Agroquímica
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Item Validação de método de extração e análise multirresíduo de agrotóxicos em carne bovina por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2008-10-13) Silva, Érica Pacheco; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Queiroz, José Humberto de; http://lattes.cnpq.br/4881556650652069; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4746300Y0; Afonso, Robson José Cássia Franco; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781403E2; Mendonça, Regina Célia Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4790986E3O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) para análise de resíduos dos agrotóxicos clorpirifós, endosulfan, cipermetrina e deltametrina em amostras de carne bovina. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração dos agrotóxicos de interesse de amostras de alcatra e fígado bovino fortificados, foram determinadas empregando planejamento experimental. Foram avaliados a massa de amostra, solvente extrator, força iônica, tempo de extração e de fortificação e forma de agitação. As amostras de alcatra e fígado bovino e a mistura extratora em fase única foram agitadas e deixadas em freezer por aproximadamente 12 horas. A matriz e a fase aquosa congeladas foram separadas da fase superior ainda líquida. A fase superior foi filtrada e submetida à análise cromatográfica utilizando bifentrina como padrão interno. A técnica otimizada consiste em acrescentar a 3,0000 g de carne bovina, 1,0 mL de água, 6,5 mL de acetonitrila, 1,5 mL de acetato de etila, para amostras de alcatra e 1,0 mL de água e 8,0 mL de acetonitrila para amostras de fígado bovino e submeter essa mistura a agitação por ultra-som durante 10 minutos seguida de congelamento. Após separação das fases pelo congelamento da fase aquosa o sobrenadante líquido (10 mL) foi removido e analisado por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons. Avaliou-se a etapa de clean up para os extratos de fígado bovino, porém, esta etapa, além de aumentar o tempo e o custo da análise, reduziu a porcentagem de recuperação dos analitos. Com o intuito de comparar a ESL- PBT com outras técnicas, submeteram-se as amostras de alcatra e fígado bovino à extração por dispersão de matriz em fase sólida (DMFS). Porém esta metodologia apresentou recuperações inferiores às obtidas pela ESL-PBT em amostras de alcatra. Para amostras de fígado, a técnica DMFS se mostrou pouco seletiva, apresentando extratos mais impuros do que os obtidos pela ESL-PBT, devido à maior extração de componentes da matriz. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, linearidade, limites detecção e quantificação do método, precisão e exatidão. Os resultados mostraram que a ESL-PBT otimizada é eficiente para análise de resíduos dos agrotóxicos de interesse em alcatra e fígado bovino com porcentagens de recuperação superior a 70 % e limites de detecção abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos pelo Codex Alimentarius para estes pesticidas neste tipo de alimento. Além disso, a metodologia apresenta um pequeno consumo de solvente e ausência de etapas de purificação dos extratos antes da análise cromatográfica. O efeito de matriz mostrou- se presente na quantificação dos pesticidas por cromatografia gasosa. Para contornar esse efeito curvas de calibração foram preparadas em extratos orgânicos, obtidos da extração de alcatra e fígado bovino isento dos contaminantes. A técnica otimizada e validada foi aplicada em amostras de carne bovina adquiridas no comércio da cidade de Viçosa-MG, não sendo detectada a presença de resíduos de clorpirifós, endosulfan, cipermetrina e deltametrina nas amostras de alcatra e fígado analisadas.Item Efeito de componentes da matriz na análise de agrotóxicos por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2009-04-24) Pinho, Gevany Paulino de; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4131534A6; Collins, Carol Hollingworth; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787830U1; Coutrim, Maurício Xavier; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785465J7O presente trabalho teve como objetivo estudar sistematicamente o efeito de matriz na quantificação dos agrotóxicos clorpirifós, λ-cialotrina, cipermetrina e deltametrina durante análises por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons. O efeito de matriz é atribuído à presença de coextrativos na fase orgânica obtida no processo de extração. Neste trabalho, o fenômeno efeito de matriz , é descrito em detalhes numa revisão que aborda os aspectos qualitativos e quantitativos do mesmo bem como as técnicas utilizadas para minimizá-lo. São relatados também alguns resultados que quantificam a interferência dos coextrativos na resposta cromatográfica para os quatro agrotóxicos. Observou-se para esses compostos um efeito de matriz positivo após a saturação do CG com várias injeções de extratos orgânicos de tomate. Verificou-se também que quanto maior o tempo de retenção, maior o efeito de matriz (clorpirifós: 10%, λ-cialotrina :103% e cipermetrina: 162%; deltametrina: 300% ), e que o uso do padrão interno minimiza o efeito, mas não o elimina. Um estudo detalhado da adsorção de clorpirifós e deltametrina no injetor e coluna cromatográfica foi realizado. Estes agrotóxicos foram os que apresentaram menor e maior efeito de matriz, respectivamente, nos estudos prévios. A capacidade dos agrotóxicos clorpirifós e deltametrina serem adsorvidos no injetor e na coluna cromatográfica foi avaliada construindo-se três isotermas com o injetor em 310, 280 e 250 °C, modificando a taxa de aquecimento da coluna para 10 e 30 °C min-1, para uma faixa de concentração dos agrotóxicos entre 5 e 500 µg L-1. Os resultados mostraram que quanto maior a temperatura do injetor (310 °C) e menor taxa de aquecimento da coluna cromatográfica (10 °C min-1) menor é a adsorção dos agrotóxicos no sistema cromatográfico. Os resultados também mostraram que a deltametrina pode apresentar características de analito protetor, diminuindo a adsorção do clorpirifós nas análises de soluções padrão destes analitos em solvente puro. Um método simples e prático para identificação e quantificação do clorpirifós, λ-cialotrina, cipermetrina e deltametrina em amostras de mel também foi otimizado e validado. O método se baseia na extração líquido-líquido e purificação em baixa temperatura utilizando como mistura extratora acetonitrila:acetato de etila (6,5 mL:1,5 mL). Uma etapa adicional de clean up foi realizada com 2,0 g de florisil antes da análise por cromatografia gasosa. A técnica mostrou-se com eficiência satisfatória (> 85%) e a resposta cromatográfica foi linear, para os quatro agrotóxicos, na faixa de 0,033 0,17 µg g-1, com coeficientes de correlação superiores a 0,99. Os limites de detecção e quantificação foram inferiores a 0,017 e 0,033 µg g-1, respectivamente. O método proposto foi aplicado em 11 amostras de mel sendo detectados resíduos de clorpirifós e λ-cialotrina em duas amostras, em concentrações próximas ao limite máximo de resíduo estabelecido para produtos alimentícios. A presença destes compostos foi confirmada por espectrometria de massas com monitoramento de íons selecionados (CG-EMMIS). Finalmente, estudou-se a influência dos constituintes químicos de nove matrizes (mel, tomate, leite, maçã, solo, batata, fígado, alcatra e água) na quantificação dos quatro agrotóxicos por CG-DCE. Para isso, extratos orgânicos de cada matriz foram obtidos a partir da ELL-PBT ou ESL-PBT e, posteriormente, utilizados para saturar o sistema cromatográfico. Solução padrão dos agrotóxicos foi injetada antes e após a saturação do CG com extratos de cada matriz. A variação da resposta cromatográfica foi avaliada utilizando análises das componentes principais (ACP) e análises hierárquicas de agrupamentos (AHA). Os resultados mostraram que os constituintes de extratos orgânicos de tomate foram os responsáveis pelo maior efeito de matriz nas respostas cromatográficas dos piretroides em análises por CG- DCE (100 a 300%). Isso foi verificado pela análise das componentes principais, avaliando o distanciamento da resposta obtida para o extrato orgânico das amostras de tomate das demais respostas. Além disso, a saturação do sistema cromatográfico com extratos de água, solo, maçã e mel diminuíram a resposta cromatográfica dos piretroides.