Agroquímica
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Item Desenvolvimento de métodos voltamétricos para análise de antimicrobianos em água e leite(Universidade Federal de Viçosa, 2018-04-27) Aleixo, Herbert; Okumura, Leonardo Luiz; http://lattes.cnpq.br/5900501855941426Este trabalho teve como objetivo propor métodos voltamétricos e a aplicação inédita destes para análise de dois antimicrobianos de uso veterinário em água e leite. Até o momento nenhum método voltamétrico havia sido proposto para análise direta do Ácido Oxolínico (AOx) e da Sulfaclorpiridazina (SCP). Assim toda caracterização dos processos de oxirredução destes compostos desde a escolha do eletrólito de suporte até as otimizações das técnicas voltamétricas para cada um dos antimicrobianos foi necessária antes da aplicação do método em amostras. Para análise de AOx foi utilizado um eletrodo de pasta de carbono (CPE) e KOH 0,100 mol L -1 foi usado como eletrólito de suporte. Nestas condições a caracterização por voltametria cíclica indicou um pico anódico irreversível em aproximadamente + 1,15 V (vs. Ag|AgCl, KCl 3M ). A quantificação foi realizada por voltametria de varredura adsortiva (AdSV), fixando-se um potencial elétrico por tempo determinado para adsorção do analito à superfície do eletrodo de trabalho seguido de uma varredura por voltametria de pulso diferencial (DPV). O método foi aplicado e validado para análise de AOx em água não potável coletada na lagoa do campus da Universidade Federal de Viçosa, sendo obtidos resultados variando de 98, 4 a 109 % de exatidão nas medidas para AOx. O processo de oxirredução para SCP também foi descrito utilizando-se um eletrodo de pasta de carbono modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e líquido iônico tetrafluorborato de 1-butil-3-metilimidazolio (BMIMBF 4 ). Diferentes composições de pó de grafite e dos modificadores do eletrodo foram avaliadas, assim como diferentes eletrólitos de suporte e pH para a detecção de SCP. As melhores condições de trabalho foram então obtidas em meio de H 2 SO 4 0,300 mol L -1 como eletrólito de suporte e 5 % (% m/m) de cada um dos modificadores, observando-se com maior evidência um processo catódico irreversível, que foi validado para aplicação em análise de SCP em leite hidrolizado obtendo-se exatidão de 94,5 a 105,7 %.Item Desenvolvimento de método eletroquímico para análise voltamétrica de tetradifona em eletrodo de carbono vítreo(Universidade Federal de Viçosa, 2012-02-27) Aleixo, Herbert; Oliveira, André Fernando de; http://lattes.cnpq.br/6431782934661974; Silva, Maria do Carmo Hespanhol da; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784991E3; Okumura, Leonardo Luiz; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762150J0; http://lattes.cnpq.br/5900501855941426; Fontes, Edimar Aparecida Filomeno; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4792339T8; Suarez, Willian Toito; http://lattes.cnpq.br/6680603267238159; Saczk, Adelir Aparecida; http://lattes.cnpq.br/9500216311760566A tetradifona, um agrotóxico potencialmente carcinogênico e mutagênico, contribui para a contaminação ambiental e humana quando aplicado em culturas de pimentão verde. Neste contexto, este trabalho, propõe um método confiável e sensível para a determinação de tetradifona em amostras de pimentão verde envolvendo a técnica de voltametria de pulso diferencial (DPV) em eletrodo de carbono vítreo. O comportamento eletroquímico da tetradifona foi monitorado por voltametria cíclica (CV) e sugere que a sua redução ocorre por meio de cinco transferências de elétrons irreversíveis contra um eletrodo de referência de Ag | AgCl, KCl 3 mol L-1. Picos voltamétricos controlados por difusão e bem definidos foram obtidos em uma solução de eletrólito suporte composto por uma mistura 40% de dimetilformamida (DMF), 30% de metanol e 30% de NaOH 0,30 mol L-1 a 1,43 V, 1,57 V, 1,73 V, 1,88 V e 2,05 V vs Ag|AgCl, KCl 3 mol L-1. O método proposto (DPV) apresentou uma boa resposta linear no intervalo de 3,00 μmol L-1 a 10,0 μmol L-1, com um limite de detecção (LD) de 0,756 μmol L-1 e 0,831 μmol L-1 na ausência e na presença da matriz, respectivamente. Além disso, os resultados de LD (0,607 μmol L-1) obtidos foram melhores na ausência de DMF na solução de eletrólito de suporte. A recuperação foi avaliada em cinco amostras comerciais de pimentão verde, e as porcentagens de recuperação variaram entre 91,0 à 109% para as determinações em tetradifona. O método voltamétrico proposto também foi testado para a reprodutibilidade, repetibilidade e potenciais interferentes e os resultados obtidos para estes três parâmetros foram satisfatórios para fins analíticos.