Agroquímica
URI permanente para esta coleçãohttps://locus.ufv.br/handle/123456789/199
Navegar
2 resultados
Resultados da Pesquisa
Item Otimização de metodologia para determinação de molibdênio(Universidade Federal de Viçosa, 2005-02-28) Andrade, Carlos Eduardo Oliveira; Reis, César; http://lattes.cnpq.br/8592300724397366Foi desenvolvido um procedimento para a determinação espectrofotométrica de molibdênio, usando a técnica de extração ponto nuvem. Nesta técnica o complexo de molibdênio com tiocianato, em meio ácido, e na presença de um agente redutor é extraído pelo surfactante Triton X-100 ou X- 114. A separação de fases se dá por aquecimento acima de uma temperatura crítica em que ocorre a turvação da solução e por isso essa técnica recebe o nome de “separação ponto nuvem”, do inglês “Cloud point”. Neste processo são formadas duas fases isotrópicas, uma delas aquosa (ou fase pobre em surfactante) e a outra fase rica em surfactante, onde se encontra a espécie a ser extraída. O fenômeno é reversível, e sob resfriamento, uma única fase é novamente obtida. Umas das principais características da reação entre o molibdênio e tiocianato é o estado de oxidação do molibdênio que deve estar em V para que ele possa formar um complexo sem carga com o tiocianato, com isto a necessidade de no meio reacional haver a presença de um agente redutor, que possa fazer a redução do molibdênio de VI à V. Dentre os agentes redutores estudados ácido ascórbico 1,0% (m/v), cloridrato de hidroxilamina 1,0 % (m/v) e zinco em pó (0,10 g), o cloridrato de hidroxilamina e o zinco em pó foram os que apresentaram melhores resultados. A solução de cloridrato de hidroxilamina 1,0 % (m/v) apresentou algumas vantagens em relação ao zinco em pó. O zinco, além de reagir com o íon molibdato, reage também com o íon H3O+, podendo ser todo consumido por este íon acarretando o problema da reoxidação de Fe2+ a Fe3+ que é um interferente potencial. Por outro lado o cloridrato de hidroxilamina não é oxidado pelo íon H3O+, e neste caso, permanece na solução durante todo o processo, além disso o zinco em pó permanece insolúvel. Vários níveis de concentração dos surfactantes triton X- 100 e triton X-114 foram estudados, observando-se que as concentrações dos surfactantes que produziram melhores resultados foram 2,0 % (m/v) para o triton X-100 e 1,0 % (m/v) para o triton X-114. O complexo apresenta banda espectral na região da luz visível com uma absorção máxima em 470 nm na presença do triton X-100 e 490 nm na presença do triton X-114. O Triton X-114 foi escolhido para extração do molibdênio, pois na utilização do Triton X-100 ocorreu o inconveniente da formação de HCN no meio que é um gás altamente tóxico, comprovado pelo ensaio do azul-da-prússia, o mesmo não se verificou quando da utilização do Triton X-114, além disso a temperatura em que ocorre a separação de fases para o triton X-100 é muito elevada. Os efeitos dos reagentes NH4SCN, H3NOHCl e HCl sobre a resposta, absorvância, e as relações entre eles foram estudadas utilizando um planejamento fatorial 23. Com isso foi possível chegar às concentrações de 0,1 mol L-1 de NH4SCN , 0,5 % (m/v) de H3NOHCl e 1,0 % (v/v) de HCl que otimizam a determinação de molibdênio com tiocianato. Foi estudado a interferência das espécies Cr6+ e Fe3+, constatando que o Fe3+ é sério interferente, pois reage com o íon SCN- formando um complexo vermelho e o Cr6+ não apresentou interferência dentro da faixa estudada. Foi utilizada uma resina de troca catiônica para eliminar a interferência do Fe3+ constatando que todo o ferro foi retido na resina para uma concentração de até 100 vezes maior que a concentração do molibdênio estudada. O procedimento foi usado na determinação de molibdênio em duas amostras de solos da região de Sete Lagoas – MG, onde os resultados mostraram uma concentração de 3,29 ± 0,06 μg g-1 no latossolo vermelho e no latossolo vermelho amarelo não foi detectado a presença de molibdênio. Os resultados mostraram que o método é bastante preciso, pois o teor de molibdênio determinado pelo método proposto se aproximou do encontrado por absorção atômica de 3,42 ± 0,04 μg g-1 na amostra de latossolo vermelho. Este método tornou-se menos trabalhoso uma vez que não é necessária a utilização da extração com solventes orgânicos.Item Determinação de constituintes químicos em polpas Kraft branqueadas e revertidas(Universidade Federal de Viçosa, 2005-06-16) Azevedo, Marco Antônio Bandeira; Maltha, Célia Regina Álvares; http://lattes.cnpq.br/0424513806723296A celulose Kraft branqueada comercializada no mercado internacional tem a alvura e a reversão de alvura como principais parâmetros de caracterização ótica. O estudo químico detalhado sobre o processo de alvura é de extrema importância para indústria de polpa de celulose e papel. Neste trabalho foi realizado o estudo químico de duas polpas celulósicas industriais (polpa B e polpa V) pré-deslignificadas com oxigênio (Pré-O2), que foram branqueadas em laboratório utilizando-se duas seqüências distintas de branqueamento, e também submetidas à reversão por duas metodologias. As polpas pré-deslignificadas com oxigênio foram submetidas ao branqueamento ECF completo (Isento de cloro elementar) com as seqüências D(EP)DP e AZDP, com alvura final de 90% ISO. Os extratos das polpas foram analisados por espectroscopia no infravermelho. Foram observadas diferenças na intensidade das bandas comuns, principalmente no extrato em acetona. Em seguida os extratos foram analisados pela técnica de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM), que permitiu identificar ácidos carboxílicos, álcoois e ácidos graxos, esteróides, além de hidrocarbonetos e carboidratos. Em relação à estabilidade alvura, observou-se que o branqueamento pela seqüência D(EP)DP levou a menor estabilidade de alvura, principalmente pelo método de reversão úmida (9,5% ISO para polpa B e 8,1% ISO para polpa V). A polpa branqueada pela seqüência AZDP apresentou maior estabilidade de alvura, pelos dois métodos de reversão, principalmente para reversão a seco (0,9% ISO para polpa B e 0,5 para polpa V). Os ácidos graxos predominam nas frações dos extratos das polpas e permaneceram estáveis sob as condições de reversão de alvura, não sendo possível estabelecer uma correlação com a estabilidade de alvura. Os ácidos carboxílicos de baixa massa molecular, formados pela degradação de alguns dos carboidratos durante o branqueamento, aumentaram seu teor após a reversão úmida das polpas, o que provavelmente contribuiu para instabilidade de alvura. Os álcoois, esteróides e hidrocarbonetos apresentaram baixos teores nas polpas revertidas e, portanto, não se correlacionam com a reversão de alvura. O branqueamento com seqüências utilizando ozônio, seguido de peróxido de hidrogênio, resultou em polpas de maior estabilidade de alvura em relação à seqüência sem ozônio. A intensidade da reversão de alvura depende de fatores diversos. Alguns estudos apontam como possíveis agentes causadores da reversão o tipo de madeira, teor de metais, temperatura, lignina residual, grupos carbonila e carboxila. Deve-se ainda avaliar mais detalhadamente a contribuição de tais fatores, pois, isoladamente não justificam o fenômeno da reversão de alvura.