Agroquímica
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Item Avaliação da influência da força iônica na estimativa do pKa por métodos voltamétricos de análise(Universidade Federal de Viçosa, 2017-07-11) Liberato, Priscila Azevedo; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/2838861959707179Neste trabalho avaliou-se a influência da força iônica na estimativa do pKa de compostos com comportamento ácido-base de Brönsted por voltametria em duas condições de ajuste da mesma: A) pelo modo tradicional de trabalho em voltametria com fins analíticos, que consiste em adicionar eletrólito inerte em concentração pelo menos 100 vezes maior que a concentração do composto analisado e B) adição de eletrólito (NaNO3 ) na concentração necessária para manter a força iônica constante para um valor desejado a fim de compensar o aparecimento de espécies iônicas com a variação do pH ( I desejada = 0,5 mol L -1 ). Os compostos modelos utilizados foram: a anilina, que possui um grupo amino protonável (pKa tabelado é 4,601) usada como matéria prima em várias aplicações industriais (como produtos intermediários em pesticidas, corantes e pigmentos) e o ácido gálico, que possui um grupo ácido carboxílico e um grupo fenólico (pKas tabelados são respectivamente pKa1 = 4,50 e pKa2 = 10,00) um antioxidante natural usado em alguns fármacos e drogas homeopáticas. Analisou-se esses dois compostos separadamente (soluções de 4,0 x 10 -3 mol L -1 ) em tampão BR (0,04 mol L -1 ) na faixa de pH de 2,0 à 7,0 para a anilina e de 2,0 à 10,5 para o ácido gálico, nas condições A e B. Foi utilizado a técnica voltametria de pulso diferencial, o eletrodo de carbono vítreo como eletrodo de trabalho e Ag|AgCl, KCl 3,0 mol L -1 como eletrodo de referência. Dois picos de oxidação foram observados próximos a 0,772 V e 1,245 V (anilina) e 0,518 V e 0,868 V (ácido gálico). Em ambos os sistemas o ajuste da força iônica para um valor constante (condição B) foi necessário para estimar o pKa (valores estimados mais próximo dos valores da literatura). A anilina protonada (um ácido monoprótico) e o ácido gálico (um ácido diprótico) produzem espécies iônicas em solução devido a variação do pH, o que contribui para as variações da força iônica. Adicionalmente, foi possível correlacionar o comportamento voltamétrico da anilina e do ácido gálico, com o diagrama de distribuições de espécies, o que permitiu analisar a influência de cada espécie do equilíbrio ácido-base na faixa de pH estudada com a oxidação dos compostos.Item Electrochemical degradation of ibuprofen and naproxen using electro-Fenton process monitored by fluorescence and chemometric methods(Universidade Federal de Viçosa, 2018-02-20) Gabriel, Wesley Lira; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://lattes.cnpq.br/1403554642115917The use of fluorescence spectra and chemometric methods to monitor the electrochemical degradation of the drugs ibuprofen (IBU) and naproxen (NAP) using electro-Fenton process with boron-doped diamond (BDD) is the aim of this work. The variables of the degradation process were studied and optimized using design of experiments. Percentage of chemical oxygen demand removal was used as response in the design of the experiments. The results of the central composite design showed that the best conditions to perform the degradation were 60 mA cm -2 of current density, 5500 mg L -1 of Na 2 SO 4 as support electrolyte and 30 mg L -1 of Fe 2+ as catalyst. Solutions of 30 mg L -1 of the drugs were degraded, and aliquots were taken during 1h. TOC removal, fluorescence spectra, and HPLC were used to evaluate the degradation solutions of IBU, NAP and the mixture of the compounds (MIX). The fluorescence spectra were treated with chemometric methods, i.e., parallel factors analysis (PARAFAC), multivariate curve resolution with alternating least squares (MCR-ALS) and partial least squares regression (PLSR). Models were built for each method and compared. The best fit was obtained with MCR-ALS method using fixed excitation wavelength (242 nm), and emission spectra scanned from 260 to 410 nm. The MCR-ALS was capable of recovering the pure emission spectra of the drugs and some byproducts generated. Also, the concentrations profiles of each compound were obtained. The fluorescence spectra of the compounds decreased significantly in less than 1 hour, which suggests a possible reduction of the toxicity of the solution. Results of separation and quantification obtained by HPLC with fluorescence detection were compared to the results obtained with MCR-ALS and fluorescence. Correlations high than 0.99 were achieved demonstrating that fluorescence spectroscopy associated with MCR-ALS method can substitute HPLC-fluorescence analysis in this application. Percentages of TOC removal were 77%, 65% and 63% to IBU, NAP, and MIX solution, respectively. The degradation process studied was efficient, and the monitoring method employing fluorescence and MCR-ALS showed to be fast, adequate and reliable.Item Desenvolvimento de métodos voltamétricos para análise de antimicrobianos em água e leite(Universidade Federal de Viçosa, 2018-04-27) Aleixo, Herbert; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/5900501855941426Este trabalho teve como objetivo propor métodos voltamétricos e a aplicação inédita destes para análise de dois antimicrobianos de uso veterinário em água e leite. Até o momento nenhum método voltamétrico havia sido proposto para análise direta do Ácido Oxolínico (AOx) e da Sulfaclorpiridazina (SCP). Assim toda caracterização dos processos de oxirredução destes compostos desde a escolha do eletrólito de suporte até as otimizações das técnicas voltamétricas para cada um dos antimicrobianos foi necessária antes da aplicação do método em amostras. Para análise de AOx foi utilizado um eletrodo de pasta de carbono (CPE) e KOH 0,100 mol L -1 foi usado como eletrólito de suporte. Nestas condições a caracterização por voltametria cíclica indicou um pico anódico irreversível em aproximadamente + 1,15 V (vs. Ag|AgCl, KCl 3M ). A quantificação foi realizada por voltametria de varredura adsortiva (AdSV), fixando-se um potencial elétrico por tempo determinado para adsorção do analito à superfície do eletrodo de trabalho seguido de uma varredura por voltametria de pulso diferencial (DPV). O método foi aplicado e validado para análise de AOx em água não potável coletada na lagoa do campus da Universidade Federal de Viçosa, sendo obtidos resultados variando de 98, 4 a 109 % de exatidão nas medidas para AOx. O processo de oxirredução para SCP também foi descrito utilizando-se um eletrodo de pasta de carbono modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e líquido iônico tetrafluorborato de 1-butil-3-metilimidazolio (BMIMBF 4 ). Diferentes composições de pó de grafite e dos modificadores do eletrodo foram avaliadas, assim como diferentes eletrólitos de suporte e pH para a detecção de SCP. As melhores condições de trabalho foram então obtidas em meio de H 2 SO 4 0,300 mol L -1 como eletrólito de suporte e 5 % (% m/m) de cada um dos modificadores, observando-se com maior evidência um processo catódico irreversível, que foi validado para aplicação em análise de SCP em leite hidrolizado obtendo-se exatidão de 94,5 a 105,7 %.