Studies on methods for dry matter, crude ash, and nitrogen analysis in animal feeds
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Data
2023-02-24
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Universidade Federal de Viçosa
Resumo
This study encompassed three experiments to evaluate different methods for quantifying the dry matter, crude ash, and nitrogen contents in animal feeds. In the first experiment, our objective was to evaluate the accuracy, repeatability, and physicochemical impacts of oven- drying times on laboratory dry matter estimates by loss on drying at 105°C. We evaluated eighteen different feeds, which were clustered into high- and low-moisture materials. The tested methods were based on loss on drying at 105°C and the Karl Fischer titration was adopted as the reference method. Test portions were oven dried at 105°C for 3, 6, 12, 16, and 24 h, and results were compared to the reference method. The method based on 3 h of drying provided the closest estimates to those obtained by Karl Fischer titration. The method based on the binomial 105°C × 3 h minimizes the bias in the water recovery, and it is recommended for dry matter analysis in animal feeds. In the second experiment, we evaluated methods for crude ash quantification. Our objective was to evaluate the influence of variations in time and temperature and the use of ashing aids as well, on the crude ash estimates. Twenty-four study materials from eight different feeds were evaluated. The control method was based on a simple ignition time of 3 h at 550°C. The methods variations were: increasing ashing time to 6 h; increasing temperature to 600°C; and using two 3-h ignition cycles at 550°C with ashing aids inclusion between them. The ashing aids were: fresh air supply, fresh air supply plus distillate water, and fresh air supply plus hydrogen peroxide. The crude ash results differed among the method variations, but a consistent decrease in the estimates was observed when liquid aids were applied. The best test results are obtained using water as liquid ashing aid between two ignition cycles at 550°C for 3 h. In the third experiment, we aimed to evaluate the nitrogen recovery in tropical forages by using the Kjeldahl method with modifications involving a pre-digestion step with salicylic acid and, or a partial replacement of copper sulfate by titanium dioxide as a catalyst. The Kjeldahl standard procedure was based on digestion with sodium sulfate and copper sulfate (20:1), followed by steam distillation and titration. The Kjeldahl variations were: the Kjeldahl method with salicylic acid as pre-treatment; the Kjeldahl with titanium dioxide replacing 50% of copper sulfate in the digestion mixture; and the Kjeldahl with salicylic acid and copper sulfate:titanium dioxide (1:1) as a catalyst. We adopted the Dumas method as a standard method. Forty-eight study materials (i.e., tropical forages) were evaluated. Nitrogen recovered was not complete for the Kjeldahl methods, which did not differ to each other. Neither salicylic acid nor titanium dioxide improved the nitrogen recovery. The average nitrogen recovery in tropical forages when analyzed through the Kjeldahl method is 0.974 g/g. The nitrogen recovery of the Kjeldahl method is not influenced by a pre-digestion with salicylic acid or by the partial replacement of copper sulfate with titanium dioxide as a catalyst. Keywords: Animal feed. Animal nutrition. Feed analysis
Este estudo abrangeu três experimentos para avaliar diferentes métodos para quantificar os teores de matéria seca, cinzas e nitrogênio em alimentos para animais. No primeiro experimento, objetivou-se avaliar a acurácia, repetibilidade e os impactos físico-químicos dos tempos de secagem em estufa nas estimativas de matéria seca obtidas pela secagem a 105°C. Foram avaliadas dezoito amostras de diferentes alimentos que foram divididos conforme o teor de umidade (alto ou baixo). Os métodos foram baseados na secagem em estufa a 105°C, e o método de titulação de Karl Fischer foi adotado como referência. As amostras foram secas em estufa a 105°C durante 3, 6, 12, 16 e 24 h, e os resultados comparados com o método de referência. O método de secagem por 3h foi o que gerou as estimativas mais próximas do método referência. O método de secagem baseado no binômio de 105°C x 3h minimiza o erro na recuperação de água, sendo recomendado para estimar o teor de matéria seca em alimentos para animais. No segundo experimento, métodos para a estimação dos teores de cinzas foram avaliados. Objetivou-se avaliar variações no tempo e temperatura de queima e o uso ou não de aditivos, e suas influências nas estimativas. O método de referência foi baseado em um único ciclo de queima a 550°C por 3h. As variações testadas foram: aumento do tempo de queima para 6 h; aumento da temperatura para 600°C; e o uso de dois ciclos de queima a 550°C por 3 h cada, com a inclusão de aditivos. Dentre eles: ventilação da mufla; ventilação com adição de água destilada, e ventilação com adição de peróxido de hidrogênio. Os resultados de cinzas diferiram em função dos métodos testados sendo que a redução do teor de cinzas foi mais consistente com o uso de aditivos líquidos. As estimativas mais confiáveis foram obtidas utilizando água como aditivo líquido, entre dois ciclos de queima a 550°C por 3h. No terceiro experimento, objetivou-se avaliar a recuperação de nitrogênio pelo método de Kjeldahl e variações envolvendo a pré-digestão com ácido salicílico e/ou a substituição de sulfato de cobre por dióxido de titânio como catalisador. O método Kjeldahl de referência foi baseado na digestão com sulfato de sódio e sulfato de cobre (20:1), seguido por destilação a vapor e titulação. As variações testadas foram: Kjeldahl com a etapa de pré- digestão com ácido salicílico; Kjeldahl com o dióxido de titânio substituindo 50% do sulfato de cobre, e Kjeldahl com ácido salicílico e a mistura catalítica contendo sulfato de cobre: dióxido de titânio (1:1). O método Dumas foi adotado como referência, e quarenta e oito forrageiras tropicais foram avaliadas. A recuperação de nitrogênio pelo método de Kjeldahl foi incompleta, e os métodos de Kjeldahl não diferiram entre si. Nem o ácido salicílico, nem o dióxido de titânio aumentaram a recuperação do nitrogênio. A recuperação média do nitrogênio para as forragens tropicais analisadas pelo método de Kjeldahl é de 0,974 g/g. A recuperação do nitrogênio pelo método de Kjeldahl não é influenciada pela pré-digestão com ácido salicílico ou pela substituição parcial do sulfato de cobre por dióxido de titânio como catalisador. Palavras-chave: Alimentação animal. Nutrição animal. Análises de alimentos.
Este estudo abrangeu três experimentos para avaliar diferentes métodos para quantificar os teores de matéria seca, cinzas e nitrogênio em alimentos para animais. No primeiro experimento, objetivou-se avaliar a acurácia, repetibilidade e os impactos físico-químicos dos tempos de secagem em estufa nas estimativas de matéria seca obtidas pela secagem a 105°C. Foram avaliadas dezoito amostras de diferentes alimentos que foram divididos conforme o teor de umidade (alto ou baixo). Os métodos foram baseados na secagem em estufa a 105°C, e o método de titulação de Karl Fischer foi adotado como referência. As amostras foram secas em estufa a 105°C durante 3, 6, 12, 16 e 24 h, e os resultados comparados com o método de referência. O método de secagem por 3h foi o que gerou as estimativas mais próximas do método referência. O método de secagem baseado no binômio de 105°C x 3h minimiza o erro na recuperação de água, sendo recomendado para estimar o teor de matéria seca em alimentos para animais. No segundo experimento, métodos para a estimação dos teores de cinzas foram avaliados. Objetivou-se avaliar variações no tempo e temperatura de queima e o uso ou não de aditivos, e suas influências nas estimativas. O método de referência foi baseado em um único ciclo de queima a 550°C por 3h. As variações testadas foram: aumento do tempo de queima para 6 h; aumento da temperatura para 600°C; e o uso de dois ciclos de queima a 550°C por 3 h cada, com a inclusão de aditivos. Dentre eles: ventilação da mufla; ventilação com adição de água destilada, e ventilação com adição de peróxido de hidrogênio. Os resultados de cinzas diferiram em função dos métodos testados sendo que a redução do teor de cinzas foi mais consistente com o uso de aditivos líquidos. As estimativas mais confiáveis foram obtidas utilizando água como aditivo líquido, entre dois ciclos de queima a 550°C por 3h. No terceiro experimento, objetivou-se avaliar a recuperação de nitrogênio pelo método de Kjeldahl e variações envolvendo a pré-digestão com ácido salicílico e/ou a substituição de sulfato de cobre por dióxido de titânio como catalisador. O método Kjeldahl de referência foi baseado na digestão com sulfato de sódio e sulfato de cobre (20:1), seguido por destilação a vapor e titulação. As variações testadas foram: Kjeldahl com a etapa de pré- digestão com ácido salicílico; Kjeldahl com o dióxido de titânio substituindo 50% do sulfato de cobre, e Kjeldahl com ácido salicílico e a mistura catalítica contendo sulfato de cobre: dióxido de titânio (1:1). O método Dumas foi adotado como referência, e quarenta e oito forrageiras tropicais foram avaliadas. A recuperação de nitrogênio pelo método de Kjeldahl foi incompleta, e os métodos de Kjeldahl não diferiram entre si. Nem o ácido salicílico, nem o dióxido de titânio aumentaram a recuperação do nitrogênio. A recuperação média do nitrogênio para as forragens tropicais analisadas pelo método de Kjeldahl é de 0,974 g/g. A recuperação do nitrogênio pelo método de Kjeldahl não é influenciada pela pré-digestão com ácido salicílico ou pela substituição parcial do sulfato de cobre por dióxido de titânio como catalisador. Palavras-chave: Alimentação animal. Nutrição animal. Análises de alimentos.
Descrição
Palavras-chave
Alimentação animal, Nutrição animal, Análise de alimentos
Citação
QUIRINO, Daiana Francisca. Studies on methods for dry matter, crude ash, and nitrogen analysis in animal feeds. 2023. 51 f. Tese (Doutorado em Zootecnia) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. 2023.