Agroquímica
URI permanente para esta coleçãohttps://locus.ufv.br/handle/123456789/199
Navegar
Item Desenvolvimento de métodos voltamétricos de triagem para análise de medicamentos veterinários em produtos de origem bovina(Universidade Federal de Viçosa, 2019-03-29) Diniz, Juliana Aparecida; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/9927186947492892O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de duas metodologias voltamétricas inéditas de triagem e aplicação na análise de ronidazol (RNZ) em carne bovina e fipronil (FPN) em leite. Para análise de RNZ foi utilizado eletrodo de carbono vítreo (GCE) como eletrodo de trabalho e tampão fosfato pH 6,5 (0,100 mol L -1 ) como eletrólito de suporte. A caracterização por voltametria cíclica indicou um pico catódico irreversível em E pc = -0,740 V (vs. Ag|AgCl, KCl sat. 3,0 mol L -1 ). O método foi aplicado e validado por voltametria de pulso diferencial (DPV) para análise de extrato de carne bovina, sendo obtidas taxas de recuperação para três concentrações de RNZ (0,625 mg kg -1 ; 2,500 mg kg -1 ; 3,750 mg kg -1 ) variando de 99,3% a 100,3%. Foram obtidos limites de detecção (LD) 0,062 mg kg -1 e 0,107 mg kg -1 e quantificação (LQ) de 0,207 mg kg -1 e 0,358 mg kg –1 respectivamente e valores de repetitividade satisfatórios para aplicação do método. Para o estudo do processo de oxirredução de FPN as melhores condições de trabalho foram então obtidas em meio de NaOH 0,100 mol L -1 preparada em solução etanol-água 30% (v/v) como eletrólito de suporte e com eletrodo de pasta de carbono sem modificações. Neste caso, foi observado um processo anódico irreversível em E pa = +0,700 V (vs. Ag|AgCl, KCl sat. 3,0 mol L -1 ). A quantificação também foi realizada por voltametria de pulso diferencial (DPV). O método foi aplicado e validado para análise de leite UHT desnatado, zero lactose. A taxa de recuperação obtida para três concentrações de FPN (4,000 mg L -1 ; 10,00 mg L -1 ; 14,00 mg L -1 ) variou entre 95,3% e 109% na matriz. Foram obtidos limites de detecção (LD) 0,568 mg L -1 e 0,331 mg L -1 e de quantificação (LQ) 1,89 mg L -1 e 1,10 mg L -1 na ausência de matriz e em leite, respectivamente e valores de repetitividade satisfatórios para aplicação do método. As aplicações dos métodos em amostras autênticas se apresentou satisfatória para triagem de resíduos de medicamentos veterinários em carne e leite bovino.Item Desenvolvimento de métodos voltamétricos sem clean-up para determinação de resíduos de Boscalid e Quinchlorac em alimentos(Universidade Federal de Viçosa, 2021-10-22) Liberato, Priscila Azevedo; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/2838861959707179Duas metodologias voltamétricas inéditas foram desenvolvidas para determinação do Boscalid (BSC) e do Quinchlorac (QNC). O fungicida foi determinado nas matrizes de suco de uva roxa integral e em casca, polpa e semente de uva roxa (Vitis labrusca L.); o herbicida nas matrizes de arroz sequeiro na forma de semente, casca, polido e integral. Para análise do BSC foi utilizado um eletrodo de pasta de carbono (CPE) sem pré-tratamento da amostra. A caracterização do BSC por Voltametria Cíclica (CV) indicou a presença de um processo catódico irreversível do fungicida a -1,21 V vs. (Ag|AgCl, KCl 3,0 mol L -1 ) em uma solução de 0,100 mol L -1 HCl / acetona 70:30 (v/v). Esse comportamento também foi observado por meio da Voltametria de Onda Quadrada (SWV). A influência do pH na redução do BSC foi investigada em tampão Britton-Robinson (BRB) 0,01 mol L -1 (pH 2,00 -12,00). O método foi aplicado e validado por Voltametria de Pulso Diferencial (DPV). Os limites de detecção (LD) obtidos a partir das curvas de calibração nas diferentes amostras foram: 0,107 mg L -1 para água deionizada; 0,146 mg L -1 para suco integral de uva roxa; 0,922 mg kg -1 para extratos de cascas; 0,818 mg kg -1 para polpa de uva e 0,691 mg kg -1 para sementes de uva. Os valores correspondentes do Limite de Quantificação (LQ) para as mesmas amostras foram: 0,358 mg L -1 ; 0,486 mg L -1 ; 2,87 mg kg -1 ; 2,73 mg kg -1 e 2,51 mg kg -1 , respectivamente. Além disso, as taxas de recuperação para os diferentes níveis de concentração na faixa investigada variaram entre 97,13 e 103,4%. Todos os testes realizados com as amostras não exigiram etapas de extração ou pré-concentração de BSC. Para o estudo do comportamento eletroquímico do QNC foi utilizado eletrodo de trabalho de pasta de carbono (CPE) modificado com líquido iônico. A influência sistemática de cátions e ânions de líquidos iônicos imidazólicos na composição do CPE foi avaliada. A melhor composição do eletrodo foi 65% (m/m) de pó de grafite, 30% (m/m) de óleo mineral e 5,0% (m/m) de líquido iônico tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio (C 4 min + BF 4- ). O método foi aplicado e validado por Voltametria de Pulso Diferencial com varredura Adsortiva (DPV-AdsV), utilizando potencial de deposição (E D ) de -1,43 V por 30 s em NaOH 0,01 mol L -1 . Os LD obtidos a partir das curvas de calibração foram: 0,032 mg L -1 para água deionizada; 0,821 mg kg -1 para arroz polido; 0,903 mg kg -1 para arroz integral; 0,954 mg kg -1 para arroz em casca e 0,879 mg kg -1 para semente de arroz. Os valores correspondentes do LQ para as mesmas amostram foram: 0,11 mg L -1 ; 2,74 mg kg -1 ; 3,01 mg kg -1 ; 3,18 mg kg - e 2,93 mg kg -1 . As porcentagens de recuperação de QNC em amostras de arroz variaram entre 90% e 121%. A simplicidade, rapidez e baixo custo, permite que os métodos propostos sejam usados para obter informações sobre a presença de BSC ou QNC, antes de análises químicas mais detalhadas, que necessitam de análises quantitativas laboriosas. Palavras-chave: Voltametria. Agrotóxicos. Arroz. Uva.Item Investigação do comportamento redox e determinação voltamétrica do agroquímico acifluorfen usando um eletrodo de diamante dopado com boro(Universidade Federal de Viçosa, 2023-05-24) Silva, Patricia Soares da; Silva, Tiago Almeida; http://lattes.cnpq.br/5237534359995436Com aumento da população e expansão da produção agrícola, a utilização dos agroquímicos para controle de doenças, pragas e plantas daninhas bem como para elevação da produtividade, se tornou uma ferramenta indispensável. Porém, o uso indiscriminado dos agroquímicos acarreta sérios impactos ao meio ambiente, afetando a qualidade do solo e das águas superficiais e subterrâneas. Neste sentido, considerando a importância do monitoramento de resíduos de agroquímicos no ambiente, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um procedimento voltamétrico para determinação de acifluorfen usando um eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) como eletrodo de trabalho. A partir de estudos de voltametria cíclica e voltametria de onda quadrada em diferentes janelas de potencial e condições de pH do eletrólito suporte foi possível sugerir um possível mecanismo redox para o analito. Utilizando- se a voltametria adsortiva de redissolução anódica por onda quadrada (SWAdASV) sob condições otimizadas via aplicação de métodos de planejamento experimental, uma curva analítica linear na faixa de concentrações de 0,34 a 4,67 mg L−1 foi obtida, com limite de detecção (LOD) de 0,0069 mg L−1 e limite de quantificação (LOQ) de 0,022 mg L−1. O procedimento apresentou repetibilidade entre 2,22% e 3,18% e porcentagens de recuperação variando entre 92,6% e 112,8% para a análise de amostras de água. O conjunto de resultados apresentados nesta dissertação indica que o procedimento voltamétrico desenvolvido apresenta parâmetros analíticos suficientes para análise de amostras ambientais contaminadas por acifluorfen, além de ser caracterizada pela simplicidade operacional e mais baixo custo. Palavras-chave: Agroquímicos. Águas naturais. Eletrodo carbonáceos. Pré-tratamento catódico. Voltametria adsortiva. Voltametria de onda quadrada. Mecanismo redox.