido pelo método de oxidação alcalina com nitrobenzeno. Os valores estimados por pirólise não foram satisfatórios para todas as espécies, principalmente para Eucalyptus globulus. No entanto, ao utilizar os compostos guaiacol, 4-metilguaiacol, 4-vinilguaiacol, vanilina, 4-etilsiringol, 4-vinilsiringol, homosiringaldeído, acetosiringona e siringilacetona, como marcadores de lignina, verificou-se uma melhoria nos resultados, exceto para a amostra de E. globulus. No caso dessa espécie, necessitou-se a adição de mais um marcador, o trans-4-propenilsiringol. Comparando a variabilidade da elação S/G nas espécies de eucalipto, a que apresentou menor valor foi E. urograndis (2,0), praticamente a metade do valor encontrado para E. globulus (4,3). A metodologia proposta empregando os marcadores de lignina mostrou-se útil na determinação da relação S/G em madeiras de eucalipto por Pi-CG-EM, em função da rapidez de análise, do consumo de pequenas quantidades de amostra e da possibilidade de trabalhar com o material in situ.Item Voltametria adsortiva com redissolução catódica e pulso diferencial em misturas de íons metálicos: Uma análise exploratória(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-28) Silva, Leandra de Oliveira Cruz da; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4716412E8; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1Neste trabalho foi proposta a determinação simultânea de íons cádmio, cobalto, cobre, níquel, chumbo e zinco usando voltametria adsortiva de redissolução catódica com pulso diferencial e calibração multivariada, utilizando um polarógrafo da Metrohm, modelo 797 VA Computrace. O método voltamétrico baseia-se na determinação de íons metálicos através do uso de agentes complexantes e do fenômeno de adsorção e redissolução dos complexos formados. Realizou-se a determinação individual de íons de Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ e Zn2+ e a partir das curvas de adição de padrão de cada íon foi possível desenvolver um planejamento experimental com base no modelo de planejamento fatorial 26, utilizando dois níveis de concentração para cada um dos seis íons estudados, gerando 64 misturaspadrão. Realizaram-se as leituras voltamétricas das 64 soluções do planejamento e os dados obtidos foram submetidos a tratamentos quimiométricos como análise das componentes principais (PCA) e método dos mínimos quadrados parciais (PLS). Em relação ao tratamento dos dados, considerações importantes sobre os resultados foram conseguidas utilizando a PCA, o que permitiu caracterizar as tendências das soluções e interferências dos íons entre si. O emprego do método quimiométrico PLS não produziu resultados satisfatórios para a determinação simultânea de Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ e Zn2+ em misturas sintéticas. Dentre os modelos apresentados conclui-se que o modelo no qual os dados foram suavizados e derivados forneceu menores erros do que o modelo no qual os dados foram somente suavizados. As amostras de efluentes disponíveis no laboratório não apresentavam concentrações de todos os íons metálicos estudados dentro da faixa de concentração utilizada no desenvolvimento deste trabalho, desta forma não foi possível a aplicação dos tratamentos quimiométricos nas mesmas.Item Análise multirresíduo de inseticidas em batata (Solanum tuberosum L.)(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-28) Dardengo, Raquel Pellanda; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4779621T7; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783282T3O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar a técnica extração sólido-líquido e purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) para análise de resíduos dos inseticidas clorpirifós, λ-cialotrina, cipermetrina e deltametrina em batata. Na etapa de otimização, foi realizada a extração dos agrotóxicos de interesse de amostras de batata fortificadas, com misturas extratoras (água, acetonitrila e acetato de etila) determinadas através de um planejamento experimental, tendo como resposta a eficiência na extração dos inseticidas. As amostras de batata com as misturas extratoras, em fase única, foram agitadas e deixadas em freezer por aproximadamente 12 horas. Depois de separadas as fases pelo congelamento da fase aquosa, com o abaixamento de temperatura, a fase superior ainda líquida foi separada e submetida à análise por cromatografia gasosa usando detector por captura de elétrons e bifentrina como padrão interno. Ainda na etapa de otimização do método foram avaliadas algumas variáveis no processo de extração dos agrotóxicos de batata como: força iônica, uso do ultra-som, tipo de congelamento, mistura extratora contendo metanol, tempo de extração e de fortificação. O método otimizado consiste em acrescentar em 3,000 g de batata triturada 1,0 mL de água, 6,5 mL de acetonitrila, 2,5 mL de acetato de etila e submeter a mistura à sonicação por 10 minutos seguida de congelamento. A fase orgânica líquida no sobrenadante é passada por um papel de filtro com sulfato de sódio anidro. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, faixa de linearidade, limites detecção e quantificação, precisão e exatidão. Os resultados obtidos mostraram que o método desenvolvido constituído de ESL-PBT seguido de análise cromatográfica é eficiente para análise de resíduos dos inseticidas normalmente aplicados em batata, mostrando porcentagens de recuperação maiores que 80 % e limites de detecção abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos para estes agrotóxicos neste tipo de alimento. Além disso, a metodologia apresenta um pequeno consumo de solvente (10,0 mL) e ausência de etapas de purificação dos extratos antes da análise cromatográfica. O efeito da matriz mostrou-se presente na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia gasosa. Para contornar esse efeito curvas analíticas foram preparadas em extratos orgânicos, obtidos da extração de batatas não contaminadas. Nessas condições foram obtidas porcentagens de recuperação acima de 70 % para todos os inseticidas. Este efeito da matriz diminui significativamente durante o processo de estocagem dos extratos, mesmo em baixa temperatura. O método otimizado e validado foi aplicado em amostras de batata adquiridas de bataticultores da Região Sul do estado de Minas Gerais e no comércio da cidade de Viçosa-MG. Foi detectada a presença de resíduos de clorpirifós abaixo do LMR estabelecido, em batatas cultivadas pelo modo convencional. Observou-se que a retenção dos resíduos ocorre na casca das batatas e que estes não são eliminados mesmo após o cozimento das mesmas.Item Métodos quimiométricos aplicados na determinação espectrofotométrica de misturas de aminoácidos(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-28) Nunes, Lidiane Cristina; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4778284Y6; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3O propósito deste estudo foi fazer determinações simultâneas de aminoácidos usando métodos de calibração multivariada. A metodologia é baseada na reação entre aminoácidos e 1,2 naftoquinona-4-sulfonato de sódio (NQS). Uma série de 32 misturas sintéticas com diferentes concentrações de Fenilalanina, Histidina, Prolina, Triptofano e Isoleucina foi preparada de acordo com um planejamento fatorial 25. Os espectros derivativos foram obtidos pela reação em um sistema em fluxo; as soluções foram adicionadas continuamente, empregando uma bomba peristáltica com vazão fixa em 0,40 mL min-1. Uma vez que o NQS se decompõe em meio alcalino, a reação foi desenvolvida on-line pela inserção em confluência de NQS e a solução tampão (Na2CO3/NaOH) a pH 10. Para o desenvolvimento da reação a bobina de reação foi colocada em um banho termostatizado e mantido a 70 ºC. A solução final foi coletada em cubeta de quartzo e a leitura foi realizada em um espectrofotômetro UV-VIS, Hitachi modelo U 2000. Duas técnicas quimiométricas foram aplicadas, análise das componentes principais (PCA) e regressão por mínimos quadrados parciais (PLS). Os modelos multivariados foram desenvolvidos a partir de espectros originais (UV-VIS), registrados entre 290 e 590 nm e pré-processados com primeira derivada. Para o PLS os melhores resultados foram conseguidos com modelos desenvolvidos a partir dos dados derivados, envolvendo o uso de 9 variáveis latentes (VLS). Nestas condições, erros de previsão inferiores a 6% foram obtidos para todas as espécies em estudo. Na análise de amostras reais, algumas inconsistências foram observadas, originadas principalmente pela presença de substâncias não modeladas. De maneira geral, os resultados apresentaram uma boa capacidade de previsão dos modelos multivariados fundamentados em espectrofotometria UV-VIS. Para análise de amostras reais, entretanto, há necessidade de considerar a presença de outras substâncias, as quais deverão ser modeladas junto com os aminoácidos de interesse.