Síntese e caracterização de nanopartículas bimetálicas (Cu/Co) obtidas a partir de baterias íon-li: aplicação na remoção de Cr(VI)

Abstract

Neste trabalho foram sintetizadas nanopartículas bimetálicas de cobalto e cobre (NPBIL) pelo método de redução, via borohidreto, a partir de baterias íon-Li obso- letas de celulares. As NPBIL possuem um teor de 48,52 % de Co e 39,65 % de Cu, quantificados por Espectrometria de Absorção Atômica de Chama. Os resulta- dos de Difração de Raios X indicaram a presença de Cu 0 e Co 0 na composição do material. Os resultados de Espectroscopia Raman mostraram que a superfície do material apresentava óxidos desses metais. As imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada à Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia mostraram que as nanopartículas possuem morfologia esférica e uma alta capacidade de aglomeração, sendo possível identificar a presença de Co e Cu em sua composição. Também foi possível observar pelo mapeamento químico da su- perfície da NPBIL que o cobalto estava melhor distribuído na superfície, enquanto o cobre estava presente em pequenos aglomerados espalhados. As NPBIL possuem um diâmetro médio de 13,5 nm, confirmada pela Microscopia Eletrônica de Trans- missão e de Força Atômica, sendo confirmada a formação da estrutura core-shell. O Ponto de Carga Zero da NPBIL foi calculado como sendo 8,3. As NPBIL foram utilizadas no processo de remoção de Cr(VI) em solução aquosa, apresentando uma eficiência de 87 % de remoção em 60 minutos de reação, apresentando uma capacidade máxima de remoção de 43,5 mg g −1 . Os resultados do estudo de ciné- tica da reação melhor se ajustaram ao modelo cinético de pseudo segunda ordem, apresentando um mecanismo composto por duas fases, a primeira acontecendo de forma rápida e a segunda de forma mais lenta. Pode-se observar picos referentes à oxidação de Co e Cu nas NPBIL pós reação por análise de Difração de Raios X, sugerindo a modificação do material. A Espectroscopia Raman comprovou que o Cr(VI) é reduzido a Cr(III) e permanece ligado à superfície da nanopartícula, mesmo após processo de dessorção, diminuindo sua eficiência de remoção em novos ci- clos. Assim, a síntese de nanopartículas bimetálicas de baterias de íon-Li pode ser uma ótima alternativa para a remoção de Cr(VI) de sistemas aquosos.In this work, bimetallic nanoparticles of cobalt and copper (NPLIB) were synthe- tized by borohydride reduction method, from obsolete Li-ion batteries cellphones. NPLIB has a 48.52 % and 39.65 % of Co and Cu content, respectively, measured by Flame Atomic Absorption Spectrometry. The results of X-ray Diffraction indica- ted the presence of Cu 0 and Co 0 in the composition of the material. The results of Raman Spectroscopy showed that the material surface exhibited these metal oxi- des. The images obtained by Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive Spectroscopy displayed that nanoparticles have spherical morphology and a high agglomeration capacity, being possible the identification of Co and Cu in its com- position. It was also possible observe by chemical mapping the NPLIB surface that cobalt was better distributed on the surface, while copper was present in small scat- tered clusters. The NPLIB have an average diameter of 13.5 nm, confirmed by Transmission Electron Microscopy and Atomic Force, being confirmed the formation of the core-shell structure. The Point of Zero Charge was calculated as 8.3. The NPLIB were used in the Cr(VI) removal process in aqueous solution, exhibiting a removal efficiency of 87 % in 60 minutes of reaction, resulting a maximum removal capacity of 43.5 mg g −1 . The results of the study of kinetics of the reaction better fit the kinetic model of pseudo second order, presenting a mechanism consisting of two phases, the first happening faster than the second. It is possible to observe peaks related to the oxidation of Co and Cu in the post reaction NPLIB by X-ray Dif- fraction analysis, suggesting the modification of the material. Raman Spectroscopy has shown that Cr(VI) is reduced to Cr(III) and remains bound to the surface of the nanoparticle, even after the desorption process, reducing its removal efficiency in new cicles. Thus, the synthesis of bimetallic nanoparticles of Li-ion batteris can be a great alternative for the Cr(VI) removal from aqueous systems.