Agroquímica
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Item Desenvolvimento de sistemas de injeção em fluxo para determinação de nitrato e nitrito utilizando coluna de cobre(I)(Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-28) Cruz, Kaíque Augusto Moreira Lourenço; Oliveira, André Fernando; http://lattes.cnpq.br/1079340318626576Neste trabalho foi proposta uma nova técnica analítica para determinação de nitrito e nitrato em sistema em fluxo por multicomutação e detecção espectrofotométrica. O nitrito foi detectado por meio da reação de Griess modificada, em que o analito reage com a sulfanilamida em meio ácido, formando um cátion de diazônio que posteriormente é acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina (NNED), formando um diazo composto de coloração rósea com absorção máxima em 540 nm. A determinação de nitrato ocorreu após sua redução em fluxo a nitrito por uma coluna de esferas de poliacrilato recobertas com óxido de cobre (I), em solução de sulfato de hidrazina em meio básico. A altura de pico foi utilizada como sinal analítico, sendo diretamente proporcional à concentração do analito. O módulo de injeção em fluxo foi construído usando mini-bombas peristálticas de baixo custo previamente calibradas, comvazão média entre 2 e 5mL min -1 , e válvulas solenoides de três vias responsáveis pela injeção de amostras e reagentes. A automação do módulo foi feita via controle digital de um microcontrolador comercial Arduino-Duemilanove. As condições do sistema em fluxo foram otimizadas e as concentrações de NNED e sulfanilamida utilizadas foram 0,12 e 2,3%m v -1, respectativamente. Para obter uma sobreposição efetiva das zonas coalescentes foram feitas inserções de corante, e as larguras de picos comparadas. Para o estudo da redução de nitrato, a zona de amostra foi parada na coluna de redução, sendo 60s o tempo que apresentou maior redução. Nitrato foi determinado na faixa de 0,030 a 2,26mg N L -1 com resolução de 0,0034mg N L -1 e nitrito determinado na faixa de 0,02 a 0,61mg N L -1 com resolução de 0,021mg N L -1 . Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram 0,005 e 0,01mg L -1 e para o nitrato 0,009 e 0,013mg L -1 . A coluna redutora apresentou efeito catalítico sobre a redução de nitrato. Palavras-chave: Dissertação. Nitrato. Nitrito. Injeção em fluxo. Cobre (I).Item Sistema em fluxo para determinação colorimétrica de cloro livre em água potável empregando um microdispositivo construído com cerâmicas verdes e smartphone(Universidade Federal de Viçosa, 2020-02-28) Nascimento, Marília Christian Gomes Morais; Suarez, Willian Toito; http://lattes.cnpq.br/7953635026995782A concentração de cloro livre residual é um parâmetro importante para garantia da potabilidade da água. Esse analito é responsável pela desinfecção e, com isso, qualifica a eficiência do sistema de tratamento da água. Segundo o Ministério da Saúde, a concentração de cloro livre residual deve estar entre 0,2 e 2 mg L -1 em todos os pontos da rede de distribuição. O presente trabalho apresenta o desenvolvimento e a validação de duas metodologias empregando os reagentes N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD) e 3,3-dimetilbenzidina (orto-toluidina) para determinação de cloro livre residual em água utilizando um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) e um microdispositivo construído com a tecnologia de sinterização de cerâmicas a baixas temperaturas (LTCC). Em ambas as metodologias desenvolvidas, o sinal analítico foi monitorado pela câmera de um smartphone e, através de um aplicativo (Color Grab) foi possível obter os valores de dos sinais vermelho, verde e azul (RGB) das imagens digitais, sendo eles inversamente proporcionais a concentração do analito. Os parâmetros para otimização do sistema FIA foram: vazão, pH e concentração da solução carregadora, concentração do reagente cromogênico, vazão dos reagentes e comprimento da bobina helicoidal. As validações das metodologias foram observadas pela avaliação da curva analítica com faixa de trabalho entre 0,1 e 2,5 mg L -1 ; o método DPD apresentou uma correlação de 0,9963, um limite de detecção de 0,023 mg L -1 e limite de quantificação de 0,077 mg L -1 ; o método da orto-toluidina apresentou uma correlação de 0,9910, um limite de detecção de 0,026 mg L -1 e limite de quantificação de 0,089 mg L -1 . Foram estudados os possíveis interferentes: cálcio, magnésio, ferro, sulfato e sódio, a cor verdadeira e os sólidos suspensos totais na determinação de cloro residual em água potável. Somente a cor verdadeira e sólidos suspensos totais causaram erros significativos nas análises. O emprego de um sistema FIA, no qual foi acoplado um microdispositivo construído com tecnologia LTCC, assim como o uso de um smartphone como detector, pode ser considerada uma proposta inovadora, pois não há nenhum estudo relatado naliteratura, até o momento, propondo este tipo de metodologia para a determinação de cloro livre residual em água. Palavras-chave: Cloro livre residual. Análise por injeção em fluxo. Microdispositivo. Smartphone. Determinação.Item Microdispositivo compacto construído com cerâmicas verdes para a determinação de ferro em matrizes alimentícias e farmacêuticas empregando imagem digital e análise em fluxo(Universidade Federal de Viçosa, 2020-02-20) Amorim, Jeferson Alves; Suarez, Willian Toito; http://lattes.cnpq.br/2954697813942458Neste trabalho foi desenvolvido, otimizado e validado uma metodologia analítica para a determinação do teor de ferro em matrizes alimentícias e farmacêuticas. O método foi baseado na captura de imagens utilizando a câmera de um smartphone e um microdispositivo construído com LTCC acoplado a um sistema de análise por injeção em fluxo. O princípio do método se fundamenta na medida da tonalidade da cor obtida após a reação de complexação entre os íons Fe (II) e a 1,10-fenantrolina em pH 4,50. O complexo vermelho gerado foi monitorado por meio de um smartphone, empregando o aplicativo Color Grab o qual transforma a imagem obtida no padrão de cores do sistema RBG, cujos componentes variam proporcionalmente com a concentração do analito. Por meio do planejamento experimental Box-Behnken, o método foi otimizado com intuito de obter as melhores condições reacionais. Foi obtida uma curva analítica linear no intervalo de concentração de 5,00 x 10 -5 a 1,00 x 10 -3 mol L -1 do íon metálico, com coeficiente de correlação r 2 = 0,9964 e limites de detecção e quantificação iguais a 5,38 x 10 -6 mol L -1 e 1,79 x 10 -5 mol L -1 , respectivamente. Para os estudos de veracidade foram testados três níveis de concentração distintas: 4,00 x 10 -5 , 3,50 x 10 -4 e 9,50 x 10 -4 mol L -1 , e as porcentagens de recuperação variaram de 82,80 a 108,96%. Os resultados obtidos foram comparados a um nível de significância de 95% empregando o método desenvolvido e o método de referência para a análise das matrizes alimentícias e farmacêuticas e, mostraram que não ocorreu diferenças significativas entre ambos os métodos. A análise das amostras evidenciou que os valores encontrados estão próximos aos valores rotulados pelos fabricantes, com erros que variaram de 3,70 a 6,30% e uma frequência analítica de 72 análises por hora. Palavras-chave: Análise por injeção em fluxo. Imagens digitais. Cerâmica co- sinterizada a baixa temperatura. Ferro. Cereais.