Ciências Exatas e Tecnológicas
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Item Síntese de Material com Valor Agregado a Partir do Lodo de Estação de Tratamento de Ffluente da Indústria Cosmética(Universidade Federal de Viçosa, 2019-12-11) Ribeiro, Mariany Rhaiany; Moreira, Renata Pereira Lopes MoreiraAgregar valor à resíduos e subprodutos gerados nas indústrias tem atraído a atenção de vários pesquisadores. A expectativa é reduzir a quantidade destes resíduos destinados aos aterros industriais, convertendo-os em novos produtos, materiais e combustíveis. Como exemplo, tem-se a indústria de cosméticos, que gera um grande volume de efluentes, com elevada DQO e compostos orgânicos de baixa biodegradabilidade, como óleos e graxas, corantes e surfactantes. No processo de tratamento deste efluente, esses compostos podem ser adsorvidos no lodo, sendo necessário um destino final adequado. Assim, o objetivo deste trabalho foi produzir novos materiais com valor agregado, biocarvão e bio-óleo, a partir da pirólise do lodo residual do tratamento de efluente da indústria cosmética. A biomassa foi submetida à pirólise em leito fixo, com fluxo de nitrogênio, a 600 e 500ºC, em tempos de 60 e 30 minutos, gerando bio-óleo, gases e biocarvão. Os principais produtos foram caracterizados por Espectroscopia de Energia Dispersiva, Difratometria de Raio X e Espectroscopia na Região do Infravermelho, Análise de Adsorção-Dessorção de Nitrogênio, Análise Termogravimétrica acoplada à Espectrometria de Massas. A eficiência adsortiva dos biocarvões foi avaliada na remoção do corante catiônico azul de metileno em sistemas aquosos e o material BCA-600/60 apresentou uma quantidade máxima de adsorção (48,7+3,3 mg g-1) maior em comparação aos outros materiais .Em pH acima de 7,0, doses acima de 0,75 g L-1 e temperatura mais elevadas, a remoção do corante é favorecida. Estudos cinéticos demonstraram que o processo segue o modelo de pseudo-segunda ordem e os estudos termodinâmicos confirmaram que o processo de adsorção é endotérmico e espontâneo. O potencial energético foi estudado por meio da determinação do poder calorífico do lodo in natura e dos materiais (BCA-600/60, BCA- 600/30, BCA-500/60, BIO-600/60, BIO-60), os bio-óleos apresentaram valores próximos a 41 MJ/kg o que pode indicar a utilização do resíduo como precursor para a produção de biocombustíveis. A partir dos resultados pode-se dizer que o lodo in natura da indústria cosmética pode ser usado como matéria-prima para obtenção de novos produtos com valor agregado, como a obtenção de biocarvão e bio-óleos.Item Remoção de fosfato de solução aquosa por quitosana-ferro(III)-reticulada utilizando smartphone nas análises como um experimento didático(Universidade Federal de Viçosa, 2023-11-29) Ferreira, Sandro Rubens Souza; Bellato, Carlos Roberto; http://lattes.cnpq.br/5000155496510672O fósforo é um nutriente essencial para qualquer organismo, mas o excesso produzido por efluentes de atividades industriais vem acidificando e degradando corpos d’água devido à eutrofização, gerando a destruição da vida aquática. Assim, torna-se necessário a remoção de fósforo (fosfato) dos efluentes antes de sua descarga nos corpos d’água. Vários métodos têm sido desenvolvidos para eliminar estes poluentes de águas residuárias. A adsorção tem sido considerada como uma técnica promissora, devido ao seu baixo custo e alta eficiência. Dentre os materiais alternativos utilizados para adsorção de fosfato encontra-se a quitosana, a qual é obtida em escala industrial pela desacetilação alcalina da quitina, um dos biopolímeros mais abundantes na natureza. O presente trabalho teve por objetivo avaliar o processo de adsorção de fósforo pelo método de batelada utilizando Quitosana-Ferro(III)-Reticulada (QTS-Fe(III)- R). Os experimentos de adsorção de fósforo em QTS-Fe(III)-R são propostos para serem utilizados como material didático para o ensino de química. Neste trabalho o fosforo foi quantificado por meio da aquisição de imagens digitais RGB, utilizando-se um smartphone. O aplicativo Color Grab foi responsável por fazer a decomposição das imagens em um modelo RGB. A quitosana comercial foi solubilizada em ácido acético formando um gel, sendo posteriormente gotejado por meio de uma bomba peristáltica em uma solução de NaOH 0,5 mol L-1 gerando as esferas. As esferas foram lavadas com água, reticuladas com glutaraldeido 2,5% (v/v) por 2 horas e em seguida complexadas com íons Fe(III). As esferas de QTS-Fe(III)-R foi caracterizado por espectroscopia no infravermelho (IV) e Difratometria de Raios-X (DRX). Estudos de capacidade de adsorção foram realizados pelo processo de batelada, utilizando-se soluções de fósforo em pH = 7,0 na concentração de 50 mg L-1. A adsorção do fósforo foi realizada com uma dosagem do adsorvente de 5 g L-1, avaliando-se os parâmetros: dosagem, pH, cinética e termodinâmico, isoterma, efeitos de íons interferentes e dessorção. O teor do fosfato foi determinado na solução pelo método espectrofotométrico do complexo de azul de molibdênio. Nas análises do fosfato quando empregado o smartphone, o canal R do modelo RGB apresentou a melhor reposta analítica. O pH ótimo de adsorção de fósforo pelas esferas de QTS-Fe(III)-R foi 7,0. Obteve-se um tempo de 4 horas para atingir o equilíbrio de adsorção. O estudo de isoterma de adsorção foram feitos colocando 50 mg de esferas QTS-Fe(III)-R em contato com 10 mL de soluções de fosfato em diferentes concentrações (1 e 160 mg L-1 mg L- ). O pH foi ajustado para 7,0 (pH ótimo) e o sistema mantido sob agitação por 6 horas em banho termostatizado a 25 ºC. Este estudo de isoterma de adsorção foi realizado pela aplicação do modelo de Langmuir, que apresentou um bom ajuste aos dados experimentais (R2 > 0,98). A capacidade máxima de adsorção foi de 22,12 mg g-1 e a constante de afinidade, b, de 0,047 L mg-1. Os modelos cinéticos utilizados nesse trabalho foram: pseudo-primeira ordem, pseudo- segunda ordem e difusão intrapartícula. Houve uma melhor correlação dos dados experimentais para o modelo pseudo-segunda ordem (R2>0,99), sendo este o mais satisfatório para descrever os dados de cinética de adsorção. A taxa de dessorção do fosfato pela QTS-Fe(III)-R foi avaliada através de três ciclos dessorção de 48 horas, utilizando-se solução extratora de HCl 0,1 mol L-1. Observou-se que o HCl proporcionou no primeiro ciclo uma extração de 87% do fosfato. O emprego do HCl 0,1 mol L-1 não proporcionou degradação da QTS-Fe(III)-R, mesmo após vários ciclos de dessorção. O que possibilita a reutilização da QTS-Fe(III)-R e a recuperação dos ânions fosfatos. A esferas de QTS-Fe(III)-R mostraram-se viáveis para serem aplicadas em processos de tratamento de água contendo fósforo, uma vez que apresenta boa capacidade de adsorção e podendo ser recuperado por dessorção. Pode-se concluir também que as análises de fosfato obtidas pelo método proposto utilizando o smartphone quando comparado ao método espectrofotométrico de referência foram próximos, ou seja, obteve-se um erro percentual menor que 2,5%. Assim, o método proposto empregando o smartphone para análise de fosfato exibe vantagens por sua simplicidade de operação e baixo custo, podendo ser levado para análises em campo. Este trabalho permite que o aluno do ensino médio crie hipóteses, organize e obtenha as explicações para entender o fenômeno ocorrido no processo de adsorção de fosfato pela QTS- Fe(III)-R. Assim, o experimento permite o desenvolvimento de habilidades e pensamentos relacionados ao processo de adsorção, compreender os resultados experimentais obtidos, bem como a importância da construção do conhecimento ambiental. O direcionamento ambiental dado pela retirada do fósforo do meio ambiente irá proporcionar aos alunos do ensino médio a aquisição de conhecimentos significativos acerca da importância da química e sua contribuição referente aos cuidados com o meio ambiente. O uso do aplicativo de celular Color Grab permiti que os alunos tenham conhecimento de recurso tecnológico de baixo custo que possa ser utilizado como um espectrofotômetro portátil. Isso possibilitou a aplicação de uma técnica analítica acessível numa aula experimental de química ambiental no ensino médio, sendo também uma alternativa viável para sua utilização em campo.Item Desenvolvimento de nova rede metalorgânica à base de níquel [Ni(BDC)x]n para extração de corantes em pescado(Universidade Federal de Viçosa, 2023-07-26) Carvalho, Jéssica Passos de; Jesus, Jemmyson Romário de; http://lattes.cnpq.br/7660972969976564Este estudo reporta a síntese, caracterização e aplicação de uma rede metalorgânica ([Ni(BDC)x]n) à base de níquel (Ni) e ácido 1,4- benzenodicarboxílico (BDC) como adsorvente alternativo para a extração de dois corantes (i) violeta cristal, (VC, catiônico), e (ii) vermelho congo (VG, aniônico) em pescado (camarão e peixe), usando a técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para aplicação analítica. Para isso, uma análise multivariada, envolvendo um planejamento fatorial 23 e um delineamento composto central (DCC), foi realizada para definir as condições ótimas de extração. Nesse estudo, três fatores foram avaliados: (i) proporção metanol/água (1:4; 1:1; 4:1, v/v); (ii) natureza do adsorvente (alta, média e baixa polaridade) e a razão adsorvente:amostra (1:1; 1:5 e 1:10 m/m). Para a análise multivariada, três adsorventes comerciais com diferentes polaridades foram inicialmente avaliados: (i) carvão ativado (baixa polaridade), (ii) alumina neutra (média polaridade) e (iii) sílica gel (alta polaridade). Como resultado, foi observado que o material foi sintetizado com sucesso, sendo evidenciado por dados de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X e microscopia eletrônica de varredura. Além disso, análise termogravimétrica evidenciou alta estabilidade térmica do material preparado. Em relação à otimização multivariada, foi observado que usando a proporção metanol/ água 4:1(v/v), razão (m/m) de 1:3 de material/amostra e a utilização de adsorvente de média (alumina neutra) a alta polaridade (sílica gel) apresentaram as melhores condições de extração dos corantes nas amostras de camarão e peixe. O material sintetizado foi avaliado usando as condições otimizadas. Pelos estudos de isoterma de adsorção, observou-se que o material sintetizado ([Ni(BDC)x]n apresentou menor afinidade com o corante catiônico VC (qmax=0,6691 mg g-1, R2= 0,9863), quando comparado com o corante aniônico VG, (qmax=9,1158 mg g-1, R2=0,9679). O estudo cinético sugeriu uma adsorção seguindo um modelo pseudo-segunda ordem (R2 = 0,75052) para VC e modelo de pseudo primeira ordem (R2=0,97629) para VG. O método analítico espectrofotométrico proposto foi validado, obtendo satisfatórios limite de detecção (<0,101 mg L-1 ) e limite de quantificação (<0,337 mg L-1) para os corantes, com uma faixa de trabalho variando de 1 a 10 mg L-1 e R2 > 0,9984. Palavras-chave: Poluentes emergentes, Corantes, Dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), matrizes alimentícias, Redes metalorgânicas (MOFs)Item Preparação de nanoesfera magnética funcionalizada com L-histidina para o enriquecimento de proteínas de baixa abundância em amostra de soro sanguíneo: um foco em biomarcadores de doenças humanas(Universidade Federal de Viçosa, 2023-08-28) Vieira, Edileuza Marcelo; Jesus, Jemmyson Romário de; http://lattes.cnpq.br/4098944452939507No presente estudo, a eficiência da nanoesfera magnética (Fe 3O4) revestida com L- histidina (L-his) foi avaliada para enriquecer proteínas de baixa abundância no soro humano. A análise quimiométrica forneceu condições ótimas para concentrar proteínas de baixa abundância, reduzindo a faixa dinâmica dos níveis de proteína na amostra de soro. Três fatores independentes (temperatura, razão de massa e pH) foram testados. A condição ótima alcançada foi usando temperatura (42°C), proporção (3:1, nanomaterial/amostra) e pH (5,5). O estudo cinético revelou que a adsorção de proteínas na superfície da nanoesfera magnética monocamada segue um modelo de pseudo- segunda ordem com R2=0,9153. Experimentos de isoterma de adsorção revelaram alta capacidade de adsorção de proteínas na superfície da nanoesfera, indicando uma capacidade máxima teórica de adsorção (q max) de 123,45 mg g-1. A eficiência do enriquecimento de proteínas de baixa abundância na amostra de soro foi avaliada por eletroforese em gel (SDS-PAGE). Além disso, quando comparado ao método que utiliza solvente orgânico (acetonitrila), o Fe3O4@L-his apresentou eficiência adequada para simplificar a amostra de soro. Usando MALDI-TOF/TOF, aproximadamente 50 proteínas foram identificadas usando Fe3O4@L-his. Esses resultados mostram que Fe 3O4@L-his pode ser uma alternativa rápida, robusta e simples para enriquecer proteínas de baixa abundância no soro humano, surgindo como uma importante estratégia na busca por biomarcadores de doenças humanas. Palavras-chave: Proteômica, biomarcadores, preparo de amostra, nanomaterial, otimização multivariada.Item Síntese de pontos quânticos de grafeno e heteroestruturas a partir de resíduo de biomassa: caracterização e aplicação(Universidade Federal de Viçosa, 2022-02-24) Dutra, Luana Ventura; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/1287001777945130Neste trabalho, foram sintetizados pontos de carbono (CDs), especificamente pontos quânticos de grafeno (GQDs), via síntese verde, empregando-se carbonização hidrotérmica (HTC) do bagaço de malte. Para isso, realizou-se um delineamento experimental (DOE), baseado na matriz de Doehlert, para se investigar a influência da temperatura e do tempo de residência HTC na fotodegradação do corante alaranjado de metila, totalizando 9 tratamentos. As suspensões coloidais contendo os CDs resultante do processo (n = 9) foram caracterizadas e apresentaram valores de pH menores que 3,13, elevada condutividade elétrica na faixa de 1,0- 3,0 mS cm -1 e cargas superficiais positivas identificadas pelo potencial zeta. A correlação negativa entre potencial redox e a temperatura HTC indicaram formação de espécies mais reduzidas com o aumento da temperatura. Os espectros de FTIR também identificaram essa tendência, além de indicar uma possível autodopagem dos CDs com nitrogênio. As imagens de MET permitiram a identificação de anéis hexagonais característicos de GQDs. Uma coloração azul foi visualizada ao se emitir luz UV de 365 nm sobre a amostra, dando mais um indício de autodopagem com nitrogênio. O rendimento quântico (QY) das suspensões variou de 0,3 a 4,9 %, sendo a excitação e emissão máximas para o ponto experimental 150 °C por 14h em 327 e 400 nm, respectivamente. Nos ensaios de fotodegradação, verificou-se melhor porcentagem de degradação do AM (70%) pela suspensão tratada a 150 °C por 14 h em 7 h de reação, cuja curva cinética foi dividida em duas etapas com constantes de velocidades iguais a 1,0 x 10 -3 e 4,7 x 10 -3 min -1 , respectivamente. As principais espécies reativas que contribuem para o processo são − ). Ensaios realizados com agitação no escuro antes o radical ∙O 2- e os elétrons fotogerados (e BC da irradiação com luz UV indicaram que, ocorre um recobrimento dos CDs por parte das moléculas do AM, impedindo a ativação dos CDs pela luz. Foi possível se construir uma heteroestrutura CDs/ZnO que, na proporção de 2,00 mL de CDs/ g de ZnO apresentou uma constante de velocidade de 5,1 x 10 -3 min -1 . Com isso, foi possível destacar a importância dos CDs na área de fotocatálise e o potencial do material sintetizado a partir de resíduos de biomassa, colaborando para uma dinâmica de resíduo zero e economia sustentável nos processos industriais.Palavras-chave: Síntese hidrotérmica. Semicondutor. Degradação. Biomassa. Fotocatálise. Alaranjado de metila.Item Obtenção pela técnica de microfluídica de microcápsulas de alginato de cálcio contendo o óleo essencial do cravo-da-índia e avaliação de atividade larvicida(Universidade Federal de Viçosa, 2021-06-01) Condé, Débora Teodoro; Lopes, Renata Pereira; http://lattes.cnpq.br/9205827868753192Os óleos essenciais (OEs) possuem aplicações diversas como, por exemplo, atividade antibacteriana, antifúngica, entre outras. Porém, são suscetíveis à oxidação na presença de ar, luz e umidade e são sensíveis ao calor. Neste sentido, faz-se necessário o desenvolvimento de técnicas de microencapsulamento para aumentar o tempo de vida útil dos OEs. Neste trabalho, o OE foi obtido a partir do cravo-da-índia (OEC) por hidrodestilação e caracterizado por cromatografia gasosa (CG), RMN, Raman, FTIR. Os compostos majoritários encontrados na análise feita pela técnica CG, foram o eugenol (83%), acetato de eugenol (9%) e β-cariofileno (8%), respectivamente. O OEC foi encapsulado por extrusão utilizando um dispositivo microfluídico. Para fazer as microcápsulas, foram utilizados solução de alginato de sódio (0,0150 g mL -1 ) como material de parede, a solução surfactante dodecil sulfato de sódio - SDS (0,0288 g mL -1 ) para formação de emulsões contendo o óleo, e solução de CaCl 2 (0,0147 g mL - ) como agente reticulante. Foram avaliados diferentes parâmetros na formação das cápsulas, como massa de OEC, volume de solução de alginato, volume de solução de SDS e volume de solução de CaCl 2 , que foram, respectivamente, iguais a 0,0751 g, 20,00 mL; 4,00 mL e 20,00 mL para OEC-CapA, 0,0751 g, 20,00 mL; 4,00 mL e 40,00 mL para OEC-CapB, 0,0375 g, 10,00 mL; 1,00 mL e 40,00 mL para OEC-CapC e 0,1500 g, 10,00 mL; 1,00 mL e 40,00 mL OEC-CapD. Os tamanhos das cápsulas foram de 197,2 ± 0,04 μm, 222,4 ± 0,05 μm, 227,6 ± 0,08 μm e 164,7 ± 0.03 μm para OEC-CapA, OEC-CapB, OEC-CapC, OEC-CapD respectivamente, com rendimento de encapsulação de (55,0 ± 6,3) %, (29,0 ± 7,2) %, (59,9 ± 11,2) % e (63,7 ± 14) %, respectivamente. A cápsula de maior rendimento e menor tamanho (OEC-CapD) foi selecionada para os demais ensaios. Grupos funcionais característicos do OEC presentes na cápsula foram identificados por Espectroscopia na região do Infravermelho e Raman. Por análise termogravimétrica, observou-se que a cápsula aumentou a estabilidade térmica do óleo essencial de 162 para 230 °C. Foi realizado a liberação controlada da cápsula (OEC-CapD), sendo possível observar um perfil de liberação com comportamento exponencial (R 2 =0,997), com tempo de equilíbrio de 72 h e liberação de 54 % de OEC. Por fim, foi feita uma aplicação do OEC puro em larvas de Aedes aegypti nos quais, o CL 50 foi de 74,4 ppm e CL 90 de 106,2 ppm. As cápsulas também foram avaliadas, podendo-se observar seu efeito tóxico contra Aedes aegypti. Pode-se concluir, portanto, que as cápsulas apresentam potencial de aplicação no controle de das larvas de Aedes aegypti, porém melhorias devem ser efetuadas para aplicação. Palavra-chave: Microencapsulação. Aedes aegypti. Liberação controlada. Constituintes voláteis. Eugenia caryophyllata.Item Improving the accuracy of multivariate models: a study of sample dehydration and data preprocessing optimization(Universidade Federal de Viçosa, 2023-03-09) Cardoso, Wilson Júnior; Teófilo, Reinaldo Francisco; http://lattes.cnpq.br/8139535289390889The aim of this thesis is to study approaches to improve the accuracy of multivariate models. Two approaches were considered, one relating to sample preparation and the other related to data preprocessing. The first chapter aimed to study sample dehydration to improve the prediction of sucrose, glucose, and fructose in sugarcane juice using near-infrared (NIR) spectroscopy and partial least squares (PLS) regression models. Models using the NIR spectra acquired using the liquid (LSJ) and dehydrated sugarcane juice (DSJ) were compared. In addition, the NIR spectra were acquired using a benchtop and a portable instrument. Ordered predictors selection (OPS) was applied to select the most informative variable. The results indicated better predictions for all sugars using the DSJ for both instruments, being the benchtop statistically better than the portable instrument. To sum up, the dehydration approach showed to be a great technique to improve the predictability of PLS-OPS models for sugars in sugarcane juice using NIR spectra by removing the water and concentrating the analytes. The second chapter presented an algorithm that automatically searches for the best preprocessing strategy without fixing their order based on the artifact they fix, i.e., baseline correction, scatter correction, noise removal, and scaling. The number of preprocessing methods in each strategy and their hyperparameters were evaluated. The algorithm was compared with methods presented in the literature by Gerretzen et al. (2015) and Jiao et al. (2020). A fair, extensive, and comprehensive study was carried out, evaluating 67 different calibration datasets. This work demonstrated that not fixing the order in which the preprocessing is applied was essential to find the best models with a significant reduction in the RMSEP values when compared with the other methods, therefore presenting a comprehensive insight into data preprocessing. These results showed that a proper sample preparation and a proper optimization of the data preprocessing strategy are fundamental to build the best models. Keywords: Chemometrics. Sample Preparation. Water Removal. Data Preprocessing.Item Composição química e ação cicatrizante de óleos de café Arábica de grãos crus (verde, cereja e boia) e torrados (diferentes níveis de torra)(Universidade Federal de Viçosa, 2023-02-24) Silva, Diana Cardoso; Novaes, Fábio Junior Moreira; http://lattes.cnpq.br/5185261369612265Os óleos extraídos dos grãos de café possuem componentes diversos, como ácidos graxos livres, cafeína, álcoois e ésteres dos diterpenos cafestol e caveol, tocoferóis, esteróis e mono, di e triacilgliceróis. Devido a essa composição, esses óleos são indicados por suas propriedades antioxidantes, anti-inflamatórias, cicatrizantes e emolientes, sendo utilizados em terapias regenerativas da pele humana. O presente estudo descreveu o uso desses óleos em camundongos machos (Balb C) ao longo de 8 dias, com diferentes estágios de maturação e torrefação de grãos de café, e a determinação da composição química por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (CG-EM). Feridas foram realizadas nos animais e tratadas com os óleos de café, com Dersani® como controle positivo e água como controle negativo. A avaliação macroscópica das feridas mostrou eficácia de todos os óleos de café em relação ao grupo tratado com Dersani®. O óleo de café submetido a torra clara (4° dia de tratamento) e o de bebida rio (8° dia) tiveram as taxas mais elevadas de regressão da ferida, 39% e 88%, respectivamente. O óleo de café torra clara foi mais eficaz nos primeiros 4 dias de tratamento, enquanto o óleo de café rio foi mais eficaz entre o quarto e o oitavo dia. As análises por CG-EM mostraram similaridade na composição química dos óleos, com exceção dos óleos provenientes de grãos torrados, que apresentaram derivados dos álcoois cafestol e caveol devido à degradação térmica durante a torra. Foram identificados 8 derivados, 4 do cafestol e 4 do caveol. Posteriormente, os componentes de cada óleo foram quantificados para correlação com a atividade cicatrizante por análise multivariada. Palavras-chave: Coffea arábica. Produto natural. Óleo vegetal. Aplicação comercial.Item Desenvolvimento e validação de métodos para determinação de trialometanos e ácidos haloacéticos em águas tratadas(Universidade Federal de Viçosa, 2023-07-13) Oliveira, Kleryton Luiz Alves de; Moreira, Renata Pereira Lopes; http://lattes.cnpq.br/4319426246039094No processo de desinfecção realizado nas estações de tratamento de água (ETA), o cloro é amplamente utilizado como agente desinfetante. Apesar de seus benefícios, o cloro reage com a matéria orgânica e produz subprodutos indesejados, como ácidos haloacéticos (HAAs) e trialometanos (THM), que possuem potencial carcinogênico. A Portaria nº 888 estabelece limites máximos permitidos de 0,08 e 0,1 mg L -1 para a soma de nove HAAs e soma de cinco THM, respectivamente. Portanto, teve-se por objetivo desenvolver e validar um método para a determinação de THM e um método de determinação HAAs em água tratada. O método de determinação de THM baseou no emprego da reação entre trihalometano, piridina e NaOH para formação de um composto colorido e monitoramento por Espectrofotometria na região visível. O método foi validado de acordo com os critérios estabelecidos pelo INMETRO. As curvas analíticas apresentaram R2 > 0,98. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram inferiores a 13,41 μg L-1 e 40,65 μg L-1, respectivamente. A recuperação ficou entre 86,1 e 90,7% e precisão intermediária inferior a 13,6%. Foram coletadas 19 amostras de água da rede de distribuição da ETA-UFV, que apresentaram concentrações entre 13,58 e 55,46 μg L-1, todas dentro do limite estabelecido pela legislação. O método é simples e de baixo custo, tornando-o adequado para uso em laboratórios de estações de tratamento de água. Para a análise dos ácidos HAAs, foi utilizada a técnica de Cromatografia a Gás acoplada a Espectrometria de massas (GC-MS). O método também foi validado, apresentando curvas analíticas com R2 > 0,99. O LD e LQ foi inferior a 11,05 e 31,53 μg L-1, respectivamente. As recuperações ficaram entre 79,6 e 95,2% e precisão intermediária inferior a 4,6%. A eluição de todos os analitos ocorreu em 12,5 minutos, apresentando uma melhoria significativa em relação a outros trabalhos da literatura. Por fim, estudos preliminares envolvendo a cinética de decomposição de cloro de hipoclorito, dicloroisocianurato (dicloro) e tricloroisocianúrico (tricloro), que são oxidantes usados na desinfecção da água, foram realizados. O modelo cinético de pseudo primeira ordem foi ajustado aos dados, que apresentou valores para constante cinética de 0,05402; 0,08214 e 0,09678 min-1 para tricloro, dicloro e hipoclorito, respectivamente. O dicloro e o tricloro são compostos estabilizados devido à presença do ácido cianúrico, o que faz com que liberem lentamente o ácido hipocloroso. Por fim, a decomposição de ácidos húmicos foi monitorada na presença de hipoclorito. Esses ensaios preliminares permitiram determinar as condições necessárias para avaliar a formação de THM e HAAs a partir de matéria orgânica para serem monitorados pelas técnicas analíticas validadas. Palavras-chave: Cloro. Validação de Métodos Analíticos. Cromatografia.Item Avaliação da resistência da cana-de-açúcar frente à praga broca da cana (Diatraea saccharalis) utilizando análises cromatográficas e modelos quimiométricos de classificação a partir de dados espectroscópicos(Universidade Federal de Viçosa, 2023-02-28) Diniz, Mariana Beatriz Teixeira; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; http://lattes.cnpq.br/9654127375562686Desde sua adaptação em solo brasileiro, a cana-de-açúcar sempre foi parte da economia do país, chegando a produzir mais de meio bilhão de toneladas por safra nos últimos anos. Apesar de ser uma cultura bem estabelecida nas nossas condições climáticas, seu cultivo pode ser afetado por diversos fatores, sendo um deles a infestação de pragas como as larvas da mariposa Diatraea saccharalis (broca da cana). Entretanto, alguns genótipos desenvolvidos com melhoramento genético apresentam resistência ao ataque da broca. Neste trabalho, foi feita a identificação de 28 compostos presentes na cera de folhas de cana-de-açúcar e um dos compostos identificados (friedelina) foi quantificado. Os teores de friedelina se mostraram diferentes na maioria dos genótipos resistentes e suscetíveis. Os genótipos resistentes apresentaram teores de friedelina superiores a 0,35 g em 100 g de cera, com exceção de dois genótipos que apresentaram concentrações de friedelina abaixo desse valor. Nos genótipos suscetíveis, o teor de friedelina observado foi inferior a 0,26 g a cada 100 g de cera, ou não foram detectados. Neste trabalho, também foi desenvolvido um modelo de classificação, quanto à resistência dos genótipos com base em espectros de infravermelho próximo obtidos das folhas da cana-de-açúcar. Para isso, foi utilizado o método quimiométrico de quadrados mínimos parciais para análise discriminante (Partial Least Squares Discriminant Analysis, PLS-DA) juntamente com um método de seleção de variáveis chamado “Seleção de Preditores Ordenados” (OPS). O modelo desenvolvido foi capaz de classificar corretamente os genótipos resistentes e suscetíveis com 11 meses após o plantio em campo, sendo sua principal vantagem não necessitar de etapas de preparo de amostra e ser um método não destrutivo. Além disso, também foi feito um bioensaio com larvas da broca da cana, onde foi oferecida uma dieta contaminada com concentrações compatíveis de friedelina encontradas na cera das folhas da cana. Este ensaio foi realizado para investigar se as concentrações de friedelina que foram encontradas eram responsáveis pela resistência exibida por alguns genótipos. As larvas foram acompanhadas durante sete dias e a maior taxa de mortalidade observada foi de 62,5%. Além disso, também foi observado um déficit de desenvolvimento nas larvas que ingeriram a dieta contaminada com friedelina em relação ao grupo de controle. Com isso, foi possível concluir que a friedelina faz parte do mecanismo de resistência desses genótipos, embora possa não ser o único. Palavras-chave: Cromatografia gasosa. Quimiometria. Cana-de-açúcar. Broca da cana. Friedelina.