Agroquímica
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Item Caracterização de açúcar mascavo aplicando análise das componentes principais a dados espectrométricos(Universidade Federal de Viçosa, 2006-04-28) Natalino, Ricardo; Reis, Efraim Lázaro; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7; http://lattes.cnpq.br/9391167818186288; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Fidencio, Paulo Henrique; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Milagres, Benjamin Gonçalves; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4767834T1O propósito deste trabalho é a caracterização das amostras de açúcar mascavo claro (DPC) e escuro (DPE) provenientes da região de Cataguases, pela Indústria Doce Puxa-Puxa, determinando-se as principais associações destas, bem como expressar os índices de correlação entre as mesmas, baseado nos dados de espectros no infravermelho próximo, medidas analíticas e de métodos quimiométricos utilizando análise das componentes principais, que é uma técnica de análise multivariada. Os espectros de refletância difusa na região do infravermelho próximo foram obtidos usando um espectrofotômetro NIR System 6500 (Silver Spring, MD, USA) utilizando célula coarse e região de espectro de 1000 a 2500 nm, com incremento de 2nm. Para a determinação das concentrações dos metais ( Cu, Ca, Na, Fe, Mg) foi utilizado o espectrofotômetro de absorção atômica da VARIAN, modelo SpectrAA-200. Para a determinação do teor de sacarose utilizou uma técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com um detector de Índice de Refração da marca Shimadzu, modelo RID 10A. Os dados foram transferidos para o ambiente Matlab 5.3. Neste ambiente, os espectros serão pré-processados centrando na média. Em seguida o método da Análise das Componentes Principais ( Principal Component Analysis - PCA) será utilizado para verificar a separação das amostras de açúcar mascavo. A análise de componentes principais evidenciou as características comuns e discrepantes entre os diferentes açúcares mascavos. Na disposição dos dados dos espectros na PCA é possível observar que a primeira componente principal (PC1) explica 93,60 % da variância total dos dados, observa-se que existe a separação entre o grupo do açúcar mascavo claro (DPC) e o grupo do açúcar mascavo escuro (DPE), na primeira componente principal. Foram aplicadas a PCA à matriz de dados gerados (97 x 5) com os resultados das concentrações dos metais. O pré processamento usado foi o auto-escalonamento, onde mostrou que a primeira componente principal (PC1) explica 56,24 % da variância total dos dados, sendo que a segunda componente principal (PC2) explica 27,27 %, respectivamente. É interessante notar que as diferentes amostras, foram agrupadas entre si, de acordo com as diferenças nas concentrações dos metais encontrados.Item Calix[n]arenos como organocatalisadores para reações de esterificação(Universidade Federal de Viçosa, 2011-08-24) Natalino, Ricardo; ; Lima, Claudio Ferreira; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723121U4; Fernandes, Sergio Antônio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760152Y5; http://lattes.cnpq.br/9391167818186288; Queiroz, José Humberto de; http://lattes.cnpq.br/4881556650652069; Almeida, Mauro Vieira de; http://lattes.cnpq.br/6725384786901053Esta tese teve como objetivo principal desenvolver organocatalisadores inspirados em calix[n]arenos para reações de esterificação de ácidos orgânicos. Primeiramente, foram determinadas as conversões das reações de esterificação do ácido palmítico com metanol deuterado por RMN de 1H com quantidades estequiométricas e subestequiométricas (0,5 mol%) de dois organocatalisadores (ácido p-sulfônico calix[4]areno e ácido p-sulfônico calix[6]areno) e outros dois catalisadores comerciais (ácido sulfúrico e ácido p-tolueno sulfônico). A partir destes dados, foram calculados parâmetros cinéticos e termodinâmicos para as reações de esterificação. O catalisador ácido sulfúrico em quantidades estequiométricas foi abandonado em razão da rápida e alta taxa de conversão do ácido palmítico em éster. O catalisador p-tolueno sulfônico não apresentou atividade catalítica apreciável quando empregado em quantidade subestequiométrica não sendo determinados parâmetros cinéticos e termodinâmicos para o mesmo. A atividade catalítica e a conversão em éster do ácido palmítico com os outros três catalisadores foram similares entre si. Todos os parâmetros cinéticos e termodinâmicos determinados demonstram que o ácido sulfúrico apresenta os melhores parâmetros seguido do ácido p-sulfônico calix[6]areno e por fim o ácido p-sulfônico calix[4]areno para a esterificação do ácido palmítico. No intuito de testar a eficiência dos dois organocatalisadores e comparar com os dois catalisadores comerciais, utilizaram-se os mesmos em reações de esterificação de 15 ácidos orgânicos. Observou-se que os catalisadores apresentaram conversões dos ácidos em ésteres similares empregando quantidades subestequiométricas de catalisador (0,5 mol%) atingindo até 99% de conversão em alguns casos. Com o emprego do catalisador ácido ptolueno sulfônico (0,5 mol%), a melhor conversão de ácido palmítico em éster foi apenas de 42%. Foi verificado também que a concentração ótima dos catalisadores (ácido sulfúrico, ácido p-sulfônico calix[4]areno e ácido p-sulfônico calix[6]areno) a 50 ºC para as reações de esterificação é de 2,5 mol% não havendo mudanças significativas quando os catalisadores foram empregados 5,0 mol%. A técnica de RMN de 1H, usada para obtenção de parâmetros cinéticos e termodinâmicos para reações de esterificação de ácidos orgânicos, mostrou ser uma ferramenta bastante eficaz. Finalmente, demonstrou-se a eficiência dos dois organocatalisadores baseados em calix[n]arenos para reações de esterificação para uma série de 15 ácidos orgânicos com a grande vantagem de serem recuperados ao final da reação e reutilizados sem a perda de sua atividade catalítica.