Obtenção pela técnica de microfluídica de microcápsulas de alginato de cálcio contendo o óleo essencial do cravo-da-índia e avaliação de atividade larvicida

Abstract

Os óleos essenciais (OEs) possuem aplicações diversas como, por exemplo, atividade antibacteriana, antifúngica, entre outras. Porém, são suscetíveis à oxidação na presença de ar, luz e umidade e são sensíveis ao calor. Neste sentido, faz-se necessário o desenvolvimento de técnicas de microencapsulamento para aumentar o tempo de vida útil dos OEs. Neste trabalho, o OE foi obtido a partir do cravo-da-índia (OEC) por hidrodestilação e caracterizado por cromatografia gasosa (CG), RMN, Raman, FTIR. Os compostos majoritários encontrados na análise feita pela técnica CG, foram o eugenol (83%), acetato de eugenol (9%) e β-cariofileno (8%), respectivamente. O OEC foi encapsulado por extrusão utilizando um dispositivo microfluídico. Para fazer as microcápsulas, foram utilizados solução de alginato de sódio (0,0150 g mL -1 ) como material de parede, a solução surfactante dodecil sulfato de sódio - SDS (0,0288 g mL -1 ) para formação de emulsões contendo o óleo, e solução de CaCl 2 (0,0147 g mL - ) como agente reticulante. Foram avaliados diferentes parâmetros na formação das cápsulas, como massa de OEC, volume de solução de alginato, volume de solução de SDS e volume de solução de CaCl 2 , que foram, respectivamente, iguais a 0,0751 g, 20,00 mL; 4,00 mL e 20,00 mL para OEC-CapA, 0,0751 g, 20,00 mL; 4,00 mL e 40,00 mL para OEC-CapB, 0,0375 g, 10,00 mL; 1,00 mL e 40,00 mL para OEC-CapC e 0,1500 g, 10,00 mL; 1,00 mL e 40,00 mL OEC-CapD. Os tamanhos das cápsulas foram de 197,2 ± 0,04 μm, 222,4 ± 0,05 μm, 227,6 ± 0,08 μm e 164,7 ± 0.03 μm para OEC-CapA, OEC-CapB, OEC-CapC, OEC-CapD respectivamente, com rendimento de encapsulação de (55,0 ± 6,3) %, (29,0 ± 7,2) %, (59,9 ± 11,2) % e (63,7 ± 14) %, respectivamente. A cápsula de maior rendimento e menor tamanho (OEC-CapD) foi selecionada para os demais ensaios. Grupos funcionais característicos do OEC presentes na cápsula foram identificados por Espectroscopia na região do Infravermelho e Raman. Por análise termogravimétrica, observou-se que a cápsula aumentou a estabilidade térmica do óleo essencial de 162 para 230 °C. Foi realizado a liberação controlada da cápsula (OEC-CapD), sendo possível observar um perfil de liberação com comportamento exponencial (R 2 =0,997), com tempo de equilíbrio de 72 h e liberação de 54 % de OEC. Por fim, foi feita uma aplicação do OEC puro em larvas de Aedes aegypti nos quais, o CL 50 foi de 74,4 ppm e CL 90 de 106,2 ppm. As cápsulas também foram avaliadas, podendo-se observar seu efeito tóxico contra Aedes aegypti. Pode-se concluir, portanto, que as cápsulas apresentam potencial de aplicação no controle de das larvas de Aedes aegypti, porém melhorias devem ser efetuadas para aplicação. Palavra-chave: Microencapsulação. Aedes aegypti. Liberação controlada. Constituintes voláteis. Eugenia caryophyllata.Essential oils (EOs) have different applications, such as antibacterial and antifungal activities, among others. However, they are susceptible to oxidation in the presence of air, light and moisture and are sensitive to heat. In this sense, it is necessary to develop microencapsulation techniques to increase the useful life of EOs. In this work, EO was obtained from cloves (OEC) by hydrodistillation and characterized by gas chromatography (GC), NMR, Raman, FTIR. The major compounds found in the analysis performed by the GC technique were eugenol (83%), eugenol acetate (9%) and β-caryophyllene (8%), respectively. The OEC was encapsulated by extrusion using a microfluidic device. To make the microcapsules, sodium alginate solution (0.0150 g mL -1 ) was used as a wall material, the surfactant solution sodium dodecyl sulfate - SDS (0.0288 g mL -1 ) to form emulsions containing the oil, and CaCl 2 solution (0.0147 g mL -1 ) as crosslinking agent. Different parameters were evaluated in the formation of the capsules, such as OEC mass, alginate solution volume, SDS solution volume and CaCl 2 solution volume, which were, respectively, equal to 0.0751 g, 20.00 mL; 4.00 mL and 20.00 mL for OEC-CapA, 0.0751 g, 20.00 mL; 4.00 ml and 40.00 ml for OEC-CapB, 0.0375 g, 10.00 ml; 1.00 ml and 40.00 ml for OEC-CapC and 0.1500 g, 10.00 ml; 1.00 mL and 40.00 mL OEC-CapD. The capsule sizes were 197.2 ± 0.04 μm, 222.4 ± 0.05 μm, 227.6 ± 0.08 μm and 164.7 ± 0.03 μm for OEC-CapA, OEC-CapB, OEC- CapC, OEC-CapD respectively, with encapsulation efficiency of (55.0 ± 6.3) %, (29.0 ± 7.2) %, (59.9 ± 11.2) % and (63.7 ± 14) %, respectively. Therefore, the capsule with the highest yield and the smallest size (OEC-CapD) was selected in the other trials. Functional groups characteristic of the OEC were observed in the capsule by spectroscopy in the infrared and Raman region. By thermogravimetric analysis, it was found that the capsule made it possible to increase the thermal stability of the essential oil from 162 to 230 °C. The controlled release of the capsule (OEC-CapD) was performed, and it is possible to observe a release profile with exponential behavior (R 2 =0.997), with an equilibrium time of 72 h and a release of 54% of OEC. Finally, an application of pure OEC was made in Aedes aegypti larvae in which the LC50 was 74.4 ppm and LC90 of 106.2 ppm. The capsules were also evaluated, and their toxic effect against Aedes aegypti could be observed. It can be concluded, therefore, that the capsules have application potential in the control of Aedes aegypti larvae, but improvements must be made for application. Keywords: Microencapsulation. Aedes aegypti. Controlled release. Volatile constituents. Eugenia caryophyllata.