Agroquímica
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Item Determinação de dissulfoton em amostras de água empregando cromatografia em fase gasosa e voltametria de onda quadrada(Universidade Federal de Viçosa, 2005-07-29) Souza, Adalberto Oliveira de; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro deO “dissulfoton” é um inseticida organofosforado de formulação granulada destinado ao controle do bicho-mineiro (Perileucoptera Coffeella) em culturas de café. Este produto geralmente é aplicado ao solo, podendo, em função do índice pluviométrico, atingir os recursos hídricos. A análise do dissulfoton em amostras de água é feita geralmente, empregando a cromatografia gasosa precedida por uma técnica de extração. Para determinação do dissulfoton em amostras de água foi utilizado a extração líquido-líquido por partição a baixa temperatura (ELL-PBT) e quantificação por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons, em condições pré-estabelecidas. A técnica de ELL-PBT, apresentou porcentagens de recuperações próximas a 100 % para todos os ensaios realizados na determinação do dissulfoton nas amostras de água destilada e água proveniente de ribeirão São Bartolomeu. Nessas condições analíticas o método ELL-PBT foi validado. Outras técnicas de análise de pesticidas tem surgido devido aos avanços tecnológicos ocorridos nos últimos anos, como por exemplo, as técnicas eletroanalíticas. Neste trabalho foi empregada a voltametria de onda quadrada para identificação e quantificação do dissulfoton em amostras de água. Para aplicar essa técnica foram estudadas as influências do eletrólito de suporte, amplitude e freqüência na resposta obtida para o dissulfoton. Experimentos foram conduzidos com o intuito de otimizar e validar a técnica de voltametria de onda quadrada. Os seguintes parâmetros de validação foram avaliados para as duas técnicas estudadas: seletividade, limite de detecção e limite de quantificação, precisão (precisão instrumental, repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (porcentagem de recuperação). A análise cromatográfica apresentou um limite de detecção de 0,009 mg L-1 para o dissulfoton em acetonitrila. A voltametria de onda quadrada apresentou um limite de detecção de 0,035 mg L-1 utilizando amostras de dissulfoton em água destilada. Portanto, a voltametria de onda quadrada se apresenta como uma ferramenta alternativa para análise do dissulfoton em amostras de água.Item Dissulfoton: avaliação da mobilidade e extração ponto nuvem(Universidade Federal de Viçosa, 2003-07-18) Faria, Anízio Márcio de; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/5710906021234699Foram conduzidos dois projetos distintos neste trabalho com o inseticida sistêmico organofosforado Dissulfoton. Na primeira série de experimentos, foi avaliada a possibilidade de contaminação de águas subterrâneas pelo Dissulfoton e seus produtos de degradação, avaliando a mobilidade do inseticida, na sua forma pura, em um latossolo vermelho-amarelo. Para tal, foram montados sistemas de percolação constituídos de 10 séries de colunas de 15 cm de altura, divididas em três camadas de 5 cm cada, preenchidas com solo. As colunas foram submetidas a simulações de eventos de chuva, por um período de 90 dias. A cada 10 dias, um evento de chuva era simulado e a mobilidade do Dissulfoton era avaliada pela quantificação do mesmo e de seus produtos de degradação em cada camada das colunas de solo e na água percolada. Técnicas de extração líquido-líquido e líquido-sólido, previamente otimizadas, foram empregadas para a extração do Dissulfoton das matrizes (água e solo). Após 90 dias de experimento, os resultados mostraram que o Dissulfoton foi detectado somente na camada superficial do solo, de 0 a 5 cm. Após a primeira simulação de chuva, o inseticida sofre degradação contínua até o 60o dia de experimento, a partir do qual o composto não é mais detectado no solo. Após esse período são encontrados apenas os produtos finais de sua rota de degradação, o Dissulfoton sulfona e seu análogo oxigenado. Estes compostos, ao contrário do Dissulfoton, são encontrados nas camadas mais profundas de solo, de 5 a 10 e 10 a 15 cm, e também na água percolada. A quantidade destes dois compostos aumenta continuamente, chegando a um total de 92 % da quantidade do Dissulfoton aplicada, no 90o dia de experimento. Quanto à água percolada, somente o Dissulfoton sulfona e seu análogo oxigenado foram detectados, em quantidades inferiores a 5 % da massa de Dissulfoton aplicada inicialmente. Conclui-se então, que a possibilidade de se encontrar o Dissulfoton em águas subterrâneas é pequena, devido a sua baixa mobilidade no solo e sua rápida degradação a outros compostos. Porém o Dissulfoton sulfona e seu análogo oxigenado são mais persistentes e apresentam alta mobilidade, aumentando a probabilidade de serem lixiviados ou percolados pelo solo e contaminar águas mais profundas. O uso de quantidades excessivas de solventes orgânicos, aliado a outros problemas relacionados com a extração líquido-líquido, tem limitado o emprego desta técnica. Tornou-se imprescindível, então, o desenvolvimento de metodologias alternativas de extração que possibilitem a redução destes problemas. Na segunda série de experimentos deste trabalho, foi desenvolvida uma metodologia de extração de Dissulfoton de águas, baseada nas características anfifílicas das moléculas de surfactantes. Esta técnica é conhecida como extração ponto nuvem (“cloud point extraction”). A técnica de extração do Dissulfoton em água consistiu em acrescentar a amostra aquosa contendo Dissulfoton, uma certa quantidade de surfactante. Em condições otimizadas, a mistura foi separada por centrifugação e a fase rica em surfactante separada para a análise. Para possibilitar as análises dos extratos por cromatografia gasosa, foi otimizado um sistema de “cleanup”, com colunas cromatográficas, para a remoção do surfactante, Triton X-114, do material extraído. Os adsorventes que proporcionaram os melhores resultados foram a sílica-gel e o Florisil, dispostos em duas colunas em série. A mistura de metanol:hexano (1:1) foi o eluente com que se obtiveram os melhores resultados. A quantidade de surfactante necessária para a extração do Dissulfoton foi avaliada e a que proporcionou maior percentagem de recuperação, acima de 90 %, foi uma solução de Triton X-114 a 1,0 % (m/v). Verificou-se, também, a influência de alguns fatores na eficiência da extração do Dissulfoton na água, tais como a variação do pH da amostra, o aumento da força iônica e a presença de outros surfactantes. A força iônica foi o fator de maior influência, aumentando a percentagem de recuperação do Dissulfoton para valores próximos de 100 %, enquanto que a presença de outros surfactantes, como o Triton X-100 e o SDS, reduziu a eficiência de extração do método. A metodologia de extração ponto nuvem do Dissulfoton de água, acoplada a um sistema de “cleanup”, composto de colunas de sílica-gel e Florisil, se mostrou, pelos parâmetros de validação avaliados, pelo menos, comparável ao método convencional, além de ser um método simples e de fácil execução. Devido à redução significativa do volume de solvente empregado, se mostrou também, econômica e ecologicamente viável.Item Mobilidade do dissulfoton, de seus produtos de degradação e do triadimenol em Latossolo Vermelho-Amarelo(Universidade Federal de Viçosa, 2000-08-11) Lopes, Alexandre Leite e; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/1648953851708728O objetivo deste trabalho foi avaliar a movimentação do dissulfoton, de seus produtos de degradação e do triadimenol, estudando-se a percolação desses compostos em amostras de solo da região de Viçosa, MG. No estudo da percolação, foram preparadas 10 séries de colunas de tubo de PVC empacotadas com solo, onde foi aplicada uma dosagem equivalente a 70 kg/ha do produto comercial contendo os princípios ativos dissulfoton e triadimenol. Sobre as colunas, foram feitas simulações de chuva equivalente a 35 mm de precipitação pluviométrica durante 90 dias, em intervalos de 10 dias. A avaliação da mobilidade desses compostos foi feita pela análise dos seus resíduos no solo e na água percolada. Inicialmente, foram realizados testes para avaliar a eficiência da técnica de extração do dissulfoton, de seus produtos de oxidação e do triadimenol em amostras de solo e de água. Os compostos foram extraídos das amostras de solo com acetona e das amostras de água com diclorometano, permitindo analisar, simultaneamente, todos os compostos com rendimentos satisfatórios. A quantificação dos resíduos presentes nos extratos das amostras foi feita em um cromatógrafo a gás com detector por ionização em chama. Os resultados indicaram que os princípios ativos dissulfoton e triadimenol não foram lixiviados abaixo dos 5 cm da coluna de solo. O dissulfoton rapidamente foi oxidado para dissulfoton sulfóxido e dissulfoton sulfona e, após 60 dias, para análogo oxigenado do dissulfoton sulfona. O dissulfoton sulfona percolou os 15 cm da coluna de solo, sendo detectado na água de percolação após 40 dias de experimento, mas os teores encontrados na água ficaram em torno de 1%. O análogo oxigenado do dissulfoton sulfona foi detectado após 60 dias ao longo da coluna de solo em quantidades variando entre 11 e 18% da dosagem de dissulfoton aplicada, mas não o foi na água percolada.Item Adsorção de produtos de degradação do dissulfoton por frações de solo associadas a um material orgânico(Universidade Federal de Viçosa, 2000-02-14) Andrade, Raquel; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro deO objetivo deste trabalho foi estudar o processo de adsorção dos produtos finais de degradação do dissulfoton, dissulfoton sulfona e seu análogo oxigenado, em um Latossolo Vermelho-Amarelo associado a um material orgânico seco, bem como a influência das frações minerais e orgânicas nesse processo. Para isto, foram removidos a matéria orgânica e os óxidos de ferro amorfos da matriz estudada. Testes preliminares foram realizados, a fim de obter as condições adequadas para o estudo em questão. Os produtos finais de degradação do dissulfoton foram extraídos por meio do uso do diclorometano como solvente extrator, uma vez que com este solvente o rendimento de extração foi acima de 91%. O tempo de equilíbrio determinado foi de 24 horas, tempo necessário para atingir o equilíbrio entre os produtos estudados e a matriz. A faixa de concentração selecionada para o estudo da adsorção do dissulfoton sulfona e de seu análogo oxigenado foi de 2 a 60 μg mL-1. Os produtos extraídos foram analisados por cromatografia gasosa, utilizando um detector de ionização em chama (FID). O estudo da adsorção dos produtos finais de degradação do dissulfoton foi analisado por meio de um tratamento matemático dos dados, pela equação de Freundlich, mediante o uso dos coeficientes Kf (capacidade de adsorção) e 1/n (linearidade da isoterma). O material orgânico seco foi adicionado às matrizes de solo (solo coletado no campo, solo sem matéria orgânica e solo sem matéria orgânica e sem óxidos de ferro amorfos), nas proporções de 0, 5, 15 e 30%, e incubado por 0, 60 e 120 dias. Os resultados mostraram que há participação efetiva de todas as frações do solo no processo adsortivo dos produtos em estudo. A retirada da matéria orgânica e dos óxidos de ferro amorfos da matriz de solo coletado no campo causou diminuição na capacidade de adsorção dessa matriz, para os dois metabólitos do dissulfoton. O aumento do teor de carbono orgânico e o tempo de incubação também influenciaram a adsorção desses produtos, aumentando a capacidade adsortiva do solo. Observou-se que não ocorreu competitividade entre o dissulfoton sulfona e o seu análogo oxigenado, pelos mesmos sítios de adsorção. A diferença na capacidade adsortiva de cada um está relacionada com a diferença de polaridade existente entre os dois metabólitos.