Agroquímica
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Item Desenvolvimento de um sistema de análise por injeção em fluxo para determinação multicomponente e simultânea de íons metálicos em amostras sintéticas, ambientais e em ligas(Universidade Federal de Viçosa, 2000-11-22) Batalha, Marta Cristina; Bellato, Carlos RobertoUm experimento em duas etapas foi conduzido no Departamento de Química da Universidade Federal de Viçosa. Na primeira etapa, objetivou-se gerar um gradiente linear de pH em um sistema de fluxo, enquanto na segunda o gradiente gerado foi utilizado na determinação simultânea de íons metálicos em amostras de ligas de latão e águas residuárias de indústria de beneficiamento de caulim. Foi montado um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica, utilizando o espectrofotômetro Cary 50 acoplado a um microcomputador Celeron 586, capaz de obter espectros na região do UV-visível, de 190 a 1100 nm, em intervalos de tempo maiores ou iguais a 0,01 minuto. Um sistema contador de tempo foi construído para sincronizar o tempo entre a injeção da amostra e o início da aquisição dos dados. Na primeira etapa do experimento, o gradiente de pH foi gerado por meio da alternância de uma linha contendo tampão ácido e outra com tampão básico convergindo para uma câmara de dispersão. A determinação dos valores de pH gerados no gradiente foi feita utilizando uma mistura de indicadores; os dados obtidos foram tratados em ambiente Matlab, por intermédio de calibração multivariada, pelo método dos mínimos quadrados parciais (PLS). Na segunda etapa do experimento, o gradiente gerado em fluxo foi empregado na determinação multicomponente simultânea de misturas binárias e ternárias de íons metálicos, utilizando-se o método de calibração multivariada pelo método dos mínimos quadrados parciais multidimensional (N-PLS). A análise simultânea de cobre e zinco em amostras de ligas de latão mostrou resultados em boa concordância com aqueles obtidos pelo método de espectrometria por absorção atômica, apresentando erros percentuais inferiores a 2,5%. A análise simultânea de cálcio, ferro e zinco, em amostras de águas residuárias de indústria de beneficiamento de caulim, apresentou erros percentuais inferiores a 10% em relação aos resultados obtidos nestas amostras pelo método de espectrometria de absorção atômica. Observou- se também que os constituintes presentes em menor concentração tanto nas amostras das ligas de latão como nas de águas residuárias não causaram interferência nas análises. O procedimento proposto apresentou freqüência analítica de 15 amostras por hora.