Esfoliação eletroquímica, deposição eetroforética e caracterização de nanofolhas de óxido de grafite

Abstract

O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de preparação e de deposição de óxido de grafeno (GO) sobre diferentes substratos. O grafeno foi produzido por meio da esfoliação eletroquímica utilizando como fonte flocos de grafite natural em uma solução de ácido sulfúrico. Após a esfoliação foi realizada uma limpeza e posteriormente a solução foi suspensa em dimetilformamida e adicionado iodo para aferir carga positiva às nanofolhas de grafite. A suspensão foi caracteriza por meio da microscopia de transmissão, o que possibilitou observar o formato e a extensão micrométrica das folhas. Os depósitos das nanofolhas de óxido de grafite foram produzidos por meio da técnica de deposição eletroforética pulsada, na qual a célula utilizada (volume aproximadamente 2ml) foi fabricada durante o presente trabalho. Os parâmetros otimizados para o potencial e a duração do pulso foram de 100V e 5s, respectivamente, e foi mantido o intervalo de 5 s entre os pulsos. Foram utilizados como substrato o semicondutor silício e o ITO (Indium Tin Oxide). As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de Microscopia de Força Atômica (AFM), espectroscopia RAMAN e espectroscopia de impedância. Nas imagens de AFM, pode-se observar o recobrimento do substrato, assim como as alturas dos flocos de óxido de grafeno (GO) que são em torno de 2 a 6 nm. Os depósitos passaram por um tratamento em ácido acético, para retirar resíduos de carbono amorfo. Ao analisar os depósitos em RAMAN os espectros apresentaram os picos típicos de grafeno, o que levou a concluir que se tratava de multicamadas de óxido de grafeno. A espectroscopia de impedância foi utilizada para a análise do comportamento capacitivo dos depósitos de GO/ITO, possibilitando observar um aumento na capacitância da amostra após o tratamento em ácido acético. Concluiu-se também que a capacitância do depósito aumenta com o aumento da espessura do mesmo e que esta capacitância dependente do potencial de medida, propriedade que pode estar ligada à pseudo capacitância do óxido de grafeno.

The aim of this study was to develop a method of preparation and deposition of graphene oxide (GO) on different substrates. Graphene was produced by electrochemical exfoliation using as source of natural graphite flakes in a solution of sulfuric acid. After exfoliation was cleaned and then the solution was suspended in dimethylformamide and iodine was added to assess positive charge to the graphite nanosheets. The suspension was characterized by transmission electron microscopy, which allowed to observe the shape and extent of the sheets micrometer. The deposits of graphite oxide nanosheets were produced by the technique of pulsed electrophoretic deposition, in which the used cell (volume about 2 ml) was manufactured in the present study. The optimized parameters for the potential and pulse duration were 100V and 5s, respectively, and the interval between the pulses was 5s. The semiconductor silicon and ITO (Indium Tin Oxidde) were used as substrate. The samples were characterized by the techniques of Atomic Force Microscopy (AFM), Raman spectroscopy, and impedance spectroscopy. In the AFM images, we can observe the coating of the substrate as well as the heights of the flakes graphene oxide (GO) which are around 2 to 6 nm. The deposits have undergone a treatment in acetic acid in order to remove residues of amorphous carbon. Analysis the deposits in the Raman showed spectra with the tipical peaks of graphene, which led us to conclude that it was multilayer graphene oxide. The impedance spectroscopy was used to analyze the capacitive behavior of the deposits GO / ITO, making it possible to observe an increase in the capacitance of the sample after acetic acid treatment. It was also found that the capacitance increases with increasing deposit thickness and this capacitance also depends on the measuring potencial, a property which can be related to pseudo capacitance of graphene oxide.