Agroquímica
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Item Síntese de materiais carbonáceos a partir de palha de café arábica para remoção de contaminantes em sistemas aquosos(Universidade Federal de Viçosa, 2022-05-23) Guimarães, Tiago; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/8614980003142767A utilização do biochar na remediação de contaminantes em sistemas ambientais tem crescido nos últimos anos, devido às suas características de área superficial específica e superfície funcionalizada com grupos oxigenados. Portanto, esta tese teve como objetivo produzir biochars com diferentes características a partir da palha de café arábica (Coffea arabicca) e aplicá-los na remoção de contaminantes em sistemas aquosos. Essa tese foi dividida em cinco (5) capítulos. No primeiro capítulo é descrita uma breve revisão da literatura sobre as características, métodos de produção, caracterização e aplicações do biochar. No segundo capítulo são descritos os processos de síntese do biochar em diferentes temperaturas (350 e 600 o C) via pirólise, assim como a caracterização e aplicação na remoção de Fe(II). O biochar apresentou características amorfas antes da adsorção do Fe, bem como a formação de uma nova estrutura em forma de agulhas após a adsorção. O processo de remoção desse íon foi endotérmico, apresentando cinética de pseudo-segunda ordem. O modelo de Langmuir foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. No terceiro capítulo o material contendo ferro, produzindo no primeiro capítulo, foi usado na produção do BIOFe, via redução química empregando borohidreto de sódio. Esse material foi usado na remoção dos corantes alaranjado de metila (ALM) e azul de metileno (AZM) em sistemas aquosos. Na remoção de ambos os corantes acontecem, simultaneamente, o processo de adsorção e degradação, sendo o primeiro mais favorável. Por isso, foi proposto um processo de degradação sequencial (adsorção com biochar seguida de redução com nanopartículas de Fe de valência zero), em que a principal vantagem seria a diminuição do volume de efluente a ser degradado. No quarto capítulo foram descritos os resultados de degradação do herbicida dicamba (produto comercial) em solução aquosa empregando BIOFe em um sistema Fenton-like. Pôde-se observar que o compósito apresentou potencial para ser utilizado na degradação do dicamba, uma vez que o ensaio biológico com planta indicadora (feijão - Phaseolus Vulgaris) apresentou resultados de intoxicação considerados aceitáveis (10%). No quinto capítulo, foram descritos os resultados da degradação do herbicida dicamba utilizando um compósito a base de biochar produzido via síntese hidrotérmica. Pôde-se observar que o compósito apresentou melhores resultados que o biochar produzido via pirólise, e o sistema desenvolvido foi relativamente simples e de fácil aplicação. Palavras-chave: Biomassa. Adsorção. Degradação. Alaranjado de metila. Azul de metileno. Dicamba.Item Comportamento físico-químico de inseticida cyantraniliprole em solos com diferentes atributos e remoção por biochar(Universidade Federal de Viçosa, 2021-11-22) Mora Guezguan, Stefania; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/2118689758413175Aplicações de inseticidas sem o conhecimento das interações de suas moléculas com a solução, substâncias húmicas e coloides do solo podem resultar em graves problemas ambientais, como a contaminação do solo e das águas. Isto poderá ter como consequência impactos negativos na saúde humana e animal, além da redução da biodiversidade. Diante disso, o objetivo desse trabalho foi avaliar o comportamento físico-químico do cyantraniliprole, do grupo das diamidas antranílicas, em solos com diferentes atributos, assim como em biochar. O presente trabalho foi organizado por capítulos, sendo realizada uma revisão do estado da arte da tese sobre o tema no primeiro capítulo. Nesse capítulo são descritos os processos de síntese de inseticidas desde a Segunda Guerra Mundial até o desenvolvimento das diamidas antranílicas. Também são descritos alguns métodos de análise empregados e estratégias ambientais como o uso de biochar para remoção de inseticidas. No segundo capítulo é descrito o desenvolvimento do método analítico para determinação do produto comercial de cyantraniliprole. Foram especificadas as condições cromatográficas utilizadas para análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detector UV-vis, no comprimento de onda de 270 nm. O método apresentou boa sensibilidade e repetibilidade em uma faixa de trabalho de 0,39 a 10 mg L -1 , com LoQ igual a 0,39 mg L -1 e uma resolução analítica igual a 0,141 mg L -1 . No terceiro capítulo foi avaliado o comportamento dinâmico (sorção e dessorção) do inseticida cyantraniliprole em solos com diferentes atributos. A porcentagem de sorção foi inferir a 20% nos três solos estudos caracterizando alto potencial de lixiviação do inseticida com probabilidade de contaminação de água subterrâneas. Finalmente, no quarto capítulo foi avaliada a capacidade de adsorção de hidrochar (biochar sintetizado por via hidrotermal) ativado em meio ácido para remoção do cyantraniliprole em solução aquosa, obtendo-se uma remoção acima de 70% do analito no pH ótimo, igual a 8,0. Foi avaliado também o efeito de etapas de lavagem do material após síntese, que afetam fortemente os resultados de adsorção. Palavras-chave: Cyantraniliprole. HPLC. Impacto ambiental. Hidrochar. Adsorção.Item Preparo de organocompósitos magnéticos modificados com β-ciclodextrina e suas aplicações na remoção de compostos fenólicos(Universidade Federal de Viçosa, 2021-03-17) Balbino, Thaís Aparecida Candida; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/9017114291311752Os novos adsorventes magnéticos de hidrotalcita-óxido de ferro modificada com dodecilsulfato e β-ciclodextrina (Fe/HT-DS/β-CD) e quitosana-óxido de ferro reticulada com epicloridrina modificada com etilenodiamina e β-ciclodextrina (Fe/QTR-EDA/β-CD) foram avaliados na remoção de compostos fenólicos de solução aquosa. Os materiais apresentam a vantagem de serem facilmente removidos de solução aquosa pela aplicação de um campo magnético. De acordo com os resultados obtidos nos estudos de adsorção em batelada para Fe/HT-DS/β-CD e Fe/QTR-EDA/β-CD, a cinética de adsorção segue o modelo de peseudo-segunda ordem (R 2 > 0,99). A capacidade máxima de adsorção do fenol, p-nitrofenol e p-cresol pelo Fe/HT-DS/β- CD foi de 216,08 mg g -1 , 255,63 mg g -1 e 272,48 mg g -1 , respectivamente, e a capacidade máxima de adsorção do fenol, p-nitrofenol e p-cresol pelo Fe/QTR-EDA/β-CD foi de 243,08 mg g -1 , 274,24 mg g -1 e 298,35 mg g -1 , respectivamente, em pH 6 e 25 o C. Os parâmetros termodinâmicos indicam que a adsorção é espontânea para os dois adsorventes, endotérmica para Fe/HT-DS/β-CD e exotérmica para Fe/QTR-EDA/β-CD. Os adsorventes mostraram-se eficientes em até 5 ciclos consecutivos de reutilização. O catalisador magnético inédito Fe/HT- β-CD/TiO 2 foi sintetizado com sucesso e utilizado na fotodegradação de fenol como composto modelo. O fotocatalisador teve seu desempenho catalítico avaliado em um fotorreator equipado com uma lâmpada UV-vis (filtro de corte para > 300 nm). O fotocatalisador apresentou uma eficiência de degradação de fenol de 95% em soluções aquosas à 50 mg L -1 e uma redução do carbono orgânico total (COT) de 70%, em 180 min. Os materiais sintetizados foram aplicados na remoção de compostos fenólicos de amostras de água de rio e efluente de indústria de celulose e papel e mostraram-se eficientes, sendo promissores para aplicações práticas. Palavras-chave: β-ciclodextrina. Compostos fenólicos. Adsorção. Fotocatálise. Separação magnética.Item Síntese de nanopartículas polimetálicas a partir de resíduos eletrônicos e aplicação na remediação de corante têxtil(Universidade Federal de Viçosa, 2019-02-22) Nascimento, Mayra Aparecida; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/4667415043267797Resíduos eletrônicos descartados de forma inadequada podem causar sérios danos ambientais devido aos componentes tóxicos presentes em sua composição. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo utilizar diferentes resíduos eletrônicos como matéria-prima para a síntese de novos materiais polimetálicos, que foram aplicados na remoção do corante têxtil azul reativo 4 (AR4). Os materiais sintetizados foram caracterizados por diferentes técnicas como Microscopia Eletrônica de Transmissão e Varredura, Espectroscopia de Raios X de Energia Dispersiva, Difração de Raios X, Espectroscopia Raman, Análise superficial, Espectroscopia no Infravermelho e Potencial de Carga Zero. Após síntese e caracterização, os materiais foram aplicados na remoção do corante AR4. As nanopartículas sintetizadas a partir de baterias de íon lítio e as nanopartículas sintetizadas a partir de baterias de níquel hidreto metálico apresentaram composição muito semelhante, pois ambas apresentam em sua constituição os metais Co, Ni e Cu, possuem área superficial de 92,3 e 82,1 m 2 g -1 e apresentaram capacidade máxima de remoção de 344,8 e 331,1 mg g -1 , respectivamente. O Cu foi o elemento em maior abundância nas nanopartículas sintetizadas a partir de placas de circuito impresso, que apresentaram área superficial igual a 692,8 m 2 g -1 e que proporcionou uma capacidade de remoção igual a 555,6 mg g -1 do AR4. Esses três materiais removeram o corante via processos de adsorção e degradação. As micropartículas polimetálicas sintetizadas a partir de pilhas alcalinas foram as que possuíam maior diferença de composição entre os materiais, sendo constituídas principalmente por óxidos de manganês e óxido de zinco, com uma área superficial de 109,1 m 2 g -1 , que possibilitou uma capacidade máxima de adsorção de 126,6 mg g -1 . Diante dos resultados, pode-se concluir que foram sintetizados quatro materiais inéditos a partir de resíduos eletrônicos, os quais são muito promissores na remoção de corantes têxteis.Item Dinâmica do indaziflam em solos condicionados com biocarvão(Universidade Federal de Viçosa, 2018-11-21) Romero Ramírez, Ana Cecilia; Neves, Antônio Augusto; http://lattes.cnpq.br/1982088785122904Para atender a demanda mundial de alimentos é necessário aumentar a produtividade e garantir a sustentabilidade dos solos. Para que isso seja possível é necessário investir em boas práticas agrícolas para tornar o uso dos agroquímicos sustentável ao homem e ao meio-ambiente. Uma das maneiras de reduzir os riscos ambientais decorrentes do uso de agroquímicos como os herbicidas é a utilização de tecnologias que reduzam a contaminação do perfil dos solos como uso destes agrotóxicos. Isto é mais imperativo quando se utiliza um herbicida que apresenta longa persistência no ambiente como o indaziflam. Este herbicida está registrado no Brasil para uso nas culturas de cana-de- açúcar, café, citros, eucalipto e pinus. Por apresentar longa persistência no ambiente o uso do indaziflam sem o conhecimento de sua dinâmica no solo poderá resultar em sérios problemas ambientais e de carryover nas culturas subsequentes, além de contaminação de águas superficiais e subterrâneas. Nesta pesquisa foi desenvolvido e validado o método de extração sólido líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT) para determinação do indaziflam em amostras de solos por cromatografia líquida de alta eficiência e detector UV/Vis (CLAE-UV/Vis). Foram também avaliados os efeitos do condicionamento de amostras de solo com biocarvão obtido por pirólise do bagaço da cana-de-açúcar sobre a sorção, dessorção, lixiviação, persistência e meia-vida do indaziflam pelos coloides do solo. Este estudo foi realizado utilizando métodos biológicos e de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método ESL/PBT-CLAE-UV/Vis, desenvolvido e validado foi seletivo, preciso e exato para determinação de indaziflam nos solos avaliados. As porcentagens de recuperação do herbicida das amostras de solo variaram entre 79,56 e 106,41% e os coeficientes de variação entre 0,9 e 14,4%, conforme os parâmetros de validação estabelecidos. Contatou-se relação direta entre doses do biocarvão utilizadas no condicionamento do solo e a sorção do herbicida. A estimativa da sorção feita pelo método biológico utilizando plantas de Sorghum bicolor como indicadoras do herbicida no solo. Nas análises por CLAE-UV/vis o tempo de retenção determinado para o indaziflam foi de 4,6 minutos e as isotermas de sorção foram lineares, TIPO C, com coeficientes de sorção (Kf de 8,38 a 16,64) e coeficientes de dessorção (Kf de 16,64 a 75,84). Nos ensaios de lixiviação o indaziflam ficou retido nos primeiros 5 cm da superfície da coluna nos solos condicionados com biocarvão, e nos solos sem sua adição o herbicida lixiviou até 15 cm de profundidade. A meia-vida do indaziflam foi de 119 dias em solos sem adição de biocarvão e de 89 dias em solos condicionados com biocarvão. O potencial de contaminação da água subterrânea foi estimado pelo índice GUS (Groundwater Ubiquity Score). Este foi de 2,58 para solos não condicionados com biocarvão e para os solos condicionados foi de 1,84. Esses índices permitem classificar o indaziflam com potencial de lixiviação moderado. Os resultados dos ensaios biológicos confirmaram os resultados dos ensaios cromatográficos, podendo ser utilizados de forma isolada ou como complemento para avaliar esses processos no solo. O uso do biocarvão contribuiu para a maior retenção do herbicida no LVA, diminuiu a lixiviação, a persistência e a meia-vida, reduzindo os riscos de contaminação das camadas mais profundas do perfil do solo e de corpos de água subterrânea.Item Síntese e caracterização do filme compósito de óxido de ferro/nanotubo de carbono/quitosana e do nanocompósito óxido de ferro/nanotubo de carbono/TiO 2 -Ag e suas aplicações na remoção de cromo e de fenol(Universidade Federal de Viçosa, 2017-05-30) Marques Neto, José de Oliveira; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/7500840788597828Neste trabalho, foi preparado um novo adsorvente na forma de filme (Fe/MWCNT/QTR) utilizando nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) dopado com óxido de ferro magnético e depositado em quitosana reticulada (QTR), sendo aplicado na remoção de Cr(III) e Cr(VI). Este compósito foi modificado pela impregnação de dióxido de titânio dopado com prata (TiO 2 -Ag) produzindo dois novos catalisadores. O primeiro na forma de filme (Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag/QTR) e o segundo na forma de nanocompósito (Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag) utilizados para redução fotocatalítica de Cr(VI) e fotodegradação de fenol, respectivamente. O adsorvente e os catalisadores sintetizados são magneticamente recuperáveis devido às propriedades do óxido de ferro, o que facilita a sua reutilização. O filme adsorvente Fe/MWCNT/QTR, constitui-se da combinação das propriedades elétricas únicas dos MWCNTs e sua alta área superficial, a quitosana e seus grupos funcionais amino e hidroxilas e as características magnéticas do óxido de ferro (magnetita e maghemita). Nos estudos de adsorção em batelada, o Fe/MWCNT/QTR apresentou uma capacidade de adsorção máxima determinada pelo modelo de isoterma de Langmuir para o Cr(III) e Cr(VI) de 62,25 mg g -1 e 449,30 mg g -1 à 25 °C, respectivamente. O adsorvente foi aplicado na remoção de cromo total e dos metais Cu, Ni e Zn de um efluente real de galvanoplastia e mostrou-se eficiente em até 10 ciclos consecutivos de reutilização, apresentando-se promissor para aplicações práticas. Os catalisadores, Fe/MWCNT/TiO 2 - Ag/QTR e Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag tiveram seu desempenho catalítico avaliado em um fotorreator equipado com uma lâmpada UV-vis (filtro de corte para λ > 300 nm). O filme catalisador Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag/QTR apresentou uma eficiência de redução de Cr(VI) de 97% de soluções aquosas à 30 mg L -1 e uma capacidade máxima de adsorção do Cr(III) fotogerado de 63,56 mg g -1 . Este catalisador também foi aplicado na redução de Cr(VI) de um efluente real de galvanoplastia e apresentou-se estável em até 4 ciclos de reutilização. O nanocompósito Fe/MWCNT/TiO 2 -Ag, apresentou 98% de remoção de fenol em solução aquosa (50 mg L -1 ) e uma redução do carbono orgânico total (COT) de 85%, além disso, o catalisador mostrou-se eficiente em 10 ciclos consecutivos de reutilização.Item Remoção de metais pesados de águas empregando organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico(Universidade Federal de Viçosa, 2017-02-21) Balbino, Thaís Aparecida Candida; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/9017114291311752A remoção dos íons Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ por organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico (HT-AH/Fe) foi avaliada em soluções aquosas. A HT-AH/Fe foi sintetizada pelo método de coprecipitação, sendo que a proporção de 5:1 (AH:Mg) e 2,5% (m/m) de óxido de ferro apresentaram os melhores resultados na remoção de cátions. A eficiência da HT-AH/Fe foi comparada à da HT-Cl, HT-Cl/Fe e HT-AH pelo método de batelada. Os adsorventes magnéticos apresentam a vantagem de serem facilmente removidos da solução aquosa através da aplicação de um campo magnético. Todos os adsorventes foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho (IV), Difratometria de Raios-X (DRX), potencial zeta, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Absorção Atômica (EAA). A interação eletrostática atua no processo de remoção dos cátions metálicos por HT-AH/Fe, além da substituição isomórfica e da complexação pelo AH. Avaliaram-se os efeitos do pH, da dose de HT-AH/Fe, tempo de contato e das concentrações iniciais dos metais. O modelo de cinética de pseudo-segunda ordem descreveu adequadamente o processo de adsorção. O modelo Langmuir se ajustou aos dados experimentais, indicando que a adsorção ocorre em monocamada. As capacidades de adsorção máximas pelo organocompósito HT-AH/Fe para Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ foram de 170,95; 397,82; 196,70 e 174,52 mg g -1 , respectivamente em pH 5 e dosagem 1,0 g L -1 . Dados termodinâmicos para HT- AH/Fe sugerem a espontaneidade do processo e valores positivos e altos de ΔH o sugerem que a interação dos metais adsorvidos pelo organocompósito HT- AH/Fe é um processo endotérmico caracterizado por quimiossorção. Os estudos de competição entre os metais foram realizados em soluções binárias, ternárias e quaternária, onde determinou-se que a remoção segue a ordem de preferência: Cu 2+ > Pb 2+ > Cd 2+ > Hg 2+ . Este comportamento está relacionado com diversos fatores como as constantes de estabilidade para formação dos complexos e/ou tempo de contato. Embora a capacidade de remoção dos cátions pela HT-AH/Fe tenha diminuído até o quinto ciclo de reutilização, a quantidade de cátions removidos em mg L -1 continua bastante significativa. Estes resultados mostram que a reutilização do adsorvente HT-AH/Fe é viável e apresentou ser estável por pelo menos cinco ciclos, além deste ser eficiente na remoção de cátions metálicos de solução aquosa e de efluentes industriais.Item Desenvolvimento de método para pré-concentração e determinação de leuco verde malaquita e verde malaquita em águas por análise de imagem digital em superfície adsorvente(Universidade Federal de Viçosa, 2015-12-01) Apolônio, Luiz Felipe; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6367173706468536O verde malaquita (VM) é um corante da classe dos trifenilmetanos, bastante eficaz no tratamento de parasitas, infeções por fungos e bactérias em peixes e em ovos de peixes. Após absorvido pelo organismo, nos peixes, o VM é rapidamente reduzido à forma Leuco Verde Malaquita (LVM) e acumulado no tecido adiposo. Entretanto, devido à sua toxicidade em seres humanos, o seu uso na aquicultura tem sido proibido em vários países, mas decorrente do seu baixo custo e sua alta eficácia antifúngica este ainda está sendo usado ilegalmente. Desta maneira, é importante a existência de métodos analíticos simples e com baixos limites de detecção, de preferência portáteis, para auxiliar na fiscalização ambiental. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método simples e portátil utilizando pré-concentração em superfície adsorvente e análise por imagem digital para a determinação de verde malaquita (VM) e leuco verde malaquita (LVM) em águas. As condições ótimas de produção e extração no filme foram avaliadas. O processamento das imagens digitais foram realizadas com auxílio do software ImageJ, onde as imagens foram decompostas em histogramas de cor, os quais descrevem a distribuição estatística dos pixels como uma função do componente da cor gravada, obtidas em sistema de cor RGB e L (grey). Inicialmente foram estabelecidas as condições ótimas de pH das amostras e tempo de adsorção. Foram obtidas curvas analíticas a partir de cada canal de cor, onde os parâmetros do sistema RGB e L foram utilizados para os modelos de regressão linear múltipla (MLR) e simples, e também, os valores do escore da primeira componente após aplicado a análise de componentes principais (PCA). O método apresentou curvas analíticas com coeficientes de determinação acima de 0,99 e a faixa analítica de 0,10 a 1,00 μmol L -1 . Os limites de detecção e quantificação do método estabelecido para VM variaram de 0,023-0,030 μmol L -1 e 0,069-0,091 μmol L -1 respectivamente. O limite de quantificação obtido é cerca de 3 vezes menor que os valores mínimos esperados de 0,27 μmol L -1 (0,1 ppm) em ambientes aquáticos destinados a aquicultura, quando empregado o tratamento com VM. A repetitividade apresentou coeficientes de variação entre 1,8 e 4,9%, e apresentou precisão intermediária com coeficiente de variação máximo de 3.6%. A exatidão avaliada pelo método de recuperação apresentou coeficientes de variação entre 0,06 e 15,11%, e valores de recuperação entre 102,5 e 122,1%. O método se mostrou eficiente para análise de VM em águas com porcentagens de recuperação maiores que 70 % e baixos limites de quantificação.Item Estudo da adsorção de moléculas-modelo sobre a superfície de nanotubos de carbono : uma abordagem termodinâmica(Universidade Federal de Viçosa, 2016-05-06) Ferreira, Guilherme Max Dias; Silva, Luis Henrique Mendes da; http://lattes.cnpq.br/2381192998577858Nanotubos de carbono (CNTs) têm sido estudados nos últimos anos devido às suas propriedades químicas, físicas e eletrônicas únicas. Estas nanoestruturas podem interagir com várias moléculas, como proteínas e corantes, para formar novos materiais com aplicações diversas. Por exemplo, nanoestruturas híbridas contendo CNTs têm sido utilizadas como adsorventes eficientes, transportadores de fármacos específicos ou para o desenvolvimento de células a combustível e sensores eletroquímicos. Consequentemente, compreender as interações CNT-proteínas e CNT-corantes é importante para modular as propriedades destes materiais. Diversos trabalhos têm estudado estas interações, entretanto os aspectos termodinâmicos associados a elas permanecem escassos. Assim, neste trabalho avaliou-se a termodinâmica da interação entre nanotubos de carbono e diferentes moléculas, combinando dados de isotermas de adsorção e de titulação microcalorimétrica isotérmica. O estudo foi dividido em dois artigos: no primeiro, avaliou-se o fenômeno de adsorção da proteína albumina do soro bovino (BSA) sobre a superfície de nanotubos de carbono de parede simples (SWCNT) e de paredes múltiplas (MWCNT), bem como o efeito de cossolutos sobre esse processo. No segundo, descreveu-se a termodinâmica da interação entre os azocorantes vermelho ponceau (PR), vermelho do congo (CR) e vermelho 40 (AR) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs). A interação entre os azocorantes e a superfície de carvão ativado (AC) também foi avaliada para comparação. Acerca da interação entre a proteína BSA e a superfície dos nanotubos de carbono, o processo de adsorção dependeu das propriedades superficiais do CNT, do pH e da força iônica do meio, sendo que maiores capacidades de adsorção foram observadas em valor de pH próximo ao ponto isoelétrico da proteína. Para todos os sistemas estudados os valores de ∆H ads em condição de diluição infinita foram muito negativos (∆H ∞ < -918,6 kJ mol-1). Este resultado indica ads que os CNTs são capazes de induzir variações conformacionais na BSA durante o processo de adsorção, as quais estabilizam a proteína sobre a superfície hidrofóbica do nanomaterial. O efeito de íons da série de Hofmeister foi avaliado sobre o processo de adsorção da BSA em MWCNT, sendo este efeito dependente da natureza dos íons. Quanto à interação CNT-azocorante, os dados de isotermas de adsorção foram bem ajustados ao modelo de Freundlich. Uma abordagem termodinâmica forneceu toda a caracterização do processo de adsorção para diferentes coberturas superficiais do adsorvente. Para ambos MWCNT e AC, a quantidade de corante adsorvida (Γ D ) aumentou na ordem Γ D (PR) < Γ D (AR) < Γ D (CR) e a adsorção normalizada pela área superficial específica do adsorvente foi maior para o MWCNT. A quantidade máxima adsorvida (Γ D,máx ) atingiu valores de até 2,00 μmol m-2 para a adsorção de CR em MWCNT. O processo de adsorção dos corantes foi entalpicamente dirigido e entropicamente desfavorável para ambos os adsorventes. Os valores de variação de entalpia de adsorção (∆H ads ) determinados por ITC foram superiores a -137,0 kJ mol-1 e dependeram da cobertura superficial do adsorvente e das estruturas dos corantes e dos adsorventes. Os dados de ∆H ads em função da quantidade de corante adsorvida sugeriram que os sítios de adsorção sobre MWCNT e AC são heterogêneos.Item Planejamento experimental de misturas de óxidos de ferro, caulinita e matéria orgânica na modelagem do fenômeno de adsorção de fósforo(Universidade Federal de Viçosa, 2005-01-14) Duarte, Alfredo; Reis, César; http://lattes.cnpq.br/0673167262676845Objetivou-se avaliar o comportamento de misturas óxidos de ferro, caulinita e matéria orgânica quanto à adsorção de fósforo (P) em dois diferentes tempos de incubação das misturas. Conduziu-se, assim, um planejamento experimental do tipo Simplex-Lattice para misturas com três componentes em proporções definidas, sendo estes componentes basicamente óxidos de ferro (FeO), caulinita (CAUL) e matéria orgânica (M.O.), com granulometria inferior a 0,21 mm (80 mesh), totalizando 13 pontos distribuídos simetricamente sobre o espaço experimental, com repetições. As misturas foram preparadas totalizando 180 g cada ensaio experimental. As misturas foram homogeneizadas e uma alíquota de 20 g foi retirada de cada uma e reservadas em dessecador, constituindo amostras recém incubadas. As 160 g restantes de cada uma das misturas foram incubadas sob umidade e agitações periódicas por 60 dias. Nas amostras recém incubadas e após 60 dias de incubação foram realizados dois experimentos, o primeiro constituído de ensaios para determinação do P disponível pelo extrator ácido 0,05 mol L−1 HCl/H2SO4 1:1. No segundo experimento foram realizados ensaios de adsorção, onde cada uma das misturas secas foram agitadas com solução de CaCl2 0,01 mol L−1 e concentrações crescentes de P, na forma de KH2PO4, até 50 mg L−1, durante 24 h e a 25,0 °C, e as respectivas isotermas de adsorção de P foram obtidas. Modelos matemáticos foram estimados através da aplicação do método dos mínimos quadrados a dados obtidos direta e indiretamente, associados como respostas, em ambos experimentos, visando explicar o comportamento das misturas na adsorção de P. A disponibilidade de P previamente existente em 60 dias de incubação pelo extrator ácido é reduzida nos sistemas estudados a um mínimo em misturas binárias de proporções em massa, aproximadamente iguais, de FeO e M.O. (40 50 % M.O.), sendo elevada progressivamente pelo aumento da proporção de CAUL na mistura, e se tornando total neste componente puro e em misturas binárias deste. As interações de superfície entre FeO e M.O. revelaram-se significativas na redução da capacidade máxima de adsorção de P, em ambos os tempos de incubação, enquanto que após 60 dias de incubação um novo efeito demonstrou-se significativo, relativo às interações negativas entre CAUL e M.O.. A análise da variação absoluta da capacidade máxima de adsorção, com o tempo de incubação, evidenciou a influência da M.O. na redução desse fator com o tempo, demonstrando também a ampla superioridade das interações com efeitos negativos entre M.O. e FeO em relação às interações entre a primeira e CAUL. Entretanto, a análise da variação percentual da capacidade máxima de adsorção demonstrou a redução neste fator em misturas de M.O. e CAUL como ligeiramente superior comparada às misturas entre a primeira e FeO, sendo que a região de mínimo localizou-se próximo a misturas binárias de M.O. e CAUL de iguais proporções, com valores de redução na capacidade máxima de adsorção em torno de 50 %, enquanto que misturas binárias de M.O. e FeO, com proporções do último variando de 75 a 25 %, exibiram redução de 32 a 42 %.
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