Agroquímica
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Item Otimização e validação de metodologia para quantificação de trihalometanos em águas(Universidade Federal de Viçosa, 2002-09-24) Carlos, Elenice Aparecida; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/3626763637901906O cloro é um agente desinfetante amplamente empregado no tratamento de águas destinadas ao consumo humano com o objetivo de eliminar agentes patogênicos e evitar a ocorrência de doenças que colocariam em risco a saúde da população. Mesmo sendo um processo indiscutivelmente vantajoso, a cloração tem o inconveniente de gerar, como subprodutos, os trihalometanos (THM’s). Estes compostos apresentam potencial carcinogênico e a quantidade máxima permitida em águas potáveis é estabelecida por legislação específica. Neste trabalho otimizou-se uma metodologia de extração e quantificação dos quatro principais THM’s em água: clorofórmio, bromodiclorometano, dibromoclorometano e bromofórmio. Para extrair os THM’s das amostras de água, foi empregada a técnica de extração por “headspace”, que consiste em aquecer a amostra, contida em um frasco hermeticamente fechado, provocando a volatilização destes compostos que se concentram na parte superior do frasco. Uma alíquota da fase gasosa é injetada em um cromatógrafo a gás equipado com detector de captura de elétrons (DCE). Alguns fatores que influenciam a extração dos THM’s foram avaliados e a técnica de extração otimizada. Os fatores avaliados foram: temperatura de aquecimento, tempo de equilíbrio após o aquecimento e volumes da fase gasosa - coletado e injetado. A quantificação dos THM’s por cromatografia gasosa foi também otimizada após avaliar diferentes colunas cromatográficas, fluxo do gás de arraste e programação de temperatura da coluna. A metodologia de extração e quantificação dos THM’s foi validada estabelecendo a faixa de trabalho, linearidade de resposta, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão. A precisão do método foi estudada sob condições de repetibilidade, reprodutibilidade e também sob condições intermediárias a estas. A reprodutibilidade do método foi avaliada em estudo interlaboratorial em que amostras de água tratada foram analisadas por dois outros laboratórios (CETEC e COPASA). O método de extração e quantificação otimizado mostrou-se adequado, com parâmetros de precisão, limites de detecção e quantificação, faixa de trabalho e linearidade de resposta e exatidão comparáveis a outros métodos. Apresenta ainda, em relação aos demais, a vantagem de ser mais barato e não necessitar do emprego de solventes orgânicos, de fases estacionárias para extração em fase sólida ou “purge-and- trap” e de fibras de microextração em fase sólida. Nas amostras de água coletadas na região do Município de Viçosa – M.G. foram detectados, além do clorofórmio, THM’s bromados, em níveis abaixo do valor máximo permitido pela legislação brasileira que é de 100 μg L-1. A origem dos THM’s bromados está associada à presença de brometo na água bruta. Na tentativa de determinar o nível de contaminação deste ânion na água bruta foi proposto um método espectrofotométrico baseado na metodologia padrão. O método modificado foi também otimizado e seus resultados comparados com o método padrão, apresentando a vantagem de empregar agente oxidante mais estável e barato.Item Determinação simultânea de trialometanos e agrotóxicos em água empregando microextração em fase sólida e microextração em gota única por cromatografia gasosa(Universidade Federal de Viçosa, 2011-04-05) Carlos, Elenice Aparecida; Neves, Antônio Augusto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1; Reis, César; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4781671U3; http://lattes.cnpq.br/3626763637901906; Rath, Susanne; http://lattes.cnpq.br/4317826174161775; Oliveira, Juraci Alves de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782512D8O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos para determinação simultânea de trialometanos e agrotóxicos organoclorados e piretroides em água. Para proporcionar protocolos experimentais ambientalmente seguros, a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons foi associada a técnicas de preparo de amostra que não emprega solvente orgânico, ou que o volume deste é significativamente reduzido, como é o caso das técnicas de microextração em fase sólida e microextração em gota única, respectivamente. A microextração em fase sólida foi empregada no modo indireto (MEFS-HS), sendo avaliados os fatores adição de sal (Na2HPO4), temperatura e tempo de extração na sua otimização. A microextração em gota única foi empregada por imersão direta (MEGU-ID), sendo as variáveis experimentais solvente extrator, volume da microgota, tempo de contato da microgota com a solução aquosa, velocidade de agitação, adição de sal (NaCl) e volume de amostra avaliados a fim de maximizar o desempenho da técnica. Após a otimização das técnicas, a seletividade, linearidade, precisão intermediária, exatidão e limites de detecção e quantificação dos métodos foram determinados. Os dois métodos permitiram a análise simultânea de agrotóxicos organoclorados e piretroides em água, sendo que a MEFS-HS possibilitou também a análise de trialometanos (THM). Foram obtidos coeficientes de variação (CV) entre 3 e 21% e recuperações relativas entre 70 e 125%. Os protocolos desenvolvidos também apresentaram seletividade e linearidade adequadas, com coeficientes de correlação (r) maiores que 0,95. Os limites de detecção dos analitos de interesse encontram-se entre 0,003 e 3 μg L-1, sendo todos inferiores aos respectivos valores máximos permitidos (VMP) pela legislação nacional (Ministério da Saúde) e internacional (Organização Mundial da Saúde) para água potável. Amostras de água potável foram analisadas empregando os métodos propostos, não sendo detectado nenhum dos agrotóxicos. A partir da MEFS-HS foram detectados nas amostras analisadas os trialometanos clorofórmio, bromodiclorometano e dibromoclorometano em concentrações iguais a 4,4; 3,8 e 0,7 μg L-1, respectivamente. A soma da concentração de trialometanos foi menor do que 9 μg L-1 em todas as amostras analisadas, valor menor do que o VMP estabelecido pela Portaria 518 do Ministério da Saúde, de 25 de março de 2004, que é de 100 g L-1 para a soma dos quatro principais trialometanos.