Agroquímica
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Item Dissipação / migração e remoção com ozônio de pesticidas em mamão(Universidade Federal de Viçosa, 2023-06-02) Freitas, Jéssika Faêda; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/7964960340968898A cultura do mamão, Carica papaya L. é susceptível a várias doenças. A principal forma de controle é o uso de pesticidas. Porém, o uso indiscriminado pode levar à contaminação do fruto e acarretar problemas de segurança dos alimentos, uma vez que pouco se sabe sobre a migração /dissipação destes pesticidas no fruto, o efeito do ozônio como agente de descontaminação. Em função do exposto, o presente trabalho teve como objetivos: (i) desenvolver e validar métodos de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LPT) para determinação de resíduos de pesticidas na casca, polpa e sementes de mamão por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS), (ii) avaliar a migração/dissipação de imazalil, aplicado em pós-colheita, durante o armazenamento (iii) avaliar o efeito do ozônio como tecnologia pós-colheita na remoção/degradação de resíduos de pesticidas e avaliar a qualidade dos frutos pós tratamento. Os métodos otimizados (SLE/LTP-GC-MS) para casca, polpa e sementes do mamão foram validados, apresentando boa seletividade, linearidade e exatidão com uma faixa de recuperação de 70,7 a 110,9% para a casca, 83,5 a 112,7% para polpa e de 86,7 a 110,3% para sementes, com precisão ≤ 20%. O limite de quantificação (LQ) para as três matrizes foi de 0,025 mg kg -1 , abaixo do limite máximo de resíduos (LMR) permitido. Foi observado um efeito de matriz positivo para os pesticidas na casca e sementes e negativo para a polpa. Os métodos desenvolvidos foram aplicados em amostras de mamão, sendo detectados resíduos dos pesticidas na maioria das amostras. Azoxistrobina e imazalil foram detectados na casca, sendo este último também detectado na semente, acima do LMR. Bifentrina foi detectada em duas amostras de polpa, com níveis abaixo do LQ. Estes métodos foram aplicados para estudar a migração/dissipação de imazalil, sendo observado que, após o 23o dia de armazenamento, cerca de 70% haviam se dissipado. A maior parte dos resíduos remanescentes foi encontrada na casca, no entanto, a quantidade que migrou para a polpa estava acima do LMR permitido. Resíduos de imazalil também foram detectados nas sementes em concentrações inferiores ao LQ. A perda de massa foi o único parâmetro de qualidade que apresentou diferença significativa entre os frutos dos grupos controle e estudo. Uma vez constatada a presença de pesticidas em mamões estes foram tratados com água da rede de distribuição ozonizada (tratamento) e água da rede de distribuição sem ozonização (controle).Os frutos foram tratados por 10, 35 e 60 min. A partir de 35 min as concentrações dos pesticidas ficaram constante, sendo esse tempo escolhido para os demais estudos. Os mamões do controle tiveram uma redução de 54,6 a 73,7%, significativamente menor que as dos frutos tratamento (62,7 a 81,0%). A cinética de degradação obedeceu ao modelo de primeira ordem com tempos de t 1/2 menores para o controle. Não foram detectados pesticidas na água ozonizada, somente no controle. A acidez titulável foi o único parâmetro de qualidade que diferiu significativamente em relação à testemunha. Estes estudos mostram que os pesticidas migram/dissipam no fruto e que o ozônio é capaz de degradá-los sem afetar a qualidade. Palavras-chave: Carica papaya L. Análise de pesticidas. Validação de método. Cromatografia gasosa. Espectrometria de massas.Item Determinação multirresíduos de agrotóxicos em farinhas de mandioca e trigo(Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-21) Freitas, Jéssika Faêda; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/7964960340968898A forma predominate de controle de doenças e pragas na produção agrícola é a química pela aplicação de agrotóxicos. Entretanto, o uso intensivo e de forma inadequada desses produtos pode gerar danos ao meio ambiente e à saúde humana. No último relatório publicado pela ANVISA, em 2016, referente às análises de 12.051 amostras coletadas entre 2013 e 2015, 9.680 amostras (80,3%) foram consideradas satisfatórias quanto aos agrotóxicos pesquisados, sendo que em 5.062 (42%) não foram detectadas resíduos, 4.618 (38,3%) apresentaram resíduos com concentrações iguais ou inferiores ao limites máximos de resíduos (LMRs) e 2.371 (19,7%) foram consideradas insatisfatórias. Dentre os 25 tipos de alimentos coletadas no período de 2013 a 2015 pela ANVISA foram incluídos o trigo (farinha) e mandioca (farinha). Segundo este relatório, encontram-se resíduos de agrotóxicos com valores inferiores ou iguais aos (LMRs) permitidos em amostras de farinha de trigo e de mandioca analisadas. Entretanto, só o fato de se ter encontrado resíduos de agrotóxicos nestes produtos justifica a necessidade de se continuar analisando estas amostras. Avaliar a presença em baixas concentrações de resíduos de agrotóxicos em novas matrizes é um desafio, que motivou o desenvolvimento de método adequado e sensívela para determinação de resíduos de agrotóxicos em produtos farináceos (farinha de trigo e de mandioca) consumidos pela população. Os principais agrotóxicos encontrados em farináceos, pirimifós-metílico, clorpirifós, tebuconazol, bifentrina, permetrina, cipermetrina e esfenvalerato foram selecionados para estudo. O presente trabalho foi executado em duas etapas. A primeira teve como objetivo otimizar e validar o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e otimizar a hifenação desta técnica com a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para determinação multiressíduos de agrotóxicos em farinha de mandioca. A segunda etapa teve como objetivo otimizar e validar a técnica SLE/LTP para determinação multiressíduos de agrotóxicos em farinha de trigo. Foi empregado um cromatógrafo a gás equipado com um espectrometro de massas (GC-MS) para analisar as amostras. Os métodos otimizados SLE/LTP-GC-MS foram validados, avaliando-se os seguintes parâmetros: seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Para a farinha de mandioca os limites de detecção e os de quantificação ficaram entre 0,6 a 6,2 μg kg -1 e 1,88 a 18,7 μg kg -1 respectivamente. Os valores de recuperação ficaram no intervalo de 94,1 a 107,9%, com precisão ≤ 20%. Enquanto que para farinha de trigo os limites de detecção ficaram entre 0,23 a 6,6 μg kg -1 e os limites de quantificação entre 0,68 a 19,7 μg kg -1 . Os valores de recuperação ficaram no intervalo de 92,7 a 107,8%, com precisão ≤ 20%. Foi estudado também o efeito de matriz dos agrotóxicos pirimifós-metílico, clorpirifós, tebuconazol, bifentrina e permetrina que, para a maioria dos agrotóxicos obteve um efeito de matriz positivo, aumentando o sinal cromatográfico em ambas as farinhas. O método desenvolvido (SLE/LTP-GC-MS) se mostrou viável para determinção dos analitos em farináceos, além de ser simples, eficaz, realizado em uma única etapa de extração e apresentar baixo consumo de solvente. O método otimizado e validado foi aplicado em amostras de farinha de trigo e de mandioca adquiridos em supermercados e feiras de Viçosa-MG. Não foram detectados a presença de agrotóxicos nas amostras de farinha de mandioca analisadas. Já as amostras de farinha de trigo apresentaram resíduos de agrotóxicos em todas as amostras analisadas. Em algumas amostras foram encontrados agrotóxicos em níveis superiores ao LMR estabelecidos pelos orgãos regulamentadores ANVISA, Codex e União Européia. Estes resultados mostraram a necessidade de se monitorar a presença de resíduos de agrotóxicos em alimentos e de se desenvolver cada vez mais métodos capazes de detectá-los independentemente da matriz.