Agroquímica
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Item Complexos de metais de transição com ligantes ditio e tritiocarbimatos: síntese, atividades antifúngica e aceleradora da vulcanização da borracha natural(Universidade Federal de Viçosa, 2013-02-20) Garcia, Camila Vargas; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/5355197780064369; Rocha, Márcio Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4711349Y1; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1O Capítulo 1 dessa dissertação descreve a síntese e a caracterização de ditio e tritiocarbimatos de zinco(II) e de níquel(II) isolados sob a forma de sais de tetrafenilfosfônio (PPh4+): (PPh4)2[M(RSO2N=CS2)2] (M = Zn ou Ni, R = 4-FC6H4, 4-ClC6H4, 4-BrC6H4, 4- IC6H4); (PPh4)2[Zn(RSO2N=CS3)2], (R = 4-FC6H4, 4-ClC6H4, 4-BrC6H4, 4-IC6H4) e (PPh4)2[Ni(RSO2N=CS2)(RSO2N=CS3)] (R = 4-FC6H4, 4-ClC6H4, 4-BrC6H4, 4-IC6H4). Estes compostos foram caracterizados por análise elementar, espectrometria de massas de alta resolução, condutividade molar e espectroscopias na região do infravermelho e do ultravioleta-visível, além de ressonância magnética nuclear (13C e 1H). As estruturas dos compostos (PPh4)2[Ni(RSO2N=CS2)(RSO2N=CS3)] (R = 4-ClC6H4 e 4-BrC6H4) e (PPh4)2[Ni(RSO2N=CS2)2] (R = 4-BrC6H4) foram determinadas por difração de raios-X. O Capítulo 2 trata da atividade dos compostos sintetizados como aceleradores da vulcanização da borracha natural. Os resultados foram obtidos usando ensaios reométricos. Além disso, testes mecânicos (resistência à tração e ao rasgamento) e físicos (densidade de ligações cruzadas) foram realizados com o intuito de verificar a influência dos novos aceleradores nas propriedades do vulcanizado. Todos os compostos sintetizados foram ativos como aceleradores na vulcanização da borracha natural, mas quando comparados aos aceleradores comerciais (ZDMC, MBTS, TMTD e TBBS), se mostraram aceleradores mais lentos. O Capítulo 3 descreve os estudos da atividade dos compostos obtidos contra o fungo Botrytis cinerea isolado de morangos com sintomas de mofo cinzento. Os ensaios biológicos foram realizados através da técnica Poison Food. A atividade inibitória desses compostos foi avaliada através dos valores de porcentagem de inibição e IC50. Os resultados obtidos mostraram que os compostos testados foram mais ativos do que o fungicida dimetilditiocarbamato de zinco.Item Compostos de Pd(II) e Zn(II) derivados de N-R-sulfonilditiocarbimatos: Síntese, caracterização e avaliação da atividade antimicrobiana(Universidade Federal de Viçosa, 2013-07-19) Oliveira, Alexandre Almeida; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/7135301608101422; Teixeira, Róbson Ricardo; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723796H8; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6Com o objetivo de ampliar o conhecimento relacionado à natureza estrutural dos complexos baseados em ligantes N-R-sulfonilditiocarbimatos, no presente trabalho são discutidos a síntese e a caracterização de sete novos complexos heterolépticos de paládio(II) [Pd(RSO2N=CS2)(PPh3)2] (R = C2H5, C4H9, C8H17, 4-FC6H4, 4-ClC6H4, 4- BrC6H4,4-IC6H4), quatro novos sais de complexos homolépticos de paládio(II) (PPh3R)2[Pd(4-FC6H4SO2N=CS2)2] (R = CH3, C2H5, C4H9, C6H5) e três novos sais de complexos homolépticos de zinco(II) (PPh3R)2[Zn(4-FC6H4SO2N=CS2)2] (R = CH3, C2H5 e C4H9). Os compostos foram caracterizados por temperaturas de fusão, análises elementares, espectroscopia vibracional, espectroscopia eletrônica, ressonância magnética nuclear de 1H, 13C e 31P, bem como por análises de difração de raios X. Os dados obtidos estão de acordo com as estruturas propostas. Os compostos sintetizados, os sais N-R-sulfonilditiocarbimatos de potássio e os haletos de R-trifenilfosfônio tiveram suas atividades antimicrobianas avaliadas contra as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Exceto os complexos de Pd(II), todos os compostos se mostraram ativos. A atividade fungicida in vitro dos compostos bis(4- fluorofenilsulfonilditio-carbimato)zincato(II) de R-trifenilfosfônio foi investigada contra Botrytis cinerea. Alguns dos compostos testados apresentaram valores IC50 menores do que o composto bis(dimetilditiocarbimato)zinco(II), princípio ativo com conhecida ação fungicida, o que indica um grande potencial agroquímico dos novos compostos. Verificou-se, ainda, que a natureza dos grupos R no cátion Rtrifenilfosfônio influencia a atividade dos sais bis(4- fluorofenilsulfonilditiocarbimato)zincato(II) de R-trifenilfosfônio, com ordem decrescente de atividade PPh+4>C4H9PPh+3>C2H5PPH+3>CH3PPH+3 .Item Síntese e caracterização de complexos de estanho com ditiocarbimatos derivados de sulfonamidas, e estudo de sua atividade antifúngica para Colletotrichum gloeosporioides(Universidade Federal de Viçosa, 2009-02-19) Reis, João Paulo Barolli; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/1949908405457184; ; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1Este trabalho envolve a síntese e caracterização por análise elementar; espectroscopias vibracional na região do infravermelho, de ressonância magnética nuclear de 1H e 13C e Mössbauer de 119Sn de complexos aniônicos de estanho(IV) com ditiocarbimatos derivados de sulfonamidas. Oito complexos de fórmula geral: [Sn(RSO2N=CS2)3]2- (R= CH3, CH2CH3, (CH2)3CH3, (CH2)7CH3, C6H5, o-CH3C6H4, p-CH3C6H4, p-ClC6H4) foram sintetizados e isolados na forma de sais de tetrafenilfosfônio; outros seis complexos de fórmula geral: [Sn(Bu)2(RSO2N=CS2)2]2- (Bu = n-butila; R= CH3, CH2CH3, (CH2)3CH3, C6H5, p-CH3C6H4, p-ClC6H4) foram preparados e isolados na forma de sais de tetrafenilfosfônio, e três complexos de fórmula geral [Sn(RSO2N=CS2)3]2- (R= C6H5, p-CH3C6H4 e p-ClC6H4), foram sintetizados e isolados na forma de sais de tetrabutilamônio. As análises elementares foram condizentes com as estruturas propostas. Todos os dados espectroscópicos mostram a coordenação aos metais pelos dois átomos de enxofre dos ânions ditiocarbimatos. Além disso, dados de espectroscopia Mössbauer 119Sn confirmam uma geometria de número de coordenação igual a seis. Todos os ditiocarbimatos de potássio e seus complexos de estanho(IV) foram submetidos a testes in vitro de atividade antifúngica pelo método de difusão em ágar. O fungo teste foi Colletotrichum gloeosporioides, isolado de tecidos doentes de mamão. Os compostos foram testados nas concentrações 1,00 mmol.L-1 e 2,00 mmol.L-1. Todos os compostos foram ativos. Foi feito um segundo teste nas concentrações 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 e 5,50 mmol.L-1 para alguns sais de ditiocarbimatos e complexos selecionados contendo os grupos R = CH3, CH2CH3 e C6H5. Os compostos contendo os ânions: [Sn(Bu)2(RSO2N=CS2)2]2- foram os mais ativos na concentração 4,00 mmol.L-1. Acima dessa concentração não foi observado o aumento de atividade de nenhum dos compostos.Item Síntese, caracterização e atividade antifúngica de complexos de estanho(IV) com ditiocarbimatos e dimetilestanho(Universidade Federal de Viçosa, 2010-07-01) Miranda, Liany Divina Lima; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/2170756940331392; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1;Este trabalho descreve a síntese de dez compostos inéditos de estanho derivados de sulfonilditiocarbimatos, sendo cinco complexos aniônicos e cinco complexos neutros. Os complexos aniônicos de estanho(IV) de fórmula geral (Ph4P)2[Sn(CH3)2(RSO2N=CS2)2] (Ph4P = tetrafenilfosfônio, R = fenil, 4-fluorofenil, 4-clorofenil, 2-metilfenil, 4-metilfenil) foram obtidos pela reação de ditiocarbimatos de potássio com diclorodimetilestanho(IV) e cloreto de tetrafenilfosfônio em água na proporção molar de 2:1:2. Os complexos neutros de fórmula geral [Sn(CH3)2(RSO2N=CS2)] (R = fenil, 4-fluorofenil, 4-clorofenil, 2-metilfenil, 4-metilfenil) foram obtidos pela reação dos ditiocarbimatos de potássio com diclorodimetilestanho(IV) em água na proporção molar de 1:1. As análises elementares e os dados de espectroscopias no infravermelho, de ressonância magnética nuclear de 13C, 1H e 119Sn e de Mössbauer 119Sn foram consistentes com as fórmulas propostas para os complexos. Estudos de difração de raios-X dos compostos (Ph4P)2[Sn(CH3)2(4-6H4SO2N=CS2)2] (3b) e (Ph4P)2[Sn(CH3)2(4-ClC6H4SO2N=CS2)2] (3c) mostraram uma geometria octaédrica distorcida ao redor do átomo de estanho. Os ânions ditiocarbimato estão coordenados ao metal por átomos de enxofre e nitrogênio. Não existe na literatura nenhum relato sobre esse tipo de coordenação, seja com ditiocarbimatos ou ditiocarbamatos. A atividade antifúngica dos complexos de estanho foi testada in vitro contra Fusarium solani, agente causal da murcha e da podridão radicular de um grande número de espécies de plantas, incluindo algodão, ervilha, plantas ornamentais e frutíferas. Todos os complexos foram ativos, porém menos ativos que o fungicida comercial bis(dietilditiocarbamato) de zinco(II).Item Síntese, caracterização e atividade biológica de sais com ânions e cátions complexos de Zn, Fe e Ni com 1,10-fenantrolina e ditiocarbimatos(Universidade Federal de Viçosa, 2012-02-22) Bottega, Fernanda Christina; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/1231572064266418; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Bellato, Carlos Roberto; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4727950A6Este trabalho consistiu na síntese, caracterização e atividade biológica de quinze sais constituídos de cátions complexos de ferro-fenantrolina e níquelfenantrolina, e ânions complexos de zinco-ditiocarbimatos e níquelditiocarbimatos. Os sais utilizados como ligantes foram sintetizados a partir das sulfonamidas apropriadas em reação com dissulfeto de carbono e hidróxido de potássio, em dimetilformamida. Para obtenção dos compostos, o sal do metal desejado foi reagido em meio de DMF com dois equivalentes de ditiocarbimato apropriado e em seguida com solução aquosa de tris(1,10-fenantrolina)(ferro ou níquel)(II) previamente preparada. Foram obtidos complexos de fórmula geral [Fe(phen)3][Zn(RSO2N=CS2)2], [Fe(phen)3][Ni(RSO2N=CS2)2] e [Ni(phen)3][Zn(RSO2N=CS2)2] (phen = 1,10- fenantrolina; R = C6H5, 4-FC6H4, 4-ClC6H4, 4-BrC6H4, 4-IC6H4). Caracterizaram-se os novos composto por pontos de fusão, análises elementares, medidas de condutância eletrolítica, espectroscopias: vibracional, eletrônica e de ressonância magnética nuclear de 1H e 13C. Os dados de análises elementares e espectroscopias estão consistentes com as estruturas propostas. Os resultados obtidos para condutância eletrolítica entre 65-90 M (ohm-1 mol-1 cm2) confirmam a proporção 1:1 complexo aniônico:complexo catiônico. Os novos compostos foram testados frente às espécies de fungos Colletotrichum gloeosporioides, isolado do morango, Candida albicans (ATCC 10231) e Candida tropicalis (Squibb 750) bem como contra as bactérias Escherichia coli (ATCC 11229) e Estaphylococcus aureus (ATCC 25921). Todos os compostos testados apresentaram atividade biológica frente a C. gloeosporioides, E. coli e S.aureus e foram inativos para as leveduras C. albicans e C. tropicalis.Item Síntese, caracterização e estudo da atividade biológica de complexos metálicos com ditiocarbimatos(Universidade Federal de Viçosa, 2007-02-28) Amim, Raquel dos Santos; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/6203552502796372; ; ; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6Os ditiocarbimatos são compostos estruturalmente semelhantes aos ditiocarbamatos, mas são pouco estudados. Este trabalho envolve as sínteses e caracterizações por análise elementar, medidas de condutividade, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia eletrônica e de RMN de 1H e 13C de complexos de zinco(II), platina(II) e ouro(III) com ânions ditiocarbimatos. Alguns compostos também foram caracterizadas por difração de raios-X. Foram sintetizados seis complexos de zinco de fórmula geral: (Zn ( RSO2N = CS2 ) 2 - ( R = CH2CH3, C6H5, 4 - FC6H4, 4 - ClC6H4, 4 - BrC6H4, 4 - C6H4 ), que foram isolado na forma de sais de tetrafenilfosfônio; seis complexos de platina de fórmula geral: ( Pt (RSO2N = CS2) 2 - com os mesmos grupos R, que foram isolados na forma de sais de tetrabutilamônio e quatro complexos de ouro de fórmula geral: (Au ( RSO2N = CS2 ) - ( R = C6H5, 4 - CH3C6H4, 2 - CH3C6H4, 4 - ClC6H4 ), isolados na forma de sais de potássio. As análises elementares foram consistentes com as estruturas propostas. Dados espectroscópicos mostram a coordenação dos metais pelos átomos de enxofre dos ânions ditiocarbimato. Dados de difração de raios-X confirmam uma geometria tetraédrica em torno do átomo de zinco e quadrática em torno do átomo de platina. Alguns dos sais de potássio de ditiocarbimatos e complexos de zinco(II) e platina(II) ( R = CH2CH3, C6H5, 4 - FC6H4,4 - BrC6H4 ) foram submetidos a testes de atividade fungicida. O fungo utilizado para o teste foi o Colletotrichum gloeosporioides, isolado de tecidos doentes de mamão. Os complexos de platina foram inativos e os de zinco, bem como os ditiocarbimatos de potássio foram ativos na concentração de 1000 ppm.Item Síntese, caracterização, atividade antifúngica e antibacteriana de complexos de zinco (II) e níquel (II) contendo ligantes ditiocarbimatos e tritiocarbimatos(Universidade Federal de Viçosa, 2013-02-27) Castro, Rodrigo Antunes e; Rubinger, Mayura Marques Magalhães; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784203T8; Zambolim, Laércio; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787254T6; Oliveira, Marcelo Ribeiro Leite de; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782268E6; http://lattes.cnpq.br/6663415295387937; Rocha, Márcio Santos; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4711349Y1; Menezes, Daniele Cristiane; http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702693P1Este trabalho envolveu a síntese de vinte sais de tetrafenilfosfônio de complexos de zinco(II) e níquel(II) com ligantes ditiocarbimatos e tritiocarbimatos derivados de sulfonamidas, sendo 12 desses ainda não descritos na literatura . Os compostos obtidos foram caracterizados por espectroscopias vibracional, eletrônica e de ressonância magnética nuclear, espectrometria de massas de alta resolução, análises de Ni e Zn por absorção atômica e análise elementar de CHN. As sulfonamidas não disponíveis comercialmente foram obtidas a partir da reação entre os cloretos de sulfonila correspondentes e amônia. Ditiocarbimatos de potássio foram obtidos a partir da reação das sulfonamidas com dissulfeto de carbono e hidróxido de potássio. Em presença de cloreto de tetrafenilfosfônio, os ditiocarbimatos de potássio reagiram com acetato de zinco ou sulfato de níquel, produzindo sais de tetrafenilfosfônio de complexos contendo ligantes ditiocarbimatos: (PPh4)2[M(RSO2N=CS2)2] (M = Zn ou Ni; R = metil, etil, fenil, 2-metilfenil e 4-metilfenil). As reações dos compostos de zinco com enxofre produziram sais de tetrafenilfosfônio de tritiocarbimatos de zinco, (PPh4)2[Zn(RSO2N=CS3)2]. Complexos mistos de níquel com ditiocarbimatos e tritiocarbimatos, (PPh4)2[Ni(RSO2N=CS2)(RSO2N=CS3)], foram obtidos a partir dos tritiocarbimatos de zinco em reação com sulfato de níquel(II). Dentre os complexos obtidos onze deles são inéditos. Foram realizados os testes Poison Food e de difusão em ágar. Todos os compostos obtidos apresentaram atividade contra os fungos Botrytis cinerea, Colletotrichum acutatum, Candida albicans (ATCC 10231) e Candida tropicalis (Squibb 750). Também foram ativos contra as bactérias Escherichia coli (ATCC 11229) e Staphylococcus aureus (ATCC 25921).